《元素的定量分開富集方法》習(xí)題及思考題

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緒論

1．在分析化學(xué)和化工生產(chǎn)中為什么經(jīng)常需要采用分開富集的方法和技術(shù)？

2．何謂回收因數(shù)、回收率、分開因數(shù)、富集因數(shù)？

第一章沉淀分開法

1．試從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的角度研討沉淀分開法的機(jī)理（沉淀原理及沉淀?xiàng)l件）。

2．分析化學(xué)中有哪些主要的沉淀分開方法？什么叫均勻沉淀？小體積沉淀？共沉淀？在什么狀況下采用這些方法？采用無機(jī)共沉淀劑時(shí)，何謂多相載體？

3．有機(jī)沉淀劑分開法中，請解釋什么叫加重效應(yīng)？什么叫平行類比反應(yīng)？4．某試樣溶液含F(xiàn)e3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Cr3+、Cu2+、Zn2+等離子，參與NH4Cl和氨水使試液的pH為8－9。上述離子分別以什么形式存在于溶液或沉淀中？分開是否完全？

5．含有鋇和鍶離子的溶液，其摩爾濃度分別為：[Ba2+]=0.0003，[Sr2+]=1。當(dāng)逐漸參與K2CrO4溶液時(shí)，首先從溶液中析出的將是什么沉淀？（已知10KSPBaCrO4=1.2×

－10

，KSPSrCrO4=2.2×10－5）

6．設(shè)試液中[Fe3+]=0.01mol/L，求剛開始生成Fe(OH)3沉淀的最低pH值和Fe(OH)3沉淀完全的最低pH值。為使Fe(OH)3沉淀完全，應(yīng)當(dāng)控制的pH值是多少？

已知：①pH=14－pKSP?pM②KSPFe(OH)3=3.8×10－38③設(shè)[Fe3+]的殘留濃度為10－5mol/L，即可認(rèn)為沉淀完全。7．稱取0.1809克NaCl和NaBr的混合物，經(jīng)AgNO3溶液處理后得到0.3715

1

1n1n克沉淀。試計(jì)算混合物中NaCl和NaBr的重量。

（MNaCl=58.44，MNaBr=102.9，MAgCl=143.32，MAgBr=187.78）

其次章溶劑萃取分開法

1．溶劑萃取過程的本質(zhì)是什么？試從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的角度來研討溶劑萃取分開的機(jī)理（對萃取平衡及達(dá)到平衡的速度的研討）2．分派系數(shù)與分派比有何不同？何謂分開系數(shù)？

3．為什么溶液的酸度會影響螯合物的萃取并且有時(shí)可利用控制pH值而達(dá)到選擇性地萃取的目的？

4．何謂半萃pH值（pH1/2）？為什么說pH1/2在萃取分開上有重要意義？5．采用萃取分開時(shí)，什么狀況下需要參與鹽析劑？為什么參與鹽析劑可以提高分派比？

6．用50亳升甲基異丁基酮（MIBK）從100毫升含H2SO4－KI介質(zhì)的水相中萃取痕量元素鎘的碘化物絡(luò)合物。萃取百分率E為99%。計(jì)算該碘化物絡(luò)合物的分派比。

7．钅羊鹽萃取體系和螯合物萃取體系在萃取條件上有哪些主要區(qū)別？8．金屬離子與以下試劑所形成的協(xié)同物能否被萃??？為什么？若能被萃取，請寫出萃合物結(jié)構(gòu)式，并說明萃合物類型。

NOHSO3HOHCOOHCH3

CHOH

COOH8－羥基喹啉磺基水楊酸乳酸

9．據(jù)圖3回復(fù)所提出的問題

圖3是用二苯硫腙－CCl4萃取Zn2+的萃取曲線，回復(fù)以下問題：（1）曲線a－b段說明白什么？b－c段說明白什么？c－d段說明白什么？為什么？（2）二苯硫腙的作用？（3）CCl4的作用？（4）反萃取Zn2+的最高pH值應(yīng)是多少？為什么？

2

10．100ml0.100mol/L的HAc的弱酸溶液，用25.0ml乙醚萃取，萃取分開后，取25ml水相，用0.0500mol/L的NaOH中和，耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00ml，計(jì)算此體系的分派系數(shù)。

11．設(shè)每次萃取時(shí)V有=V水，若萃取三次后，E%達(dá)99.8%，求該體系的分派比。

????1D?（2）E%=已知：（1）Wn=Wo?

V水?V有??1?D??DV有?V水?n第三章離子交換分開法

1．什么叫離子交換樹脂？什么叫交聯(lián)度？交換容量？它們與樹脂的性能有何關(guān)系？

2．請分別從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的角度來探討離子交換分開法（弄明白離子交換樹脂對離子的親和力、選擇系數(shù)、分派比等概念。研討離子交換平衡、影響離子交換速度的因素）。

3．柱式離子交換中，始漏量與總交換量有什么關(guān)系？影響始漏量大小的因素是什么？

4．什么叫離子交換色譜分開法？何謂分開因素？絡(luò)合劑的存在對兩種金屬離子的分開有什么影響？

5．決定離子交換色譜中各離子淋洗曲線的位置和形狀的因素是什么？何謂梯度淋洗？在什么狀況下可以考慮采用梯度淋洗的方法？

3

6．已知在某一離子交換樹脂上，稀土元素Gd和Tb的分開因素SGd－

Tb=1.003，求以

EDTA為絡(luò)合劑時(shí)的分開因素α

17。37

，Gd－Tb（KGdy=10

KTby=1017.67）。

7．據(jù)圖1、圖2回復(fù)問題：（1）寫出圖1、圖2的名稱（2）圖2中a、b兩點(diǎn)的意義（3）據(jù)圖1回復(fù)：

①a點(diǎn)、b點(diǎn)及b－c段的意義②c點(diǎn)后E%下降的原因。

pH

8．據(jù)圖4（1），4（2）回復(fù)下述問題（1）說出圖4（1）、圖4（2）的名稱（2）圖4（1）的缺陷及改善措施（3）圖4（2）的缺陷及改善措施

9．1克H式陽樹脂具有交換容量為5.0毫摩爾，膨脹后裝入一柱占7.5ml，假使整個(gè)交換層厚度為25ml，它能交換多少毫克Fe3+？（總交換量）（已知鐵原子量：55.85）

4

10．確鑿稱取0.500gH型枯燥的#732陽樹脂于枯燥的250ml錐形瓶中，參與1.00ml（含1.00mg）Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液和C(H3PO4)=0.2mol/L的磷酸溶液49.0ml，塞好橡皮塞，靜態(tài)交換一周后，吸10.00ml經(jīng)交換后的清液用磺基水楊酸光度法測定Fe3+有10μg，計(jì)算分派比。

13第四章色譜分開法

1．什么叫色譜分開法？它有哪些類型？

2．試解釋紙上萃取色譜以水作固定相時(shí)，為什么可以用與水互溶的有機(jī)溶劑（如丙酮）作滾動(dòng)相？

3．有兩種性質(zhì)相像的元素A和B共存于同一溶液中，用紙上萃取色譜法分開時(shí)，它們的比移值Rf分別為0.50和0.60。欲使分開后斑點(diǎn)中心之間相隔2cm，問色譜紙應(yīng)裁取多長？

4．試分別從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的角度來探討柱色譜的色譜流出曲線。如何衡量萃取柱色譜的柱效能？

5．有兩種性質(zhì)相像的元素A和B共存于同一溶液中，在紙上萃取色譜分開時(shí)，它們的比移值Rf分別為0.53和0.6。欲使分開后兩斑點(diǎn)中心間距為2cm，選擇濾紙條長度為28cm行嗎？

第五章?lián)]發(fā)、蒸餾、升華分開法

1．什么叫揮發(fā)、蒸餾、升華分開法？試從熱力學(xué)平衡的角度探討影響揮發(fā)、蒸餾分開的因素。

2．何謂暴沸現(xiàn)象？產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象的原因是什么？如何防止暴沸？

第六章干法分開和富集（火法試金）

1．自學(xué)研討重點(diǎn)（在課堂上給出）

2．鉛試金法的整個(gè)過程可分為哪幾個(gè)步驟？“灰吹〞的目的和機(jī)理是什么？什么叫“分金〞？

5

第七章掩蔽和解蔽

1．什么叫掩蔽、掩蔽劑？什么叫解蔽、解蔽劑？

2．怎樣合理地選擇絡(luò)合掩蔽劑？哪些因素影響絡(luò)合掩蔽的效果？3．在采用絡(luò)合掩蔽消除干擾時(shí)，設(shè)M1為待測組分，M2為干擾組分，M1和M2均能與掩蔽劑HL生成1∶1絡(luò)合物。為了達(dá)到掩蔽目的，在選擇絡(luò)合掩蔽劑時(shí)，應(yīng)當(dāng)使K不穩(wěn)M1L?K不穩(wěn)M2L?10x，式中x為

A、8B、6C、4

6

D、2

第七章掩蔽和解蔽

1．什么叫掩蔽、掩蔽劑？什么叫解蔽、解蔽劑？

2．怎樣合理地選擇絡(luò)合掩蔽劑？哪