DB32T 3596-2019石墨烯材料 熱擴散系數(shù)及導(dǎo)熱系數(shù)的測定 閃光法

ICS65.020.40江蘇省地DB32方標準DBT3596—2019及導(dǎo)熱系數(shù)的測定raphenematerialsDeterminationofthermaldiffusivityandthermalconductivityshmethod江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前言GBT1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗研究院(國家石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(江蘇))提出?？凇１緲藴势鸩輪挝唬航K省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗研究院(國家石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(江量和標準化研究中心、耐馳科學(xué)儀器(商貿(mào))有限公司、河海大學(xué)、無錫市惠誠石墨烯技術(shù)應(yīng)用有限公司、無錫杰納森科技有石墨烯材料熱擴散系數(shù)及導(dǎo)熱系數(shù)的測定閃光法散系數(shù)的方法及導(dǎo)熱系數(shù)的計算方法。本標準適用于測試溫度在20℃~400℃范圍內(nèi)、熱擴散系數(shù)在10-7m/s~102-3m2/s范圍內(nèi)，石墨數(shù)的測試和導(dǎo)熱系數(shù)的計算。范性引用文件(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T22588－2008閃光法測量熱擴散系數(shù)或?qū)嵯禂?shù)GB/T24586－2009鐵礦石表觀密度、真密度和孔隙率的測定定義和符號thermaldiffusivityhermalconductivity單位時間內(nèi)在單位溫度梯度下沿?zé)崃鞣较蛲ㄟ^材料單位面積傳遞的熱量。單位為瓦每米開爾文用的相關(guān)符號及其單位tsts)；T位為開爾文(K)；tTtT(t1/2)tTt)/T(t1/2)Tmax值，單位為開爾文(K)；4測量原理4.1熱擴散系數(shù)能量后溫度瞬時升高。此表面作為熱端將能量以一維熱傳導(dǎo)方式向冷端(上表面)傳播。用紅外檢測器式(1)。4.2導(dǎo)熱系數(shù)根據(jù)熱擴散系數(shù)、密度及比熱容可按式(2)計算試樣的導(dǎo)熱系數(shù)λ。入=Cpp ()25儀器5.1激光閃光熱擴散系數(shù)測試儀：主要由激光發(fā)射光源、試樣加熱裝置、數(shù)據(jù)采集記錄裝置和信號探t25℃中。制備6.1試樣接受脈沖能量輻射表面積比能量束斑小。法向測試典型的試樣直徑為6mm~24.5mm，試樣熱擴散系數(shù)測試。得到有效的升溫曲線。比熱容測試GBT19466.4－2016中連續(xù)升溫掃描法。密度測試試樣真密度測試質(zhì)量不少于20mg，測試步驟參見GB/T24586－2009中4.1~4.5。數(shù)據(jù)處理1熱擴散系數(shù)計算的α值誤差控制在±2%以內(nèi)，那么在半升溫時間處測試的整體誤差將在±5%以內(nèi)。如果α值在此范圍論部分見附錄A。8.1.2法向熱擴散系數(shù)：較薄(小于2mm)且測試溫度較低(低于300℃)的樣品用Cowan模型+脈寬度修正，得到法向熱擴散系數(shù)。Inplane各向同性+熱損耗修正，得到法向熱擴散系數(shù)。對于特別薄的樣品(厚度≤100μm)，2導(dǎo)熱系數(shù)根據(jù)式(2)，計算導(dǎo)熱系數(shù)值。9精密度數(shù)測定的精密度相對(r)/%相對(R)/%注2：(r)=重復(fù)性，百分比(相對)；注4：(R)=再現(xiàn)性，百分比(相對)。a)試樣標識；c)試樣預(yù)處理情況；e)標明對熱損失和有限脈沖時間效應(yīng)的修正方法；f)測試的方向：法向或橫向；h)每個試樣片及每個溫度點下重復(fù)測試的結(jié)果；i和檢測器類型；j)環(huán)境溫度、濕度；k)測試日期；l試驗過程中出現(xiàn)的異常現(xiàn)象；a)比熱容，J/(kgK)；c)采用本文本外方法獲得比熱容值或密度值應(yīng)在報告中注明；d)導(dǎo)熱系數(shù)值，W/(mK)；e)熱擴散系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)結(jié)果保留小數(shù)點后兩位數(shù)字。A(資料性附錄)正方法A.1理想情況下A.1.1法向測試a)一維熱流；b)板表面沒有熱損失；c)正面均勻吸收脈沖；d)脈沖持續(xù)時間極短；e)僅表面非常薄的一層吸收能量脈沖；f)板狀材料均勻、各向同性；g)在試驗條件下材料的性質(zhì)不隨溫度變化。Parker根據(jù)厚度均勻(厚度為L)的固體隔熱材料內(nèi)的溫度分布方程按式A.1計算出計算熱擴散系A(chǔ).1.2橫向測試個厚度為d的試樣背面，溫度隨時間的變化過程可以用式A.2表達：AnwA(b,T)=1+2xx(_1)exp(_n2"2b2T)n (A.3)y=0y=0Dd射直徑比試樣厚度；ffη=D2/D0——檢測直徑比試樣照射直徑；平均溫度。我們結(jié)合式A.4，計A.2非理想情況下的邊界條件進行修正。熱擴散系數(shù)測量的有效性可由溫升曲線上除半升溫時間外的至少兩個點按式(A.6)計算出的熱擴證：kxLtx....(A.6)kx見表A.1；0851251376607903667749300x(%)為25%、50%、75%時計算的α值誤差控制在±2%以外，那么在半升溫時間處測試的整體誤效應(yīng)。t是：繪制一條△T/△Tmax關(guān)于t/t1/2的曲線，同時在該圖中添加數(shù)學(xué)模型理論曲線(部分數(shù)據(jù)見表A.2)。A作圖用溫度時間數(shù)值000.01170.29200.12480.5110.18140.58400.24090.65700.30060.73000.35870.80300.41400.87600.46600.94900.50000.55871.09510.59951.16810.63691.24110.67091.31410.70191.38710.73001.46010.75551.83310.77871.60610.79971.67910.81871.75210.83591.82510.85151.89810.86561.97110.89002.11710.90992.26310.92622.4091.94542.62810.96692.99310.98653.65020.99504.38020.99825.1102試驗曲線應(yīng)經(jīng)過點△T/△Tmax=0.5和t/t1/2=1.0。計算需包括25%~35%及65%~80%范圍內(nèi)的點，以便將A、AAAA章節(jié)中給出修正特例說明。A的的比較圖A.5背面升溫：數(shù)學(xué)模型(無有脈沖時間效應(yīng))與試驗數(shù)據(jù)(存在有脈沖時間效應(yīng))的對比圖A.6背面升溫：數(shù)學(xué)模型(無熱損失)與試驗數(shù)據(jù)(有熱損失)的對比化?？赡芤驗槟芰棵}沖的本質(zhì)造成，如熱中心(試樣中心溫度高)情況近似為輻射熱損失的例子，也可能，而后者可以通過增加吸收層(如石墨噴覆)來消除。A.2.1有限脈沖時間校正一般可以用式(A.7)進行校正：=k1L2/(K2TxT)...............................(A.7)TxA時間因子β42.510602.27300245487A.2.2熱損失修正A2.2.1Cowan方法ttt值，比值分別為△t5和△t10。如果沒有熱量損失，則△t5=△t10=2.0。5t1/2和10t1/2的修正因子(Kc)按式(A.8)計算得到：Kc=A+B(t)+C(t)2+D(t)3+E(t)4+F(t)5+G(t)6+H(t)7.....(A.8)式中系數(shù)A到H的值列于表A.4。修正后的擴散系數(shù)按式(A.9)進行計算：corrected........(A.9)t1/2計算得到未修正的熱擴散系數(shù)。A-0.10371625246B761C74433603437D38337E04883403286F7586G67799H332A.2.2Cape-Lehman方法[1]將樣品正面、背面、側(cè)面的熱損耗以及有限脈沖修正都加入考慮，樣品背面溫升可寫作如式A.10T(r,t)=TwwCmXmwDi(r,Yr)tj0dW()exp[oim(t-)/]............(A.10)m=0