苯甲酸鈉的測定

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1緒論

1.1苯甲酸鈉的作用

苯甲酸鈉是一種常見的防腐劑，在食品中具有防腐的作用。苯甲酸鈉的化學(xué)式為C6H5COONa，它的相對分子質(zhì)量為144.00，俗稱“安眠香酸鈉〞，并且英文名為SodiumBenzoate。苯甲酸鈉的防腐作用在在酸性和堿性的條件下有很大不同。由于在堿性條件下苯甲酸鈉沒有殺菌抑菌的功能。相反在酸性條件下，苯甲酸鈉是防腐劑的最正確選擇，實踐證明苯甲酸鈉在PH是2.5-4.0時防腐效果最強。

苯甲酸鈉和苯甲酸都是較好的防腐劑，二者也有密切的關(guān)系。苯甲酸鈉在酸性條件下能轉(zhuǎn)化成苯甲酸。雖然如此，它們也不完全一致，苯甲酸鈉的溶解度比苯甲酸的溶解度強。例如，苯甲酸是在1870年，由H.Fleck在試驗中嘗試用一種酸來代替以熟知的水楊酸時，意外地發(fā)現(xiàn)了一個新物質(zhì)的存在，那就是苯甲酸并且發(fā)現(xiàn)了它的具有防腐的特別作用。苯甲酸雖然是一種酸，但在當(dāng)時那個時代并不能大量生產(chǎn)，所以還不能替代水楊酸。因此，直到近代才開始投入使用。一經(jīng)使用得到了眾人的認(rèn)可，此后，苯甲酸作為防腐劑在食品中的使用居于前幾位。苯甲酸具有好多優(yōu)點，其中它有一個最大的優(yōu)勢:價格低廉、效果好。

由于水果在自然條件下儲存時間短，不易運輸。人們?yōu)榱搜娱L時間，用苯甲酸鈉來做水果的保鮮劑。由于苯甲酸鈉有殺菌作用，對細(xì)菌，霉菌和發(fā)酵菌都有較好的抑制作用。除了水果，在一些果汁，果醬，牛奶，果凍中苯甲酸鈉也常被使用。擅長觀測的人會發(fā)現(xiàn)打扮品和護(hù)理用品的保質(zhì)期都在兩年到三年之間，這都是防腐劑的巧妙功能。1.2測定苯甲酸鈉的方法1.2.1高效液相色譜法

方法:

標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:分別取不同量苯甲酸鈉、山梨酸鉀、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液

制成混合標(biāo)準(zhǔn)系列,樣品制備:樣品制備:吸取1.0mL樣品于10mL比色管中,參與甲

醇至刻度,超聲2min,靜置,上清液過硅膠G小柱凈化后,再過0.45u濾膜,濾液備用,進(jìn)樣量10u。色譜條件:色譜柱,ShimPackclc-ODS柱,5.0x160mm;滾動相(甲醇:0.03mol/LNH4Ac=15:85),速度:2.0mL/min;柱溫:30;長:2.0nm,進(jìn)樣10ul;以RT值定性,以峰面積外標(biāo)法定量。計算：樣品（g/L）=A1CV1000/A2m1000式中:A1為樣品峰面積;A2為標(biāo)準(zhǔn)峰面積;C為標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度(mg/mL);V為樣品稀釋體積;m為樣品質(zhì)量(mL)[1]。

表1-2-1配制標(biāo)準(zhǔn)系列

管號苯甲酸鈉ug/mL山梨酸鉀ug/mL糖精鈉ug/mL

1000

22.55.02.0

35.010.04.0

410.015.06.0

515.020.08.0

620.025.010.0

1.2.2液相色譜

彭城大學(xué)學(xué)報中王愛軍采用高壓液相色譜法研究了飲料中的苯甲酸鈉,試驗過程中選用uBondaPakC18柱,運用外標(biāo)法,在波長入=225nm的條件下,用紫外可見分光光譜儀同時對果汁類飲料中的苯甲酸鈉、山梨酸鉀和糖精鈉進(jìn)行定量分析[2]。液相色譜法分析時間不超過20分鐘。各方面都比薄層分析的方法具有優(yōu)越性[3]。1.2.3熒光光譜

NaAc一HAC緩沖溶液的配制：確切稱取2.729gNaAc?3H2O晶體,蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中,用濃度為1md/L的鹽酸配制成溶液的pH值為3,加蒸餾水稀釋到刻度線,即得到pH值為3的NaAc一HAC緩沖溶液。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：為了配制0.2mol/L的苯甲酸鈉溶液，先用分析天平確鑿稱取0.030g的苯甲酸鈉固體，放入到清白的小燒杯中，參與蒸餾水用玻璃棒攪拌溶解，轉(zhuǎn)移到100mL的容量瓶中，稀釋至刻度定容，搖勻。

苯甲酸鈉的熒光光譜：用熒光光譜法測定苯甲酸鈉的光譜:經(jīng)查閱文獻(xiàn)選用270nm為檢測波長,檢測區(qū)間為260-400nm中進(jìn)行,窄縫距離為5nm。測定苯甲酸鈉

的熒光光譜方法:第一步先調(diào)整波長范圍210-400的區(qū)間內(nèi)，其次步在試驗設(shè)置固定發(fā)射波長為最大的波長，第三步，點擊掃描，進(jìn)行試驗。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定：用移液管確鑿移取0、1、2、3、4、5mL的苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放人6個l00mL清白的容量瓶中,在分別參與加人緩沖溶液（pH值為2.72的NaAe一HAe）的溶液10mL，加蒸餾水稀釋至刻度,選用緩沖溶液為空白對照測熒光強度。

標(biāo)準(zhǔn)加人法測苯甲酸鈉的濃度：用移液管確鑿移取0、1、1.5、2、2.5、4mL苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，將它們放入到6個清白的50mL的容量瓶中,各加體積為5mLNaAc一HAc緩沖溶液和lmL果汁類飲料待測樣,最終加蒸餾水稀釋至刻度,以緩沖溶液為空白對照測分別測出不同溶液的熒光強度[4]。1.2.4紫外分光光度法測定果蔬鹽中苯甲酸鈉的含量

試驗方法：吸取4.0mL苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中,用水定容；放置20分鐘左右，將溶液放入1cm比色皿，選用蒸餾水作為參比，試驗中在設(shè)置224nm波優(yōu)點測定吸光度。

檢測波長的選擇:由于檸檬酸的存在會影響到果蔬鹽中苯甲酸鈉測定的確鑿性,所以盡量選取的波長條件為;苯甲酸鈉靈敏度高,而檸檬酸幾乎不吸收的波長,選波長224nm處為苯甲酸鈉的最大吸收波長，同濃度下檸檬酸在紫外區(qū)沒有吸收，此時對試驗的干擾小，確鑿性較高。分別用移液管吸取4.0mL苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、4.0mL檸檬酸溶液置于50mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻定容。分別在200－400nm波長范圍內(nèi)掃描，根據(jù)吸光度對波長繪制吸收曲線。

線性關(guān)系考察:先取八個25mL清白的容量瓶，用移液管吸取0、0.4、0.8、0.12、0.16、0.2、0.24、0.28mL苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液分別放入到容量瓶中,確鑿用蒸餾水稀釋定容至刻度，搖勻,分別按試驗方法操作。由檢測波長的結(jié)果分析出波長為224nm處測其吸光度，繪制圖象以吸光度(A)為縱坐標(biāo)，濃度(C)為橫坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回方程：C=0.00821A+0.0001，相關(guān)系數(shù)r=0.9996。結(jié)果說明，檢測濃度在0.0041－0.0292mg/mL范圍內(nèi)苯甲酸鈉的線性關(guān)系明顯[5]。

1.3苯甲酸鈉在食品中國家標(biāo)準(zhǔn)

表1-3苯甲酸計鈉鹽

食品分號03.0304.01.02.0504.01.02.0804.02.02.0305.02.0105.02.0211.0512.0312.0412.0512.1012.10.0212.10.0314.02.0214.02.0314.0314.04.0114.04.02.0214.0515.0215.03.03

食品名稱風(fēng)味冰、冰棍類果醬（罐頭除外）

蜜餞涼果腌漬的蔬菜膠基糖果

除膠基糖果以外的其他糖果

調(diào)味糖漿醋醬油醬及醬制品復(fù)合調(diào)味料半固體復(fù)合調(diào)味料液體復(fù)合調(diào)味料濃縮果蔬汁果蔬汁蛋白飲料類碳酸飲料風(fēng)味飲料茶、咖啡、植物飲料類

配制酒果酒

最大使用量(g/kg)

1.01.00.51.01.50.81.01.01.01.00.61.01.02.01.01.00.21.01.00.40.8

備注以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計以苯甲酸計

生活中人們對飲料有著一種偏愛，特別是炎熱的夏天冰鎮(zhèn)的飲料更是人們的最愛。可是飲料中卻含有像苯甲酸和苯甲酸鈉，他們作為防腐劑存在在飲料中。為了人們的健康，我國規(guī)定食品中的苯甲酸鈉每千克中要低于0.02g[6]。表中是碳

酸飲料、醬類、酒類（葡萄酒、果酒）等國家標(biāo)準(zhǔn)的含量。

2銀溶膠溶液的制備

2.1合成原理

在恒溫加熱的條件下，將硝酸銀加熱至沸騰十分鐘后，緩慢滴入檸檬酸鈉溶液時，檸檬酸鈉并不馬上和硝酸銀起反應(yīng)生成銀，而首先是檸檬酸鈉受熱分解成穩(wěn)定的產(chǎn)物乙酰乙酸和甲酸，甲酸和硝酸銀在發(fā)生反應(yīng)生成銀。由于滴入檸檬酸鈉的過程很緩慢，所以開始只是還原出少量的銀，此少量的銀聚集呈一定數(shù)量的晶核，然后后續(xù)滴加檸檬酸鈉，繼續(xù)還原出銀，由于