醋酸乙烯酯的乳液聚合

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醋酸乙烯酯的乳液聚合（白乳膠的制備）

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、把握試驗(yàn)室制備聚醋酸乙烯酯乳液的方法。

2、了解乳液聚合的基本原理、配方及乳液聚合中各個(gè)組分的作用。

二、試驗(yàn)原理

乳液聚合是指單體在分散介質(zhì)中由乳化劑分散成乳液狀態(tài)進(jìn)行的聚合。體系主要由單體、水、乳化劑及溶于水的引發(fā)劑四種基本組分組成。乳液聚合可以同時(shí)提高反應(yīng)速率和分子量，目前已成為生產(chǎn)高聚物的重要方法之一。

乳化劑在乳液聚合中起著重要作用，常見的乳化劑可分為陰離子型、陽離子型和非離子型。醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化劑是非離子型乳化劑聚乙烯醇。聚乙烯醇主要起保護(hù)膠體作用，防止粒子相互合并。由于其不帶電荷，對環(huán)境和介質(zhì)的pH值不敏感，但是形成的乳膠粒較大。而陰離子型乳化劑，如烷基磺酸鈉RSO3Na（R=C12~C13）或烷基苯磺酸鈉RPhSO3Na(R=C7~C14)，由于乳膠粒外負(fù)電荷的相互排斥作用，使乳液具有較大的穩(wěn)定性，形成的乳膠粒子較小，乳液黏度大。

本試驗(yàn)將非離子型乳化劑和離子型乳化劑按一定比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的穩(wěn)定性。

聚合反應(yīng)采用過硫酸鹽為引發(fā)劑，按自由基聚合反應(yīng)歷程進(jìn)行聚合。為了聚合反應(yīng)進(jìn)行得較為平穩(wěn)，單體和引發(fā)劑均需分批參與。本試驗(yàn)分兩步加料反應(yīng)：第一步參與少許的單體、引發(fā)劑和乳化劑進(jìn)行預(yù)聚合，可生成顆粒很小的乳膠粒子；其次步繼續(xù)滴加單體和引發(fā)劑，在一定的攪拌條件下使其在原來形成的乳膠粒子上繼續(xù)長大。由此得到的乳膠粒子，不僅粒度較大，而且粒度分布均勻。這樣保證了乳膠在高固含量的狀況下，仍具有較低的黏度。

三、儀器、器材

1、儀器：水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、四口瓶、滴液漏斗、燒杯、表面皿。

2、試劑：聚乙烯醇、OP-10（20%水溶液）、醋酸乙烯酯、20%過硫酸銨溶液、碳

酸氫鈉、鄰苯二甲酸二丁酯。

四、試驗(yàn)步驟(圖1-1打印給你們！)

1、試驗(yàn)裝置如圖1-1所示，四口瓶中裝好攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)。首先參與5.0g聚乙烯醇和90mL去離子水。開動(dòng)攪拌，加熱水浴，使溫度升至80~58攝氏度，聚乙烯醇完全溶解。

2、降溫至68~70攝氏度，依次參與1g十二烷基磺酸鈉、5mLOP-10、2.5mL引發(fā)劑和21.4mL醋酸乙烯酯。反應(yīng)30min后，參與另一半引發(fā)劑，并開始滴加剩余單體42.8mL。滴加速度控制在30~40滴/min，滴加時(shí)注意控制反應(yīng)溫度不變。3、單體滴加完后，繼續(xù)加熱回流，緩慢升溫以不產(chǎn)生大量泡沫為準(zhǔn)，最終升溫至85~90攝氏度，反應(yīng)至無單體回流為止。降溫至50攝氏度，加碳酸氫鈉溶液使溶液pH值為5~6，再參與5.0mL鄰苯二甲酸二丁酯，攪拌0.5~1h。4、將反應(yīng)體系降至室溫，出料。

5、固含量的測定：取已稱量好的表面皿，稱取1.5~2g膠乳，置于105攝氏度烘箱中烘1h，取出尖刀切開薄膜，翻轉(zhuǎn)，繼續(xù)烘至恒重，

枯燥后樣品質(zhì)量×100%

按下式計(jì)算固含量=枯燥前樣品質(zhì)量

五、思考題

1、醋酸乙烯酯乳液聚合體系與理想的乳液聚合體系有何不同？2、為什么要嚴(yán)格控制單體滴加速度？

3、與其他聚合方法比較，乳液聚合有何特點(diǎn)？

4、聚乙烯醇