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加少量5調(diào)節(jié)PH;注:在上述酶解過程中,如果復(fù)查酶解料液PH值有所下降之際,應(yīng)及時(shí)用少許的稀堿液仔細(xì)的調(diào)整攪拌下加入18以有效吸附料液中的肝素鈉成分:吸有肝素成分
的D.204型樹脂19.樹脂大約1倍量的1.2mol/L的NaCl溶液;用19洗滌J次,濾干;用20進(jìn)行洗脫操作;第一次脫液為樹脂體積的1.5倍,約洗4h:第二次脫液為樹脂體積的0.5倍,約洗lh;攪拌30niin:靜我611:虹吸出上層清液:下部沉淀物盡量抽干:合并清液、波液:精調(diào)節(jié)其PH-6.0-6.5:加入1.5倍的23,沉淀過夜;過夜液《24.遠(yuǎn)紅外烘干\吸出上層清收集下部沉淀物:抽波至干(母液可套用于調(diào)PH值前的洗脫液中):經(jīng)真空烘干:V精細(xì)過濾一次;V料液用31過濾:用38烘干:肝素鈉精品注:乙醇加以回收、蒸餌、脫水后,可循環(huán)套用之:附:一、D204樹脂的處理工藝(結(jié)合《對“肝素鈉生產(chǎn)”地的補(bǔ)充》);酒精泡份樹脂1份酒精:濃度>90%的酒精;用上述酒精密封浸泡樹脂24h;用80日尼龍袋瀝出,瀝「?(乙醇應(yīng)集中回收、套用);再用清水洗滌至物乙醇?xì)馕稙橹?,瀝干水份;酸處理酸處理將樹脂放入等量的上述鹽酸中,攪拌4-6h;用80目尼龍袋瀝出樹脂:再用清水沖洗到PH=7;11.瀝干水份:堿處理波美度的燒堿:堿處理波美度的燒堿:將樹脂放入等量的上述燒堿水中,攪拌4-6h:用80目尼龍袋瀝出樹脂:再用清水沖洗到PH=7;15.瀝干水份:酸處理(同3步驟)22波美度鹽水;處理過后的新樹脂,要放進(jìn)上述鹽水中浸泡3?4h:待用:D254型樹脂二、豬胰漿的制作方法:豬胰子(去除花油)攪成糊狀V豬胰子1千克豬胰加2T?克石灰水;攪拌均勻,放置2h;測PH=8;豬胰漿三、實(shí)驗(yàn)儀器:一、原料處理:大燒杯(3)、粉碎機(jī);二、能解提?。核岫扔?jì)、恒溫水浴箱、漏斗(2)、溫度計(jì);三、離子交換吸附:虹吸管、攪拌器、遠(yuǎn)紅外真空烘干機(jī);四、靜制:滴定管、除菌過濾器、研缽。實(shí)驗(yàn)試劑:防腐劑、NaOH、HC1、NaCkD204樹脂、乙醇、高鎬酸鉀、亞硫酸鈉、H2O2、丙酮、石灰水。美國肝素鈉專用樹脂工藝流程一.酶解取100付豬小腸粘膜《牛羊小腸不要》加水總重量700斤,加入3.5%的鹽即700X3.5=24.5市斤鹽,調(diào)PH到9—9.5色,使鹽溶解,PH穩(wěn)定在9色。升溫到50—52度,停止升溫,調(diào)PH8.8-9,加酶300克,攪拌1小時(shí)補(bǔ)溫50-52?,繼續(xù)保溫2小時(shí),開汽升溫到85度,靜止保溫10-15分鐘,用100目尼龍布帶過濾至清。二吸附過濾后立即調(diào)整鹽濃度,每100付過濾液加200市斤自來水,降低溫度60-65度時(shí)鹽濃度2點(diǎn)最好,加水后測溫度65度,下己處理好的IRC958.98任一款樹脂,《958主酶解98主鹽解》,每100付3市斤,保溫?cái)嚢?-8小時(shí),攪拌時(shí)間長一些無防。冬天吸附注意保溫,有條件用恒溫吸附最好,吸附完畢后,100目尼龍布收集樹脂,樹脂用熱水漂洗至清,瀝干。三洗滌用與樹脂2倍量60度熱水,加鹽度5度,調(diào)PH到8.5色,將樹脂倒入,攪拌洗滌,1個(gè)小時(shí)瀝干。四一次洗脫用樹脂體枳等量飽和鹽水溫度60度,攪拌4—6小時(shí),過濾,收集洗脫鹽水。五二次洗脫樹脂用等量24度鹽水60度溫,攪拌3T小時(shí)過濾,收集洗脫鹽水,與第一次合并。六沉淀合并兩次洗脫液加入85度以上乙醇,邊加邊攪拌,沉淀12小時(shí)以上?!抖煲訜?0度》七提純;肝素提純?nèi)},因酶解肝素,洗脫鹽度高,沉淀時(shí)有大量鹽析出,提純時(shí)要先去鹽。方法是;將肝素鈉瀝干酒精,按一市斤毛肝素鈉加6市斤水,加溫60度,將肝素鈉攪拌溶解,在升溫到80度,靜止10-15分鐘用100目尼龍布將雜質(zhì)去掉,《冬天溫度降到50度,夏天溫度降到30度》并加酒精到30T0度,沉淀30分鐘,將酒精抽出得粗品肝素。八精制將粗品肝素鈉加入重量3倍的水,升溫60度,按加水的重量加入2%的鹽,將肝素捻溶,立即加入回收酒精,酒精度為30度,沉淀30分鐘,最多不超1小時(shí),抽出酒精,肝素鈉進(jìn)行三次脫水,捻成顆粒狀,《越硬越好》甩離心烘干即可,效價(jià)為80-100之間。新樹脂的處理;新樹脂用清水洗幾遍,然后用60度熱水洗一遍,滴干,再用60度熱水泡兩個(gè)小時(shí)滴干將對好的60度溫度8%堿水,是樹脂2倍的堿水對入樹脂中,攪拌兩個(gè)小時(shí),水洗至中性,用60度熱水浸泡備用。樹脂每使用一次需要再生,方法是;用100市斤水幾百斤也可,按30%加鹽,8%加堿,攪拌使鹽堿溶解備用。樹脂處理時(shí),用樹脂2倍量的備用鹽堿水升溫至60度,加入樹脂攪拌一個(gè)小時(shí),過濾,鹽堿水放粘膜內(nèi),樹脂用自來水洗到中性,用60度熱水浸泡備用。IRC958.98型樹脂,是強(qiáng)抗污染不易破碎,美國牛羊肝素鈉專用樹脂,《因瘋牛病原因,國際上己禁止使用牛羊肝素.>》使用得當(dāng)可連續(xù)使用幾年,但使用過程中,應(yīng)注意下幾點(diǎn)事項(xiàng)。一樹脂最佳吸附溫度60—65度之間,在此溫度間,油脂對樹脂污染力較少,離子交換較活躍,在使用I:程中每次都用60度熱水,是關(guān)鍵之在。
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