大孔吸附樹脂技術(shù)

大孔吸附樹脂技術(shù)醫(yī)院臨床化驗(yàn)和中草藥化學(xué)成分的爭論。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脫率高、樹脂再生簡便等優(yōu)點(diǎn)。大孔吸附樹脂吸附劑。因其具多孔性構(gòu)造而具篩選性，又通過外表吸附、外表電性或形成氫20-60〔HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103〕、弱極性〔AB-8，DA-201,HPD-400〕、堿及有機(jī)溶媒，在水和有機(jī)溶劑中可以吸取溶劑而膨脹。恒流泵吸附原理性有機(jī)物質(zhì)，相反強(qiáng)極性樹脂宜于從非極性溶劑中吸附極性溶質(zhì)，而中等極性質(zhì)。操作步驟樹脂的預(yù)處理致孔劑，分散劑和防腐劑對人體有害。預(yù)處理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液與水1：5不渾濁→用水2-4h→水洗至中性→2%NaOH2-4h→水洗至中性，備用。上樣方法主要有濕法和干法兩種。洗脫先用水清洗以除去樹脂外表或內(nèi)部還殘留的很多非極性或水溶性大的強(qiáng)極性雜〔多糖或無機(jī)鹽〕，洗脫。再生對于分別成分的吸附。2%鹽酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。留意：再生后樹脂可反復(fù)進(jìn)展使用，假設(shè)停頓不用時間過長，可用大于10%的30%以上不宜再使用。吸附樹脂的篩選選用應(yīng)從樹脂對欲吸附成分的吸附量和解析率試驗(yàn)結(jié)果綜合考慮。吸附量的測定靜態(tài)吸附法蕩，震驚速度肯定，定時測定藥液中藥物成分的濃度，直至吸附到達(dá)平衡。計(jì)Q.Q=(C0-Cr)·V/W動態(tài)吸附法算樹脂的比吸附量(A)。S=(M上-M殘)/M A=(M上-M殘-M水洗)/M靜態(tài)法較動態(tài)法簡潔，可控性強(qiáng)，但動態(tài)法更能真實(shí)反映實(shí)際操作的狀況。解析率的測定解析太難，解析率過低，產(chǎn)品回收率低，損失太大，即使吸附量再大，也無實(shí)際意義。測定濾液中吸附成分的濃度。依據(jù)吸附量計(jì)算解吸率。定解析終點(diǎn)，然后測定解吸液中藥物的濃度。和比洗脫量對所選用的樹脂和解吸劑作比較全面的評價(jià)。吸附條件確實(shí)定孔樹脂的吸附力量，現(xiàn)分別介紹：玻璃柱粗細(xì)劑洗脫時，樹脂易結(jié)塊，柱子壁上有很多氣泡，使得流速越來越慢、到最終流速幾乎為零，所以選用柱子時不能選用太細(xì)的玻璃柱。吸附液的濃度盡管吸附效率高，但是不能完全發(fā)揮樹脂的作用，鋪張樹脂且生產(chǎn)效率低；濃度太大，樹脂的吸附容量增加，但同時泄漏較多，造成了藥液的鋪張。所以在生產(chǎn)過程中，為了提高生產(chǎn)效率且不造成鋪張，單柱吸附時，上柱液含生藥量以在泄漏點(diǎn)四周為宜；假設(shè)多柱串聯(lián)吸附上柱液含生藥量以接近飽和點(diǎn)為宜。泄漏點(diǎn)的測定方法：床，每次收集流出液，按法分析藥物組分，假設(shè)在某一時段收集的流出液中在分積總和就是樹脂在該吸附條件下對這一藥物組分的泄漏點(diǎn)。pH在大孔樹脂的吸附過程中，藥液的pH影響也尤為重要。依據(jù)化合物構(gòu)造的pH脂吸附性能。藥液上樣吸附的速度加大，從柱中泄漏出的液體也在不斷加大，樹脂吸附量在減小。流速過快時，就隨著上樣液一起泄露出去，所以造成了隨著流速的增加，吸附量下降，泄漏量20mL/min為宜。吸附溫度提高效率。解吸條件確實(shí)定〔1〕洗脫劑確實(shí)定測定濃度，繪制解析曲線。一般解吸曲線越鋒利，不拖尾，解吸率越高?！?〕pHpHpHpH。解吸速度確實(shí)定產(chǎn)周期，綜合考慮生產(chǎn)效率和產(chǎn)品純度，權(quán)衡利弊。一般洗脫時掌握流速在10mL/min解吸溫度確實(shí)定有可能使一些吸附性過強(qiáng)的雜質(zhì)成分解吸而混入成品中，影響產(chǎn)品的純度。同時溫度的選擇也應(yīng)考慮節(jié)能和削減設(shè)備腐蝕等因素。X-5孔樹大孔吸附樹脂技術(shù)的應(yīng)用吸附條件的考察吸附等溫曲線10mL2gX-52～4BV/h210h，收12。n圖1烏頭堿的吸附等溫曲線 圖2烏頭總堿的吸附等溫曲線柱時越易結(jié)塊堵塞樹脂柱，且吸附的雜質(zhì)含量也漸漸增大，另外質(zhì)量濃度增大1g/mL〔0.2mg烏頭堿/mL，5mg總堿/mL〕的藥液含量為最正確含量，大孔樹脂對烏頭總堿和95%以上。吸附動力學(xué)曲線/mL，5mg/mL〕10mL，2gX－52～4BV·h-12h34。FIGURE圖3烏頭堿的吸附動力學(xué)曲線 圖4 烏頭總堿的吸附動力學(xué)曲線pH1g/m〔0.2mg/mL5mg/mL10mL1mol·L-1NaOHpH2，4，6，8，10，12，2gX-526h，計(jì)算兩種指56。FIGURE圖5 藥液pH值對樹脂吸附烏頭堿的影響 圖6 藥液pH值對樹脂吸附烏頭總堿的影響最正確吸附條件1g/mL〔0.2mg/mL，5mg/mL〕，pH12，6h。洗脫條件的考察洗脫液濃度的考察將已吸附好的樹脂先用10BV2-4BV·h-18BV15%，25%，35%，45%，55%，65%，75%，85%，95%乙醇洗脫，收集洗脫液，測定洗脫液中的指標(biāo)成分含量，計(jì)算洗脫率。結(jié)果見圖78。圖7 乙醇濃度對洗脫烏頭堿的影響 圖8 度對洗脫烏頭總堿的影響2.2pH10BV2～4BV·h-1910。圖9洗脫液pH對洗脫烏頭堿的影響 堿的影響洗脫液體積的考察10BV