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文檔簡介

/中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)實驗報告課程名稱:近代物理實驗實驗名稱:阿貝折射儀與旋光效應(yīng)學(xué)院:班號:組號:組員:指導(dǎo)老師:實驗地點:?阿貝折射儀阿貝折射儀是能測定透明、半透明液體或固體的折射率和平均色散的儀器(其中以測透明液體為主),如儀器上接恒溫器,則可測定溫度為0℃—70℃內(nèi)的折射率。折射率和平均色散是物質(zhì)的重要光學(xué)常數(shù)之一,能借以了解物質(zhì)的光學(xué)性能、純度、及色散大小等。本儀器能測出蔗糖溶液的質(zhì)量分數(shù)(錘度Brix)(0-95%,相當(dāng)于折射率為1.333—1.531)。故此儀器使用范圍甚廣,是石油工業(yè)、油脂工業(yè)、制藥工業(yè)、制漆工業(yè)、日用化學(xué)工業(yè)、制糖工業(yè)和地質(zhì)勘察等有關(guān)工廠、學(xué)校及有關(guān)科研單位不可缺少的常用設(shè)備之一。一、實驗原理:折射儀的基本原理即為折射定律:n1,n1n2為交界面的兩側(cè)的兩種介質(zhì)的折射率若光線從光密介質(zhì)進入光疏介質(zhì),入射角小于折射角,改變?nèi)肷浣强梢允拐凵溥_到90°,此時的入射角稱為臨界角,本儀器測定折射率是基于測定臨界角的原理。當(dāng)不同角度光線射入AB面時,其折射都大于Ⅰ,如果用一望遠鏡對出射光線視察,可以看到望遠鏡視場被分為明暗兩部分,二者之間有明顯分界線。明暗分界處即為臨界角的位置.光與物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生各種光學(xué)現(xiàn)象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物質(zhì)受激輻射等),通過分析研究這些光學(xué)現(xiàn)象,可以提供原子、分子及晶體結(jié)構(gòu)等方面的大量信息。所以,不論在物質(zhì)的成分分析、結(jié)構(gòu)測定及光化學(xué)反應(yīng)等方面,都離不開光學(xué)測量。下面介紹物理化學(xué)實驗中常用的幾種光學(xué)測量儀器.折射率是物質(zhì)的重要物理常數(shù)之一,許多純物質(zhì)都具有一定的折射率,如果其中含有雜質(zhì)則折射率將發(fā)生變化,出現(xiàn)偏差,雜質(zhì)越多,偏差越大。因此通過折射率的測定,可以測定物質(zhì)的濃度.圖Ⅱ-5-2光的折射在實際測量折射率時,我們使用的入射光不是單色光,而是使用由多種單色光組成的普通白光,因不同波長的光的折射率不同而產(chǎn)生色散,在目鏡中看到一條彩色的光帶,而沒有清晰的明暗分界線,為此,在阿貝折射儀中安置了一套消色散棱鏡(又叫補償棱鏡)。通過調(diào)節(jié)消色散棱鏡,使測量棱鏡出來的色散光線消失,明暗分界線清晰,此時測得的液體的折射率相當(dāng)于用單色光鈉光D線(5890*!)所測得的折射率nD。(一)測定液體的折射率若待測物為透明濃體,一般用透射光即掠入射方法來測量其折射率nx.阿貝折射儀中的阿貝棱鏡組由兩個直角角棱鏡(折射串率為n)組成,一個是進光棱鏡,它的弦面是磨砂的,其作用是形成均勻的擴展面光源。另一個是折射棱鏡.待測液體(nx<n)夾在兩棱鏡的弦面之間,形成薄膜.如圖4所示,圖4光先射入進光棱鏡,由其磨砂弦面A,B,產(chǎn)生漫射光穿過液層進入折射棱鏡(圖中ABC).因此到達液體和折射棱鏡的接觸面(AB面)上任意一點E的諸光線(如1,2,3等)具有各種不同的入射角,最大的入射角是90度。,這種方向的入射稱為掠入射。對不同方向入射光中的某條光線,設(shè)它以入射角i射向AB面,經(jīng)棱鏡兩次折射后,從AC面以角出射,若,則由折射定律得1)2)其中α為AB面上的折射角,β為AC面上的入射角。由圖4得棱鏡頂角A與α角及β角的關(guān)系為則代入1)式得3)由2)式得即則代入3)式得:從圖4可以看出,對于光線“1”,有i→90》,sini→1,→,則上式變?yōu)橐虼?若折射棱鏡的折射率n、折射頂角95已知,只要測出出射角即可求出待測液體的折射率.若,這時出射光線與頂角A在AC面法線的同側(cè),上式變?yōu)榘⒇愓凵鋬x是如何測量與光線“1”相對應(yīng)的出射角呢?由圖4可知。除光線“1"外,其它光線“2”、“3”等在AB面上的入射角皆小于90度。因此當(dāng)擴展光源的光線從各個方向射向AB面時,凡入射角小于90度的光線,經(jīng)棱鏡折射后的出射角必大于角而偏折于“1’”的左側(cè)形成亮視場.而“1”的另一測因無光線而形成暗場。顯然,明暗視場的分界線就是掠入射光束“1"的出射方向(“1’”)。阿貝折射鏡標出了與角對應(yīng)的折射率值,測量時只要使明暗分界線與望遠鏡叉絲交點對準,就可從視場中折射率刻度讀出nx值。(二)、測定固體的折射率若待測固體有兩個互成90度角的拋光面,則可用透射光測定其折射率,如圖5所示,在待測固體和折射棱鏡AB面上滴一滴接觸液(其折射率為n2,要求n2)nx,一般用折射率較高的溴代苯),擴展光源發(fā)出的光直接進入待測固體(不用進入光棱鏡),經(jīng)過接觸液進入折射棱鏡,其中一部分光線在通過待測固體時,傳播方向平行于固體與接觸液的交界面.當(dāng)時,同理,由折射定律和幾何關(guān)系可得待測固體折射率為當(dāng)出射光線與頂角A分居于AC面法線兩側(cè)時,公式取“-”號,反之,若在同側(cè)時,公式取“+”號。由于折射棱鏡的n和A均已知,只要測出光線掠入射經(jīng)過待測固體時,由棱鏡AC面上出射極限角,由上式即可算出待測固體的折射率.用阿貝折射儀測量時,只要明暗分界線與望遠鏡叉絲交點對準,就可直接讀出nx值。接觸液的存在并不影響nx的測量,但只要求折射率。接觸液的作用是使得待測樣品面和折射棱鏡面形成良好的光學(xué)接觸,沒有空隙且有粘附性。此外,用反射光測定折射率的原理如圖6所示,光由折射棱鏡的磨砂面BC進入,此時BC面就成為一個擴展面光源,到達AB面(與待測物質(zhì)的接觸面)上任意一點的諸光線具有不同的入射角,凡入射角大于臨界角者,皆全反射,再經(jīng)AC面射出,用望遠鏡對準角方向,同樣觀察到明暗視場,但明暗差別不如透射光。用反射光測量固體的折射率時,只需一個拋光面圖5圖6任何物質(zhì)的折射率都與測量時使用的光波的波長有關(guān)。阿貝折射儀因此有光補償裝置(阿米西棱鏡組),所以測量時可用白光光源,且測量結(jié)果相當(dāng)于對鈉黃光(λ=589.3nm)的折射率(即nD)。另外,液體的折射率還與溫度有關(guān),因此若儀器接上恒溫器,則可測定溫度為內(nèi)的折射率即nD。二、實驗儀器:儀器描述:阿貝折射儀是測量物質(zhì)折射率的專用儀器,它能快速而準確地測出透明、半透明液體或固體材料的折射率(測量范圍一般為1.4—1。7),它還可以與恒溫、測溫裝置連用,測定折射率與溫度的變化關(guān)系。儀器規(guī)格:1.折射率測量范圍(nD):1.3000-1.70002.準確度(nD):±0。000023.蔗糖溶液質(zhì)量分數(shù)(錘度Brix)讀數(shù)范圍:0~95%4.儀器外形尺寸:100×200×240mm5.儀器重量:2。6kg阿貝折射儀的光學(xué)系統(tǒng)由望遠系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)組成,如圖1所示.望遠系統(tǒng).光線進入進光棱鏡1與折射棱鏡2之間有一微小均勻的間隙,被測液體就放在此空隙內(nèi)。當(dāng)光線(自然光或白熾燈)射入進光棱鏡1時便在磨砂面上產(chǎn)生漫反射,使被測液層內(nèi)有各種不同角度的入射光,經(jīng)折射棱鏡2產(chǎn)生一束折射角均大于出射角度i的光線。由擺動反射鏡3將此束光線射入消色散棱鏡組4,此消色散棱鏡組是由一對等色散阿米西棱鏡組成,其作用是可獲得一可變色散來抵消由于折射棱鏡對不同被測物體所產(chǎn)生的色散.再由望遠鏡5將此明暗分界線成像于分劃板7上,分劃板上有十字分劃線,通過目鏡8能看到如圖2上部分所示的象。讀數(shù)系統(tǒng).光線經(jīng)聚光鏡12照明刻度板11(刻度板與擺動反射鏡3連成一體同時繞刻度中心作回轉(zhuǎn)運動)。通過反射鏡10,讀數(shù)物鏡9,平行棱鏡6將刻度板上不同部位折射率示值成象于分劃板7上(見圖2)圖SEQ圖\*ARABIC1望遠系統(tǒng)讀數(shù)系統(tǒng)光路圖1。進光棱鏡2.折射棱鏡3。擺動反光鏡4。消色散棱鏡組5.望遠物鏡組6。平行棱鏡7.分劃板8.目鏡9。讀數(shù)物鏡10反光鏡11.刻度盤12。聚光鏡圖SEQ圖\*ARABIC2讀數(shù)鏡視場中右邊為液體折射率刻度,左邊為蔗糖溶液質(zhì)量分數(shù)(錘度Brix)(0-95%,刻度)圖3儀器結(jié)構(gòu)圖1反射鏡2棱鏡座連接轉(zhuǎn)軸3遮光板5進光棱座6色散調(diào)節(jié)手輪7色散值刻度圈8目鏡9蓋板10鎖緊手輪11折射標棱鏡座12照明刻度聚光鏡13溫度計座14底座15折射率刻度手輪17殼體18恒溫器接頭三、實驗內(nèi)容準備工作(1)在開始測定前,必須先用標準試樣校對讀數(shù).對折射棱鏡的拋光面加1~2滴溴萘,再貼上標準試樣的拋光面,當(dāng)讀數(shù)視場指示于標準試樣上之值時,觀察望遠鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間,若有偏差則用螺絲刀微量旋轉(zhuǎn)圖七上小孔(16)內(nèi)的螺釘,帶動物鏡偏擺,使分界線象位移至十字線中心,通過反復(fù)地觀察與校正,使示值的起始誤差降至最?。òú僮髡叩拿闇收`差)。校正完畢后,在以后的測定過程中不允許隨意再動此部位。如果在日常的工作中,對所測量的折射率示值有懷疑時,可按上述方法用標準試樣進行檢驗,是否有起始誤差,并進行校正。(2)每次測定工作之前及進行示值校準時必須將進光棱鏡的毛面,折射棱鏡的拋光面及標準試樣的拋光面,用無水酒精與乙醚(1:4)的混合液和脫脂棉花輕擦干凈,以免留有其他物質(zhì),影響成象清晰度和測量精度。測定工作(1)測定透明半透明液體:將被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面,并將進光棱鏡蓋上,用手輪(10)鎖緊,要求液層均勻,充滿視場,無氣泡.打開遮光板(3),合上反射鏡(1),調(diào)節(jié)目鏡視度,使十字線成象清晰,此時旋轉(zhuǎn)手輪(15)并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置,再旋轉(zhuǎn)手輪(6)使分界線不帶任何彩色,微調(diào)手輪(15),使分界線位于十字線的中心,再適當(dāng)轉(zhuǎn)動聚光鏡(12)此時目鏡視場下方顯示示值即為被測液體的折射率。(2)測定透明固體:被測物體上需要有一個平整的拋光面,把進光棱鏡打開,在折射棱鏡的拋光面上加1~2滴溴代萘,并將被測物體的拋光面擦干凈放上去,使其接觸良好,此時便可在目鏡視場中尋找分界線,瞄準和讀數(shù)的操作方法如前所述。(3)測定半透明固體:被測半透明固體上也需要有一個平整的拋光面。測量時將固體的拋光面用溴代萘沾在折射棱鏡上,打開反射鏡(1)并調(diào)整角度利用反射光束測量,具體操作方法同上。(4)測量蔗糖內(nèi)糖量濃度:操作與測量液體折射率時相同,此時讀數(shù)可直接從視場中示值上半部讀出,即為蔗糖溶液含糖量濃度的百分數(shù)。(5)阿貝折射儀測定平均色散值:基本操作方法與測量折射率時相同,只是以兩個不同方向轉(zhuǎn)動色散調(diào)節(jié)手輪(6)時,使視場中明暗分界線無彩色為止,此時需記下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z,取其平均值,再記下其折射率nD。根據(jù)折射率nD值,在阿貝折射儀色散表的同一橫行中找出A和B值(若nD在表中二數(shù)值中間時用內(nèi)插法求得)。再根據(jù)Z值在表中查出相應(yīng)的б值。當(dāng)Z﹥30時取負值,當(dāng)Z﹤30時取正值,按照所求出的A、B、值代入色散公式就可求出平均色散值(例子看第14頁)(6)若需測量在不同溫度時的折射率,將溫度計旋入溫度計座(13)中,接上恒溫器通水管,把恒溫器的溫度調(diào)節(jié)到所需測量溫度,接通循環(huán)水,待溫度穩(wěn)定十分鐘后,即可測量四、實驗數(shù)據(jù)Z值:41.541.541.641。541。541.441.541。5折射率:1.3105五、數(shù)據(jù)處理Z平均值:41.5查表知:A=0.02473B=0。03276=-0.5665=0.00617六、存在的問題及對策阿貝折射儀是一種精密的光學(xué)儀器,使用時應(yīng)注意以下幾點:(1)使用時要注意保護棱鏡,清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時不能將滴管口觸及鏡面.對于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。(2)每次測定時,試樣不可加得太多,一般只需加2~3滴即可.(3)要注意保持儀器清潔,保護刻度盤。每次實驗完畢,要在鏡面上加幾滴丙酮,并用擦鏡紙擦干.最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間,以免鏡面損壞。(4)讀數(shù)時,有時在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線,而是畸形的,這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán),則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。(5)若待測試樣折射率不在1.3~1.7范圍內(nèi),則阿貝折射儀不能測定,也看不到明暗分界線.七、參考文獻阿貝折射儀產(chǎn)品說明書梁銓廷,《物理光學(xué)》,電子工業(yè)出版社趙凱華編著,《光學(xué)》,高等教育出版社廖昱博等,阿貝折射儀測量溶液濃度研究,贛南師范學(xué)院學(xué)報,2012(3)張延濱等,阿貝折射儀測定糖濃度,黑龍江醫(yī)藥,1996(9)旋光效應(yīng)一。實驗?zāi)康模?、了解旋光儀設(shè)計原理.2、學(xué)會用旋光儀測糖溶液的旋光率及濃度.實驗原理對于晶體一類的旋光物質(zhì),旋光度Q與光所透過的晶體厚度成正比;若為溶液,則正比于溶液在玻璃管中的長度L和溶液的濃度C:Q=αCL。

(1)式中的比例系數(shù)α稱為旋光率,其含義為當(dāng)L=10cm,c=1g/cm3時光振動方向轉(zhuǎn)過的角度(對糖溶液而言,α與入射光波長λ及溫度T有關(guān),對某些物質(zhì)還與物質(zhì)的濃度有關(guān))。實驗采用鈉燈作為光源,實驗過程中通常溫度變化很小,可以忽略.玻璃管長度L已知,轉(zhuǎn)角Q需要測量出來,這樣,根據(jù)已知濃度C即可算出旋光率α,再根據(jù)已知的α即可測定未知糖溶液濃度C.本實驗采用的儀器為旋光儀,它的主要結(jié)構(gòu)如圖1所示。

其中,起偏鏡4和檢偏鏡7由透明的尼科耳棱鏡制成;鈉黃光經(jīng)聚光鏡3和起偏鏡4后成為與尼科耳棱鏡透振方向平行的線偏振光.半影片5兩側(cè)是透明玻璃,中間為由石英制成的對鈉黃光的λ/2波片,三者粘在一起形成平面圓片(如圖2所示),以產(chǎn)生三分視場(石英片兩側(cè)配以一定厚度的玻璃片,目的之一是為補償因石英片吸收引起的光強差別).于是,線偏振光分別經(jīng)石英晶體和兩側(cè)玻璃后成為夾角為2θ(θ為λ/2波片的快軸與起偏鏡透振方向之間的夾角)的兩束線偏振光,如圖3中P石英和P玻璃所示。在未放入糖溶液試管情況下,隨著檢偏器的轉(zhuǎn)動,目鏡中將看到的三分視場的變化如圖3所示,(a):中部暗、兩側(cè)較亮,視場分界線清晰;(b):三分視場的界線消失,全視場為很暗的黃色;(c):中部較亮、兩側(cè)很暗,視場分界線清晰;(d):三分視場的界線消失,整個視場呈亮黃色。由于人眼判斷兩個區(qū)域的暗度是否相同比判斷亮度是否相同要靈敏得多.因此,在未放入待測物質(zhì)時,應(yīng)將檢偏器透光方向轉(zhuǎn)向圖3(b)中“P檢”所示位置,并記下該位置所對應(yīng)的刻度盤零位讀數(shù)。將糖溶液試管放入試管筒。此時,由半影片出射的兩束線偏振光的夾角雖然仍為2θ,但通過糖溶液后它們的振動面都沿同一方向轉(zhuǎn)過了相同的角度Q.于是轉(zhuǎn)動檢偏鏡使視場再次回到圖3(b)所示的狀況,則檢偏鏡所轉(zhuǎn)過的角度Q即為被測糖溶液的旋光度。儀器原理與結(jié)構(gòu)儀器原理(見圖1)光線從光源(1)投射到聚光鏡(2)、濾光鏡(3)、起偏鏡(4)后,成平面直線偏振光,再經(jīng)半波片(5)分解成尋常光與非常光后,視場中出現(xiàn)了三分視界.旋光物質(zhì)盛入試管(6)放入鏡筒測定,由于溶液具有旋光性,故把平面偏圖1儀器系統(tǒng)圖振光旋轉(zhuǎn)了一個角度,通過檢偏鏡(7)起分析作用,從目鏡(9)觀察,就能看到中間亮(或暗)左右暗(或亮)的照度不等三分視場(見圖2a或b),轉(zhuǎn)動度盤首輪(12),帶動度盤(11),檢偏鏡(7),覓得視場照度(暗視場)相一致(見圖2c)時為止.然后從放大鏡中讀出度盤旋轉(zhuǎn)的角度(見圖3)。1.光源(鈉光)2.聚光鏡3.濾色鏡4.起偏鏡5.半波片6.試管7.檢偏鏡8.物鏡9。目鏡10。放大鏡11。度盤游標12.度盤轉(zhuǎn)動手輪13.保護片圖2儀器結(jié)構(gòu)為便于操作,儀器的光學(xué)系統(tǒng)一傾斜20°安裝在基座上,光源采用20W鈉燈光(波長λ=589.44nm)。鈉燈光的限流器均為聚乙烯醇人造偏振片。三分視界是采用勞倫特石英板裝置(半波片).轉(zhuǎn)動起偏鏡可調(diào)整三分視界的影陰角(本儀器出廠時調(diào)整在3.5°左右)。儀器采用雙游標讀數(shù),以消除度盤偏心差。度盤分360格,每格1°,游標分20格,等于度盤19格,用游標直接讀數(shù)到0.05°(如圖3)。度盤和偏檢鏡固定一體,借手輪(12)能作粗、細轉(zhuǎn)動。游標窗前方裝有兩塊4倍的放大鏡,供讀數(shù)時使用。圖3Q=9.30°三、實驗儀器WXG—4圓盤旋光儀

圓盤旋光儀使用于化學(xué)工業(yè)、醫(yī)院、高等院校和科研單位,用來測定含有旋光性的有機物質(zhì),如糖溶液、松節(jié)油、樟腦等幾千種活性物質(zhì),都可用旋光儀來測定它們的比重、純度、濃度與含量.

例如:

用于食品工業(yè):檢驗含糖量和測定食品調(diào)味品之淀粉含量;

用于臨床及醫(yī)院:測定尿中含糖量及蛋白質(zhì);

用于糖廠:檢驗生產(chǎn)過程中糖溶液濃度;

用于藥物香料工業(yè):測定藥物香料油之旋光性;

用于高等院校:教學(xué)實驗。主要技術(shù)參數(shù)

1。

旋光度測定范圍:

—180°∽+180°2。

度盤格值:

3.

度盤游標讀數(shù)值:

0.05°4.

放大鏡放大倍數(shù):

4*

5.

單色光源(鈉燈)波長:

589。44mm

6。

試管長度:

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