氣相色譜發(fā)測定烷烴混合物的組成和含量

氣相色譜發(fā)測定烷烴混合物的組成和含量第1頁，共11頁，2023年，2月20日，星期五一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?.學(xué)習(xí)氣相色譜的基本原理和儀器的使用2.學(xué)習(xí)氣相色譜定性、定量的分析方法第2頁，共11頁，2023年，2月20日，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理氣路色譜柱進(jìn)樣檢測器流動(dòng)相固定相實(shí)現(xiàn)樣品中混合物的分離熱導(dǎo)檢測器將分離后的各物質(zhì)濃度轉(zhuǎn)化為電信號結(jié)果記錄保留時(shí)間/min進(jìn)樣氣體或易氣化的物質(zhì)載氣N2第3頁，共11頁，2023年，2月20日，星期五分離原理色譜柱氣固色譜：按吸附-脫附能力不同實(shí)現(xiàn)分離。氣液色譜：按溶解-揮發(fā)能力不同實(shí)現(xiàn)分離。溶解度小，先離柱條件：固定相選擇、溫度控制+樣品載氣本實(shí)驗(yàn)：氣液色譜樣品：烷烴混合物，是非極性物質(zhì)流動(dòng)相：N2固定相：擔(dān)體+固定液(非極性物質(zhì))作用力：烷烴與固定液之間主要是色散力，故試樣中各組分按沸點(diǎn)由低到高依次流出色譜柱吸附小，先離柱第4頁，共11頁，2023年，2月20日，星期五檢測原理+組分載氣色譜柱條件：橋路電流、檢測器溫度等。檢測器熱導(dǎo)檢測器：依據(jù)不同氣體具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)，轉(zhuǎn)化為電信號，產(chǎn)生不同的橋路端電壓。第5頁，共11頁，2023年，2月20日，星期五定性定量方法定量分析：根據(jù)峰高或峰面積可進(jìn)行定量分析。本實(shí)驗(yàn)采用歸一化法。歸一化法：試樣中各組分全部出峰各組分的fi相近定性分析：根據(jù)保留時(shí)間可以對物質(zhì)進(jìn)行定性。tR第6頁，共11頁，2023年，2月20日，星期五氣相色譜儀流程第7頁，共11頁，2023年，2月20日，星期五氣相色譜儀氣體凈化裝置進(jìn)樣器熱導(dǎo)檢測器TCD柱溫箱第8頁，共11頁，2023年，2月20日，星期五二、實(shí)驗(yàn)步驟氣路調(diào)節(jié)(已調(diào)）（2）接通電源（4）進(jìn)樣(0.5μL)，記錄色譜圖（樣品）注意：二人一組一臺(tái)儀器，每組進(jìn)3個(gè)純樣品，每人進(jìn)1個(gè)混和樣品，共5個(gè)樣品。（3）設(shè)置分析條件：柱溫80℃、進(jìn)樣口溫度110℃、熱導(dǎo)池溫度110℃，量程80mV第9頁，共11頁，2023年，2月20日，星期五四、數(shù)據(jù)記錄與處理1．由圖譜記錄標(biāo)準(zhǔn)樣品保留時(shí)間2．由圖譜數(shù)據(jù)進(jìn)行定量分析（歸一化法）成分正己烷正庚烷正辛烷保留時(shí)間/min峰面積/μV.s質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％正己烷正庚烷正辛烷保留時(shí)間/min第10頁，共11頁，2023年，2月20日，星期五五、思考與討論（1）氣相色譜中載氣的作用是什么？（2）氣