滴定液(標(biāo)準(zhǔn)液)配制標(biāo)定使用管理規(guī)程

如有幫助，文件名稱文件名稱滴定液〔標(biāo)準(zhǔn)液〕配制、標(biāo)定、使用治理規(guī)程一、目 制度，以標(biāo)準(zhǔn)其配制、標(biāo)定、使用分發(fā)和貯存治理。適用于質(zhì)檢中心全部滴定液、標(biāo)準(zhǔn)液。三、責(zé)任者：質(zhì)檢中心全體人員。四、內(nèi)容：1、術(shù)語(yǔ)滴定液：指在容量分析中用于滴定被測(cè)物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，具有準(zhǔn)確的濃度〔4位有效數(shù)字“mol/L”GB標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。“F”值，常用于容量分析中的計(jì)算。度〔mol/L〕的操作過(guò)程。2、滴定液配制儀器與用具：分析天平 其分度值應(yīng)為0.1mg；毫克組砝碼需經(jīng)校正，并列有校正表備用。10、25和50ml滴定管 應(yīng)附有該滴定管的校正值。10、15、20和25ml移液管 其真實(shí)容量應(yīng)經(jīng)校準(zhǔn)，并附有校正值。250ml、500ml、1000ml量瓶 應(yīng)符合國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，或附有校正值。3、滴定液配制所需試藥與試液使用中國(guó)藥典現(xiàn)行版規(guī)定試藥和試液?；鶞?zhǔn)試劑應(yīng)有專人負(fù)責(zé)保管與領(lǐng)用。4、配制滴定液的配制方法有間接配制法與直接配制法兩種，應(yīng)依據(jù)規(guī)定選用，并應(yīng)遵循下頁(yè)腳內(nèi)容如有幫助，列有關(guān)規(guī)定。應(yīng)無(wú)污染?！凹兓表?xiàng)下的規(guī)定。制成后滴定液的濃度值應(yīng)為其名義值的0.95~1.05〔即±5%范圍〕；如在標(biāo)定中覺(jué)察其濃度值超出其名義值的0.95~1.05范圍時(shí)，應(yīng)參加適量的溶質(zhì)或溶劑予以調(diào)整。當(dāng)配制量1000ml時(shí)，其溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)按比例增加。取，取用量應(yīng)周密稱定，并置1000ml量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。配制過(guò)程中應(yīng)有核對(duì)人，并在記錄中簽名。配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時(shí)，除另有規(guī)定外，一般用稀釋濃液0.1mol/L的溶劑定量稀釋而成。其濃度前方可使用。5、標(biāo)定：應(yīng)嚴(yán)格遵照本制度各滴定液項(xiàng)下的方法進(jìn)展標(biāo)定，并應(yīng)遵循以下有關(guān)規(guī)定：0.05%時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中承受校正值予以補(bǔ)償?！?0~30℃〕頁(yè)腳內(nèi)容如有幫助，進(jìn)展稱重。如系以另一已標(biāo)定的滴取〔準(zhǔn)確至0.01ml〕，用量除另有規(guī)定外應(yīng)等于或大于20ml，其濃度亦應(yīng)按藥典規(guī)定準(zhǔn)確標(biāo)定。旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前，應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯掩蓋管口。20ml0.01ml。同法操作和滴定所得的結(jié)果。標(biāo)定工作應(yīng)由有資質(zhì)的初標(biāo)者〔一般為配制者〕和復(fù)標(biāo)者在溫差小于10℃的3份；3份平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)平均偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)偏差也不得大于0.1%；標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平4位有效數(shù)字。〔準(zhǔn)確至4~5位數(shù)〕4位有效數(shù)字。臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按原滴定液〔濃度等于或大于0.1mol/L〕的標(biāo)定濃度與取用量〔加校正值〕，以及最終稀釋成的容量〔加校正值〕，計(jì)算而得。標(biāo)定滴定液應(yīng)在常溫中進(jìn)展，假設(shè)標(biāo)定時(shí)溫度與使用時(shí)溫度相差過(guò)多〔一般相頁(yè)腳內(nèi)容如有幫助，差10℃以上〕時(shí)，應(yīng)重標(biāo)定濃度〔其中非水滴定中的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液，每次使用時(shí)10℃以內(nèi)時(shí)，應(yīng)按藥典規(guī)定公式校正〕。NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定液兩個(gè)月應(yīng)復(fù)標(biāo)一次。滴定液初標(biāo)與復(fù)標(biāo)均應(yīng)做好標(biāo)定記錄備案。6、滴定液貯藏與使用貯藏玻璃塞的玻璃瓶。標(biāo)準(zhǔn)液的配制、貯存環(huán)境同滴定液。應(yīng)在滴定液玻瓶外的適宜處貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽分別為固定式和活動(dòng)式兩種。定日期、有效期、標(biāo)定人等。對(duì)見(jiàn)光不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)滴定液應(yīng)置于棕色瓶中，并放陰涼處保存。去，不得再用。使用，并作好發(fā)放、領(lǐng)用記錄。6.2.2取用滴定液時(shí)，一般應(yīng)事先輕搖容器，使與粘附于瓶壁的液滴混合均勻，再倒回原貯存容器中，以避開(kāi)污染。7、質(zhì)檢中心常用滴定液的配制、標(biāo)定、貯藏及留意事項(xiàng)：頁(yè)腳內(nèi)容如有幫助，氫氧化鈉滴定液〔1、0.50.1mol/L〕其目的在于排解碳酸鈉和二氧化碳的干擾。500g，分次參加盛有水450~500ml的1000ml容器中，邊加邊攪拌使溶解成飽和溶液，冷卻至室溫，將溶液連同過(guò)量的氫瓶底，而得到上部澄清的氫氧化鈉飽和溶液?！擦粢獗荛_(kāi)吸管內(nèi)的溶液倒流而沖渾〕，以免因混入碳酸鈉而影響濃度。研細(xì)，以利于標(biāo)定時(shí)的溶解。30ml，須用50ml的滴定管；如擬以常用的25ml滴定管進(jìn)展標(biāo)定，則基準(zhǔn)物質(zhì)的稱取量80%。滴定接近終點(diǎn)之前，必需使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解。c〔mol/L〕按下式計(jì)算：m×1000c(mol/L) v×204.2〔g〕；V——本滴定液的消耗量〔ml〕；頁(yè)腳內(nèi)容如有幫助，相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。，必要時(shí)應(yīng)重標(biāo)定。7.2 〔1、0.5、0.20.1mol/L〕7.2.1F值常為F0.95~1.05，而后再進(jìn)展標(biāo)定。，以除去水分和碳酸氫鈉。具體操作為：270~300℃枯燥至恒重；移置稱量瓶中，密蓋，貯于枯燥器中備用。量瓶加蓋密閉。，因此在滴定至近終點(diǎn)時(shí)，必需煮沸2分鐘以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷卻至室溫后，再連續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。C(mol/L)=

m×1000V×53.00基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的稱取量〔g〕；V——本滴定液的消耗量〔ml〕；53.00——1ml的鹽酸滴定液〔1.000mol/L〕相當(dāng)以毫克表示的無(wú)水碳頁(yè)腳內(nèi)容如有幫助，酸鈉的質(zhì)量。7.3 高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕，常用無(wú)水冰醋酸為溶劑。，0.2%?！?0%~72%〕1g5.25ml，由高氯酸〔70%~72%〕8.5ml4.3g，23ml。本滴定液中的含水量宜為0.01%~0.20%。酸將高氯酸稀釋后，再緩緩滴加醋酐，滴速不宜過(guò)快，并邊加邊攪，使之混合均勻。使用。滴定供試品的過(guò)程中，均應(yīng)保持室內(nèi)溫度恒定，記錄室溫，必要時(shí)應(yīng)依據(jù)中國(guó)藥典附錄“非水溶液滴定法”項(xiàng)下的校正公式予以校正。為避開(kāi)受室溫差異的影響，宜將標(biāo)定滴定液與滴定供試品的工作同時(shí)進(jìn)展。8ml，10ml的0.01ml。，應(yīng)防止工作環(huán)境中的水分或氨的干擾。

m×1000(V1-V2)×204.2基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量〔g〕；頁(yè)腳內(nèi)容如有幫助，V1——本滴定液的用量〔ml〕；V2——空白試驗(yàn)中本滴定液的用量〔ml〕；204.2——1ml的高氯酸滴定液〔1.000mol/L〕相當(dāng)以毫克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。7.4 〔0.5、0.25、0.10.05mo