甲醇精餾崗位安全操作規(guī)程

本文格式為Word版，下載可任意編輯——甲醇精餾崗位安全操作規(guī)程甲醇精餾崗位安全操作規(guī)程一、崗位任務

1、甲醇精餾崗位任務：

是通過預精餾塔的加水萃取精餾，除去精醇中輕組分(即低沸點物質，通過主塔除去粗甲醇中重組分(即高沸點物質)，得到精甲醇產(chǎn)品，把合格的精甲醇產(chǎn)品送成品庫，不合格的甲醇送粗甲醇儲罐。2、精餾原理：

精餾又稱為分餾，是蒸餾方法的—種。

精餾原理是利用液體混合物中各組分具有不同沸點，在一定溫度下，各組分具有不同的蒸汽壓，當液體混合物受熱時，部分液體氣化，液相與氣相平衡，在氣相中易揮發(fā)物質所占比例較大，將此蒸汽部分冷凝所得到的液相含易揮發(fā)物質較多，這就是進行了一次簡單蒸餾。重復將此液再生氣化，又進行了一次氣液平衡，蒸汽又重新冷凝得到液體，其中易揮發(fā)的組分又增加了。如此繼續(xù)往復，最終就能得到接近組分的物質。二、工藝流程圖(見下頁)。三、崗位工藝指標：‘1、預精餾塔：

塔底溫度：79～81℃塔底壓力：

8、開總補閥，開系統(tǒng)出口閥給銅洗送氣。關系統(tǒng)大近路。9、用塔副閥、循環(huán)機近路閥，冷激閥調理塔溫。10、根據(jù)分開器規(guī)定的液位開放醇閥送入中間貯槽。11、在中間貯槽液位保持在20—30％狀況下送入粗醇槽。12、投入生產(chǎn)后，開啟水洗泵、醇回收泵，凈化氣體。正常停車

1、接上級領導或調度下達的停車通知。2、開甲醇系統(tǒng)近路閥，減少新鮮氣量。3、關系統(tǒng)出入口閥。

4、加大循環(huán)量，用電爐降溫(40℃／h)。

5、降溫到100‘C以下，停電爐、停循環(huán)機。6、醇分液位排凈，關放醇閥。

7、視狀況開塔后放空卸壓，關冷卻水(冬季注意防凍)。五、崗位正常操作要點：

1、升溫還原方程式：CuO+H2-．Cu+H20+Q

(1)出水速率維持好，60℃前升溫≤25℃／h，60℃時出水后升溫≤5℃／h，換氣緩慢進行。(2)嚴格依照升溫還原參數(shù)圖及曲線進行。2、合成塔溫度波動原因：

(1)循環(huán)量大?。?2)原料氣CO含量高低：(3)系統(tǒng)減量、加量：(4)副閥調理幅度：(5)帶醇入塔：(6)帶油水入塔。3、其它：

高壓水洗塔液位1～2燈亮。高壓醇回收塔液位1／3~2／3。

稀醇槽、解析槽、粗醇中間槽液位1／3~2／3。各油分排油1次／2h。六、常見事故分析及處理

1、催化劑溫度下降原因及處理方法：

(1)主線、副線、循環(huán)機副線調理不當。(加強調理或啟電爐)。

(2)原料氣中CO含量降低(聯(lián)系調度調整氣體成份)。(3)系統(tǒng)減量(關副閥、開循環(huán)機副線或啟電爐)。(4)醇分液位過高，帶醇入塔。(開大放醇閥，降低液位)。(5)冷排冷卻水大量減少或斷水。(聯(lián)系調度或泵房送水)。2、觸媒升溫還原時，循環(huán)機出故障怎么辦：

(1)首先將電爐降至零，切斷電源；(2)如觸媒溫度不上漲，則稍開塔后放空，將系統(tǒng)中還原生成的水帶出觸媒層；(3)假使觸媒層溫度上漲，則應迅速卸壓，同時可開大配H2閥和塔后放空，迅速將溫度降下

工藝流程簡述

從粗甲醇合成來的甲醇，經(jīng)粗甲醇預熱器（C40501）加熱到68℃后進入預塔（E40501）。為了中和預塔塔底的少量酸，堿液泵(J40506)像預塔內參與少量的5％NaOH溶液。

從預塔（E40501）塔頂出來的氣體溫度約75℃，壓力0.05Mpa,經(jīng)預塔冷凝器1（C40503）和預塔冷凝器2（C40504）用循環(huán)水分級冷凝后，溫度降到40℃，冷凝下來的甲醇溶液收集到預塔回流槽（F40503）內。通過預塔回流泵（J40502）從預塔的塔頂回流到他內，預塔在沸器（C40502）的能力要滿足回流比為0.5.

預塔在沸器的熱源為低壓蒸汽。預塔冷凝器2中不凝氣體和各塔頂部氣體管線上安全閥后的排放氣體，均通入排放槽（F40509）用軟水吸收回收甲醇后送至燃燒氣體作為燃料。回收的甲醇液體自流入地下槽內。從預塔塔底出來脫出輕組分后的預后甲醇，溫度為85℃，用預后甲醇泵（J40501）抽出，經(jīng)加壓塔預熱器（C40505）,將甲醇預熱到125℃左右后，送入加壓塔（E40502），加壓塔的操作壓力為0.6Mpa，塔底有再沸器（C40506）加熱，使塔底料液維持在135℃左右，加壓塔再沸器的熱源為低壓蒸汽，從加壓塔塔頂出來的甲醇蒸汽在常壓塔再沸器（C40508）中冷凝，釋放的熱量用來加熱常壓塔（E40503）中的物料。常壓塔再沸器（C40509）出口的甲醇冷凝液一部分由加壓塔回流槽（F40505）在流量控制下經(jīng)加壓塔回流泵（J40503）送回加壓塔塔頂回流；另一部分作為成品甲醇成品甲醇首先粗甲醇預熱器（C40501）冷卻，在京加壓塔精甲醇冷凝器（C40507）冷卻到大約40℃，送往甲醇灌區(qū)?？刂萍訅核囊好媸惯^剩的產(chǎn)物在135℃下進入常壓塔，常壓塔底部的產(chǎn)物在107℃和0.03Mpa壓力下由加壓塔塔頂產(chǎn)物的冷凝熱再沸。離開常壓塔塔頂?shù)恼羝s65℃，通過常壓塔塔頂?shù)膬蓚€冷凝器（C40509）冷卻到40℃左右后進入常壓塔回流槽（F40506），在流量控制下在用常壓塔回流泵（J40504）將回流液送入塔頂，其余部分作為精甲醇產(chǎn)品送往甲醇灌區(qū)。常壓塔塔底的產(chǎn)物是水，含有微量的甲醇和高沸點雜質。為防止高沸點的雜質混入到精甲醇產(chǎn)品中，在常壓塔的下部有雜醇采出，溫度約85℃，壓力約0.035Mpa，經(jīng)雜醇冷凝器（C40511）冷卻到40℃后，靠靜壓輸送到雜醇貯槽（F40507）在經(jīng)雜醇泵（J40510）送到成品灌區(qū)貯存。從常壓塔塔底排出的廢水溫度107℃，壓力約0.045Mpa，經(jīng)殘液泵（J40507）送到殘液冷凝器（C40510）冷卻到40℃后送往水處理裝置進行廢水處理。排放的污甲醇排到地下槽，經(jīng)底下槽泵（J40505）送出。

產(chǎn)品質量

三塔精餾可制取乙醇含量較低的優(yōu)質甲醇，乙醇含量一般小于100×10-6，大部分時間可保持在50×10-6以下，其他有機雜質含量也相對減少。精甲醇產(chǎn)品質量不僅跟精餾工藝有關系，而且還跟甲醇合成壓力、合成氣組成、合成[wiki]催化劑[/wiki]有關，甚至和合成塔等設備的選材也有關系。甲醇產(chǎn)品中乙醇含量的高低與粗甲醇中乙醇含量有很大關系，粗甲醇中乙醇含量低時，精甲醇中乙醇含量自然也低。在三塔精餾中常壓塔采出的精甲醇質量更好些。實際分析結果說明，常壓塔采出的精甲醇中乙醇含量極低，僅1×10-6～2×10-6，有時甚至分析不出來，而加壓塔采出的精甲醇中乙醇含量大多在20×10-6～80×10-6。甲醇是一種耗用量十分大的常見有機產(chǎn)品,它是合成多種有機產(chǎn)品的基本原料及重要的溶劑。同時,在當前世界石油資源日益減少的狀況下,甲醇作為一種新的燃料已經(jīng)成為趨勢。在這個大背景下,國內的甲醇產(chǎn)能迅速擴張。合成的粗甲醇濃度一般不能達到使用要求,所以需要對粗甲醇進行精制。甲醇精餾過程占甲醇生產(chǎn)總能耗的20%左右。因此,研究甲醇精餾工藝系統(tǒng),并通過對系統(tǒng)合理的設計和優(yōu)化從而降低甲醇精餾過程的能耗、提高甲醇產(chǎn)品的收率和質量就更具有實際意義?，F(xiàn)有的甲醇四塔精餾工藝流程主要包括預精餾塔、加壓精餾塔、常壓精餾塔以及回收塔。此甲醇精餾系統(tǒng)為雙效精餾：加壓精餾塔塔頂?shù)臍庀噙M入冷凝／蒸發(fā)器,有效地利用了加壓精餾塔塔頂和常壓精餾塔塔底的溫度差,為常壓精餾塔塔底提供熱源的同時對加壓精餾塔塔頂?shù)臍庀噙M行冷凝。

影響產(chǎn)品的因素

節(jié)能型甲醇精餾工藝已成為粗甲醇精制的發(fā)展趨勢。節(jié)能型工藝中加壓塔是保證精甲醇產(chǎn)品質量、實現(xiàn)雙效精餾的重要單元。其物料平衡、熱量平衡、汽液平衡是過程正常操作的保證

1、精餾塔組成：精餾塔一般是由若干塔板組成。一塊塔板上只進行二次部分氣化和部分冷凝。塔板越多，部分氣化和部分冷凝的次數(shù)越多，分開效果越好。精餾塔的內件可由填料組成，在填料層內，當氣液相接觸時，即伴隨著氣化和冷凝的進行，顯然，填料的效果和高度將影響分開的效果。

2、回流：通過整個精餾過程，最終由塔頂?shù)玫礁呒兌?，易揮發(fā)的組分，由塔頂餾出，塔釜得到基本是難揮發(fā)的組分。精餾六區(qū)別于一次蒸餾在于回流，包括塔頂?shù)囊合嗷亓骷八椎牟糠謿饣斐傻囊合嗷亓?。回流是構成氣液相接觸傳質傳熱的必要條件。沒有氣液兩相的接觸也就無從進行質的交換。當然組分揮發(fā)度的差異依舊是精餾過程的基礎。精餾過程中混和液加熱所產(chǎn)生的蒸汽由塔頂餾出，進入塔頂分開器，冷凝成液體將其一部分冷凝液返回塔頂，沿塔板下流，這部分液體稱為回流液。將一部分冷凝從塔頂采出作為產(chǎn)品，回流比就是精餾段內液體回流與采出液量之比?；亓鞅却螅珠_效果好，產(chǎn)品質量高，回流比過大，生產(chǎn)能力下降，能耗增加，回流比對精餾操作影響很大，直接關系到塔內各層塔板上的物料濃度的改變和溫度的分布，最終反映在它的分開效率上。3、回流比的調理：

調理的依據(jù)是:根據(jù)塔的負荷和精甲醇質量,當塔的負荷較輕時,這時塔板比較富足,可以取較低的回流比,比較經(jīng)濟,為了保證精甲醇的質量,精餾段靈敏板的溫度可控制略低,反之,則增大回流比,在照料精甲醇的質量的同時,為保持塔釜溫度、靈敏板的溫度可控制略高。對精甲醇的精餾，回流比過大或過小都會影響精餾操作的經(jīng)濟性和精甲醇質量，一般負荷變動和正常條件受到破壞和產(chǎn)品不合格時調理回流比。調理后盡可能保持塔釜的加熱量穩(wěn)定，使回流比穩(wěn)定。在調理回流比的同時，要注意板式塔的操作特點，防止液泛和嚴重漏液，都會造成塔內操作溫度的混亂。4、進料量的影響：

精餾塔進料量和組成改變時，都會改變塔內的物料平衡和氣液平衡，引起塔溫的波動，如不及時調理，將會導致精甲醇質量不合格或增加甲醇的損失。一般進料量在塔的操作條件下和附屬設備能力允許范圍內波動時，只要調理及時，對塔頂及塔釜溫度不會有顯著的影響，只是影響塔內蒸汽速度的變化，但是量的變動宜緩慢進行，否則限于塔板的操作特點，短時間內可造成塔頂、塔釜溫度變化，而影響精甲醇的質量和損失。處理方法：進料量變化后，應根據(jù)回流比的狀況，考慮調理熱負荷，當進料量增加時，蒸汽上升的速度增加，一般對傳質有利的，但蒸汽速度必需低于液泛速度，當進料量減少，蒸汽速度降低，對傳質不利。因此，蒸汽速度不宜過低。有時為了保持塔板的分開效率，有意適當增大回流比，也提高塔內蒸汽上升速度，提高傳質效果，這個方法自然是不經(jīng)濟，由此精餾塔不宜在低負荷下操作。

5、壓力降：塔釜與塔頂?shù)膲毫Σ睢?/p>

精餾生產(chǎn)與精餾的壓力降有密切關系，對于板式塔來說，塔板的壓降由三部分組成：（1）干板壓力降；（2）液層壓力降；（戰(zhàn)勝液體表面張力的壓力降）。塔釜與塔頂?shù)膲毫Σ?，是全塔每一塊塔板壓力差的總和，干板壓力差就是精餾塔

內上升蒸汽通過沒有液體存在的塔板所產(chǎn)生的壓力降。液層壓力降是氣體穿過每層塔板上液體層使所產(chǎn)生的壓力降。液體表面張力的壓力降是使氣體服液體表面張力所產(chǎn)生的壓力降。

壓降波動會引起溫度和組分間相對應關系的混亂，我們在操作中經(jīng)常以溫度作為衡量產(chǎn)品質量的間接標準。但這只有在正常恒定塔壓的前提下才是正確的，當塔壓上升時，混和物的沸點也隨之上升，引起全塔溫度隨之改變。溫度與產(chǎn)品質量的相應關系也將發(fā)生改變。壓降增大組分間的揮發(fā)度降低，分開效率下降，壓降升高，氣相中的重組分減少，相應地提高輕組分的濃度，使液相量增加，氣相量減少，總的結果是塔頂餾份中輕組分的濃度增加，但數(shù)量卻相對的減少，釜液中輕組分濃度也增加，釜液量增加，壓力降改變將對塔的穩(wěn)定操作帶來較大影響，因此在塔的操作中，應維持塔壓降的正常范圍。6、壓力降增大的危害及處理

精餾塔中，塔內上升蒸汽速度過大，超過最大允許速度并增大至某一數(shù)值，液體被氣體阻攔，不能向下滾動，越積越多，甚至從塔頂溢出，稱之為液泛，此時塔的壓力降猛升，出現(xiàn)液泛現(xiàn)象。不管是板式塔還是填料塔，均應中止或減少進料量，稍減再沸器蒸汽量，降低釜溫，中止塔頂采出，進行全回流操作，使湧帶到塔頂，上層的難揮發(fā)組分漸漸流回塔釜和塔下正常位置，當生產(chǎn)不允許中止進料時，可將釜溫控制在稍低于正常操作溫度，加大塔頂采出量（此時精甲醇可能不合格），減小回流比，當塔壓差達到正常后，再逐漸恢復正常操作條件。7、冷凝溫度的控制

以輕組分為主的大部分有機雜質，是通過精餾塔頂?shù)睦淠?，未被冷凝再?jīng)液封槽后放空脫降。冷凝溫度起著分水嶺的作用。控制溫度的高低對脫除雜質的成分有著直接的關系，粗甲醇雜質的含量與成份，主要決定于合成催化劑的選擇，催化劑溫度及壓力的變化，對雜質的成分和總量均有極大的影響，特別是觸媒進入中后期，隨著溫度及壓力的上升，有機雜質中高沸點成分及含量有了明顯增加，銅基觸媒早期副產(chǎn)品乙醇，含量大約1公斤內含150-200毫克，后期乙醇可達到1公斤里1000-2000毫克，銅基早期使用副產(chǎn)品很少，所以預塔塔頂冷凝溫度可控制在30-40℃。假使觸媒使用至后期，甲醇質量可能不達標。因此隨著觸媒反應溫度及壓力的升高，冷凝溫度也相應提高，有利于雜質的有效脫除。8、靈敏板溫度的選擇

在精餾中選擇靈敏板是為了更好調理精餾溫度，在操作中發(fā)現(xiàn)某一塊板成某一段板液的組成變化較大，反映出的溫度變化也大，發(fā)現(xiàn)變化時使物料平衡被打破。該板和該區(qū)域的板段溫度變化最靈敏。實際生產(chǎn)中就選取其中一塊作為靈敏板，以此溫度作為參照來控制物料的變化。主塔靈敏板選擇在自下向上第八塊到十二塊處。控制雜醇油采出的溫度一般在88-94℃，控制該點溫度的好處有：（1）變化靈敏、調理確鑿；（2）可以提前看出物料變化的趨勢，提前調理。

溫度升高說明重組分上移，溫度下降說明輕組分下移，特別是溫度下降時，應提前加大塔頂采出或減少進料量，必要時增加雜醇的采出，避免甲醇與中沸點組分（雜醇）下移到塔釜，而造成塔底排出的殘液超標。

預塔靈敏板是自上而下第26到第36塊板上，溫度控制在76-80℃。由于塔頂值的中部溫差很少，塔頂溫度變化幅度很少。只有在物料很不平衡的狀況下才能明顯反映出來。這時若調理塔釜溫度，往往簡單調理滯后，造成大幅度的波動。而塔中部的溫度與濃度改變較大，因此溫度控制在一定范圍內，就可以保證塔頂溫度和組份，當物料平衡一旦破壞，此處塔溫反應最靈敏的地方，通過預先調理以

保證全塔，特別是塔頂溫度穩(wěn)定，溫度的維持是全塔物料平衡的關鍵。9、塔頂溫度的控制

精餾主塔頂溫度是決定甲醇產(chǎn)品質量的重要條件，實質上是在操作壓力下，純甲醇的沸點溫度。尋?？刂扑敎囟仍?6-67℃，在塔壓穩(wěn)定的狀況下，塔頂溫度升高則說明塔頂重組分增加。當然，必需明確判斷是工藝操作原因還是設備冷凝器泄漏的原因。前者往往是由于塔內重組分上升，后者則由于塔外水分被回流液帶至塔頂。若工藝上操作的原因，則調理蒸汽量和回流量，若回流比小，則增加蒸汽量，提高回流比，必要時可減小或中止采出精甲醇，待塔頂溫度正常后再采出，以保證塔內物料平衡，假使是設備冷凝器漏，則應停車處理。10、塔釜溫度的控制

塔底溫度的控制是一項重要環(huán)節(jié)，假使塔內分開效果好，主塔釜液接近水的單一組份，其沸點約為106-110℃。維持釜底正常溫度可避免甲醇流失。假使塔底溫度降低，往往是由于輕組份帶至殘液中，或者是熱負荷驟減，又可能是塔下部分重組分過多造成，這時需判明狀況進行調理，如調理回流，增加熱負荷，增加甲醇的采出，增加重組份的采出及減少進料量。11、塔釜液面變化對精餾的影響

塔釜液面的穩(wěn)定，是維持恒定釜溫的首要條件，塔釜液面的變化，主要決定于塔底排出量的大小。當塔底排出量過大時，會造成塔釜液面降低成抽空，這將使通過蒸發(fā)器的釜液循環(huán)量減少，從而影響整個加熱釜的傳熱效率，塔釜的蒸發(fā)量減少，蒸汽速度降低，以至破壞塔內的熱量平衡和傳質效果。假使塔底排出量過小，將會造成塔釜液面過高，增加了釜液循環(huán)的阻力，同樣造成傳熱不好，釜溫下降，正確的液面應保持在揮發(fā)管下沿。工藝上影響塔釜液面變化的因素有：（1）釜液組成變化，在壓力不變的前提下，降低釜溫，就改變了塔釜的氣液平衡，加大了釜液量和釜液中輕組分的含量，假使釜液排出量不變，釜液也會升高，發(fā)生這種狀況應恢復釜溫。（2）進料量變化，假使進料中水和重組分含量增加，釜液量也會增加，假使不增加釜液的排出，而采用升高釜溫的方法，將使重組分帶至塔頂。進料時增大，相應釜液量排放量增大，否則釜液面增高。在開車的初期，由于塔板上液體較少，還沒有處于良好的氣液接觸狀態(tài)，大量輕組分簡單進入塔釜。氣化的量一時滿足不了塔內熱量的要求。因此對于剛開車的塔，應在進料的同時，首先再沸器預熱，在塔釜建液面后，適當供熱。塔釜溫度若不及時提起，釜液面過高，釜液排出量增大，則甲醇損失增大。假使進料量大，而塔頂采出量不大，后果使原有的物料平衡和氣液相組成破壞，回流