儀器分析試卷5

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湖南科技學(xué)院二○○七年下學(xué)期期末考試

食品質(zhì)量與安全專業(yè)2023年級現(xiàn)代儀器分析與食品質(zhì)量安全檢測試題

密

姓名封學(xué)號班級器線系別考試類型：閉卷考試時量：120分鐘題號一二三四五合分合分人得分復(fù)查人得分評卷人一、選擇（每題2分，共計20分））1.以測量電解過程電極上析出物重量的電化學(xué)分析為以下哪種？A．電導(dǎo)分析B.電位分析C.電解分析D.庫侖分析

）2.有機質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)能減少本底干擾，避免發(fā)生不必要的離子-分子

反應(yīng)，以下結(jié)構(gòu)中不需要高真空狀態(tài)下工作的為A．檢測器B.離子源C.質(zhì)量分析器D.進樣器

）3.操臨界流體萃取技術(shù)是食品分開的重要方法，以下描述錯誤的是

A．操臨界流體萃取的方式可分為動態(tài)法和

靜態(tài)法

B．操臨界流體的密度較大，與液體相仿，

而它的黏度又接近于氣態(tài)C．在低壓下，弱極性物質(zhì)先萃取D．在低溫區(qū)，升高溫度萃取劑的溶解能力

增加

）4.以下檢測器中，是液相色譜的常用檢測器

A．紫外波長檢測器B.真空熱電偶檢測器C.熱釋電檢測器D.熱導(dǎo)檢測

）5.以下哪一項為哪一項原子吸收光譜產(chǎn)生的原因？

A．分子的轉(zhuǎn)動和振動B.分子軌道中電子的躍遷C.原子軌道中電子的躍遷D.原子核的衰變

）6.以下哪種光源是原子分光光度計的光源？

A．鎢燈B.氫燈C.氘燈D.空心陰極燈

）7.在紫外分光光度法分析中，隨著分子中雙鍵數(shù)增多，最大吸收峰

向方向移動，常用于紫外分析的光波波長范圍是。

A．長波200～400nmB.長波400～780nmC.短波200～400nmD.短波400～780nm

）8.某種化合物,其紅外光譜3000～2800cm－

1，1450crn－

1，1375cm

－1

和720cm

（（（（（（（（－1

等處有主要吸收帶，該化合物可能是A．烷烴B．烯烴C．炔烴D．芳烴

（）9．以下氣體中，不能吸收紅外光的是A．H2OB．CO2C．HClD．N2

（）10．以下檢測器中，主要對含磷、硫的有機化合物具有高度的選擇性和高

靈敏度的為A．火焰光度檢測器（FPD）B．電子捕獲檢測器（FCD）C．火焰電離檢測器（TCD）D．熱導(dǎo)檢測器（FID）

得分評卷人二、填空題（每空1分，共計20分）

1、原子吸收光譜法的定量分析方法有兩種，即標(biāo)準(zhǔn)參與法

和。

2、原子吸收光譜分析法中的干擾可分為_物理干擾、和光譜干擾四大類。

3、色譜儀根據(jù)滾動相的狀態(tài)可分為氣相色譜法、和。

按色譜分開原理分類有、、離子交換色譜法和空間排阻色譜。

4、氣相色譜儀主要由五大系統(tǒng)組成，即氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、、溫控系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。溫控系統(tǒng)用于設(shè)定、控制、測量色譜柱、和三處的溫度。

5、化學(xué)電池可分為原電池和電解電池，其中將化學(xué)能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔?，則相反，必需加一個大于該電池電動勢的外加電壓，反應(yīng)方能進行。

6、質(zhì)譜法是通過將樣品轉(zhuǎn)化為運動的氣態(tài)離子后按大小進行分開并記錄離子質(zhì)量和強度分布的分析方法。質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu)包括進樣系統(tǒng)、、

、檢測器、真空系統(tǒng)和計算機控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等六部分。7、質(zhì)譜法與氣相色譜法聯(lián)用能夠取長補短，其優(yōu)點是氣相色譜儀是質(zhì)譜法的理想的“〞，質(zhì)譜儀是氣相色譜法的理想的“〞。8、酶聯(lián)免疫分析（ELIS）的基礎(chǔ)是抗原或抗體的固相化及抗原或抗體的。

這種測量方法有三種必要的試劑分別是固相的抗原或抗體、和。

得分評卷人三、判斷題（每題1分，共計10分）

1．（）確鑿度與縝密度是某一檢測結(jié)果的可靠性進行科學(xué)的綜合性評價性常用的指標(biāo)。

2．（）優(yōu)級純試劑為CP，標(biāo)識顏色為藍色，純度與分析純相差較大，適合

學(xué)校一般分析工作。

3．（）反相分派色譜是以極性物質(zhì)為固定相，非極性溶劑作為滾動相的液液色譜。4．（）梯度洗脫就是分開過程中使兩種或兩種以上不同極性的溶劑按一定程序

連續(xù)改變它們之間的比例。

5．（）液相色譜的溶劑需要進行脫氣處理，超聲波脫氣是最為便利、安全的方法。6．（）液相色譜柱在酸性或堿性條件下使用后，應(yīng)依次用水、甲醇清洗。7．（）氣相色譜中白色擔(dān)體孔徑較小，機械強度好，適合分開非極性或弱極性組分的試樣。

姓名8．（）紅外光譜分析的試樣應(yīng)是單一組分的純物質(zhì)，且不應(yīng)含有游離水。

9．（）雙光束型原子吸收光譜儀可消除光源波動性造成的影響，儀器的靈敏度和確鑿度皆優(yōu)于單光束型。

10．（）吸收池一般有石英和玻璃材料兩種，玻璃池適用于可見光區(qū)及紫外光區(qū)，石英吸收池只能用于可見光區(qū)。

學(xué)號得分評卷人四、簡答題（共計32分）

1.原子吸收分析用的空氣-乙炔火焰按燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤煌煞?/p>

為哪幾種類型？并指出各種火焰類型的適用范圍。（6分）

班級系別2.二氧化碳常用作操臨界萃取分析的萃取劑，其具有哪些優(yōu)點？（6分）

3．影響火焰離子化檢測器靈敏度的因素有哪些？（6分）

4.高效液相色譜滾動相直接影響組分的分開度，對滾動相溶劑有哪些要求？（6

分）

5.在氣相色譜分析中，為了在較短時間內(nèi)獲得較滿意的分析結(jié)果，應(yīng)如何選擇最正確分開條件？（8分）

密得分姓名評卷人五、推斷題（每題6分，共計6分）由元素分析某化合物的分子式為C8H8O，測得紅外光譜如圖，試推測其可能結(jié)構(gòu)，并說明原因。（1）計算該化合物的不飽和度？（2）該化合物是酮還是醇？（3）該化合物是芳香族還是脂肪族？學(xué)號封班級系別線得分評卷人

密

姓名封學(xué)號班級器線系別六、計算題（每題6分，共計12分）

1．已知維生素B12的最大吸收波長為361nm。確切稱取樣品20mg，

加水溶解稀釋至100mL，在波長361nm下測得溶液的吸光度為

0.400，另有一未知濃度的樣品10ml加水稀釋到100ml后在同樣條件下測得吸光度為0.475，計算樣品維生素B12的濃度。

湖南科技學(xué)院二○○七年下學(xué)期期末考試

食品質(zhì)量與安全專業(yè)2023年級現(xiàn)代儀器分析與食品質(zhì)量安全檢測試題

考試類型：閉卷考試時量：120分鐘題號一二三四五合分合分人得分復(fù)查人得分評卷人一、選擇（每題2分，共計20分）C）1.以測量電解過程電極上析出物重量的電化學(xué)分析為以下哪種？A．電導(dǎo)分析B.電位分析C.電解分析D.庫侖分析

D）2.有機質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)能減少本底干擾，避免發(fā)生不必要的離子-分

子反應(yīng)，以下結(jié)構(gòu)中不需要高真空狀態(tài)下工作的為A．檢測器B.離子源C.質(zhì)量分析器D.進樣器

D）3.操臨界流體萃取技術(shù)是食品分開的重要方法，以下描述錯誤的是

E．操臨界流體萃取的方式可分為動態(tài)法和

靜態(tài)法

F．操臨界流體的密度較大，與液體相仿，

而它的黏度又接近于氣態(tài)G．在低壓下，弱極性物質(zhì)先萃取H．在低溫區(qū)，升高溫度萃取劑的溶解能力

增加

A）4.以下檢測器中，是液相色譜的常用檢測器

A．紫外波長檢測器B.真空熱電偶檢測器C.熱釋電檢測器D.熱導(dǎo)檢測

C）5.以下哪一項為哪一項原子吸收光譜產(chǎn)生的原因？

A．分子的轉(zhuǎn)動和振動B.分子軌道中電子的躍遷

（（（（（C.原子軌道中電子的躍遷D.原子核的衰變

（D）6.以下哪種光源是原子分光光度計的光源？

A．鎢燈B.氫燈C.氘燈D.空心陰極燈

（A）7.在紫外分光光度法分析中，隨著分子中雙鍵數(shù)增多，最大吸收峰

向方向移動，常用于紫外分析的光波波長范圍是。

A．長波200～400nmB.長波400～780nmC.短波200～400nmD.短波400～780nm

（A）8.某種化合物,其紅外光譜3000～2800cm1，1450crn1，1375cm1和720cm

－

－

－

－1

等處有主要吸收帶，該化合物可能是A．烷烴B．烯烴C．炔烴D．芳烴

（D）9．以下氣體中，不能吸收紅外光的是A．H2OB．CO2C．HClD．N2

（A）10．以下檢測器中，主要對含磷、硫的有機化合物具有高度的選擇性和高

靈敏度的為

A．火焰光度檢測器（FPD）B．電子捕獲檢測器（FCD）C．火焰電離檢測器（TCD）D．熱導(dǎo)檢測器（FID）

得分評卷人法。

2、原子吸收光譜分析法中的干擾可分為_光譜干擾、_物理干擾、化學(xué)干擾和電離干擾四大類。

3、色譜儀根據(jù)滾動相的狀態(tài)可分為氣相色譜法、液相色譜法和超臨界色譜法。按色譜分開原理分類有吸附色譜法、分派色譜法、離子交換色譜法和空間排助色譜。4、氣相色譜儀主要由五大系統(tǒng)組成，即氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分開系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。溫控系統(tǒng)用于設(shè)定、控制、測量色譜柱、氣化室和檢測室三處的溫度。

5、化學(xué)電池可分為原電池和電解電池，其中原電池將化學(xué)能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔?，電解電池則相反，必需加一個大于該電池電動勢的外加電壓，反應(yīng)方能進行。

6、質(zhì)譜法是通過將樣品轉(zhuǎn)化為運動的氣態(tài)離子后按質(zhì)荷比大小進行分開并記錄離子質(zhì)量和強度分布的分析方法。質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu)包括進樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、真空系統(tǒng)和計算機控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等六部分。

7、質(zhì)譜法與氣相色譜法聯(lián)用能夠取長補短，其優(yōu)點是氣相色譜儀是質(zhì)譜法的理想的“進樣器〞，質(zhì)譜儀是氣相色譜法的理想的“檢測器〞。

8、酶聯(lián)免疫分析（ELIS）的基礎(chǔ)是抗原或抗體的固相化及抗原或抗體的酶標(biāo)記。二、填空題（每空1分，共計20分）

1、原子吸收光譜法的定量分析方法有兩種，即標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)參與

這種測量方法有三種必要的試劑分別是固相的抗原或抗體、酶標(biāo)記的抗原或抗體和酶反應(yīng)的底物。

得分評卷人三、判斷題（每題1分，共計10分）

1．（√）確鑿度與縝密度是某一檢測結(jié)果的可靠性進行科學(xué)的

綜合性評價性常用的指標(biāo)。

2．（×）優(yōu)級純試劑為CP，標(biāo)識顏色為藍色，純度與分析純相差較大，適合

學(xué)校一般分析工作。

3．（×）反相分派色譜是以極性物質(zhì)為固定相，非極性溶劑作為滾動相的液液色譜。4．（√）梯度洗脫就是分開過程中使兩種或兩種以上不同極性的溶劑按一定程序

連續(xù)改變它們之間的比例。

5．（√）液相色譜的溶劑需要進行脫氣處理，超聲波脫氣是最為便利、安全的方法。6．（√）液相色譜柱在酸性或堿性條件下使用后，應(yīng)依次用水、甲醇清洗。7．（×）氣相色譜中白色擔(dān)體孔徑較小，機械強度好，適合分開非極性或弱極性組分的試樣。

姓名8．（√）紅外光譜分析的試樣應(yīng)是單一組分的純物質(zhì)，且不應(yīng)含有游離水。

9．（√）雙光束型原子吸收光譜儀可消除光源波動性造成的影響，儀器的靈敏度和確鑿度皆優(yōu)于單光束型。

10．（×）吸收池一般有石英和玻璃材料兩種，玻璃池適用于可見光區(qū)及紫外光區(qū)，石英吸收池只能用于可見光區(qū)。

學(xué)號得分評卷人三、簡答題（共計32分）

1.原子吸收分析用的空氣-乙炔火焰按燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤煌煞?/p>

為哪幾種類型？并指出各種火焰類型的適用范圍。（6分）

答：按助燃比可將火焰分為三類：即化學(xué)計量火焰、貧燃火焰和富燃火焰。（1）化學(xué)計量火焰（2分）

指的是燃?xì)夂椭細(xì)庵然痉匣瘜W(xué)計量而構(gòu)成的火焰。溫度高、穩(wěn)定、噪聲小、背景低，是普遍使用的一種火焰。（2）富燃火焰（2分）

指的是燃?xì)夂椭細(xì)庵却笥诨瘜W(xué)計量而構(gòu)成的火焰?；鹧娉庶S色，溫度稍低，含有未完全燃燒的燃?xì)猓尘爸蹈?，適用于易形成難離解氧化物的元素的原子化。（3）貧燃火焰（2分）

班級系別指的是燃?xì)夂椭細(xì)庵刃∮诨瘜W(xué)計量而構(gòu)成的火焰。這種火焰氧化性強，燃燒充分、溫度高、穩(wěn)定性低，適用于易電離難氧化元素的測定。

2.二氧化碳常用作操臨界萃取分析的萃取劑，其具有哪些優(yōu)點？（6分）答：（1）臨界溫度低(31.06℃)，萃取可以在室溫附近的溫柔條件下進行，對易

揮發(fā)組

分或生理活性物質(zhì)極少破壞，適合于自然活性成分的提取。（1.5分）

（2）臨界壓力適中(7．14MPa)，操作條件易于達到，在室溫下液化壓力為4Mpa

—

6MPa，便于儲運。（1.5分）

（3）安全無毒，特別適合制藥、食品工業(yè)，且萃取分開一次完成，無溶劑殘留。（1.5分）

（4）具有化學(xué)惰性不可燃，操作安全，價廉易得。（1.5分）

3．影響火焰離子化檢測器靈敏度的因素有哪些？（6分）

答：(1)載氣和氫氣流速：尋常以N2為載氣，其流速主要考慮其柱效能。但也要考慮其流速與H2流速相匹配。一般N2:H2=1:1～1:1.5。（1.5分）(2)空氣流速：流速越大。靈敏度越大，到一定值時，空氣流速對靈敏度影響不大。一般地，H2:Air=1:10。（1.5分）

(3)極化電壓：在50V以下時，電壓越高，靈敏度越高。但在50V以上，則靈敏度增加不明顯。尋常選擇±100～±300V的極化電壓。（1.5分）

o

(4)操作溫度：比柱的最高允許使用溫度低約50C(防止固定液流失及基線漂移)。（1.5分）

4.高效液相色譜滾動相直接影響組分的分開度，對滾動相溶劑有哪些要求？（6

分）

答：(1)溶劑對于待測樣品，必需具有適合的極性和良好的選擇性。（1分）(2)溶劑與檢測器匹配。對于紫外吸收檢測器，應(yīng)注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長要長。（1分）

(3)高純度。由于高效液相色譜靈敏度高，對滾動相溶劑的純度也要求高。不純的溶劑會引起基線不穩(wěn)，或產(chǎn)生“偽峰〞。（1分）

(4)化學(xué)穩(wěn)定性好。（1分）(5)低粘度（粘度適中）。若使用高粘度溶劑，勢必增高壓力，不利于分開。常用的低粘度溶劑有丙酮、甲醇和乙腈等；但粘度過低的溶劑也不宜采用，例如戊烷和乙醚等，它們簡單在色譜柱或檢測器內(nèi)形成氣泡，影響分開。（2分）5.在氣相色譜分析中，為了在較短時間內(nèi)獲得較滿意的分析結(jié)果，應(yīng)如何選擇最正確分開條件？（8分）

答：（1）載氣種類的選擇：熱導(dǎo)檢測器使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的氫氣，氫火焰檢測器中，氮氣為首選氣體。（1分）（2）載氣流速的選擇：實際流速尋常大于最正確流速，以縮短分析時間。（1分）（3）固定相的選擇：應(yīng)根據(jù)“相像相溶〞原理進行選擇（1分）

（4）固定液配比的選擇：固定液的配比尋常在5~25%之間，分析工作尋常使用較低的配比。（1分）（5）柱長和柱內(nèi)徑的選擇：在滿足分開目的的前提下，盡可能選用較短的柱，

縮短分析時間（1分）

（6）柱溫的確定：一般選擇在接近或略低于組分平均沸點時的溫度（1分）（7）進樣方式和進樣量的選擇：液體試樣采用微量進樣器進樣，氣體試樣采用氣體進樣閥進樣，進樣量控制在柱容量允許范圍內(nèi)。（1分）（8）氣化溫度的選擇：氣化溫度一般較柱溫高30~70℃，應(yīng)防止氣化溫度太高造成試樣分解。（1分）密得分姓名評卷人四、推斷題（每題6分，共計6分）由元素分析某化合物的分子式為C8H8O，測得紅外光譜如圖，試推測其可能結(jié)構(gòu)，并說明原因。（1）計算該化合物的不飽和度？（2）該化合物是酮還是醇？（3）該化合物是芳香族還是脂肪族？學(xué)號封解：（1）??(2?8?2?8)2?5（2分）班級（2）在3500cm-1～3300cm-1區(qū)間內(nèi)無任何吸收（3400cm-1附近吸收為水干擾峰），證明分子中無—OH。在2830cm-1與2730cm-1沒有明顯的吸收峰，可否認(rèn)醛的存在。?C?O1680cm-1說明是酮，且發(fā)生共軛。（2分）?（3）3000cm-1以上的???H及1600cm-1、1580cm-1、1450cm-1的??C?等峰的出現(xiàn)，泛頻區(qū)弱的吸收證明為芳香族化合物，而??H的760cm-1及690cm-1出現(xiàn)進一步提醒為單取代苯。2960cm-1及1360cm-1出現(xiàn)提醒有—CH3存在。（2分）線系別得分評卷人五、計算題（每題6分，共計12分）

1．已知維生素B12的最大吸收波長為361nm。確切稱取樣品20mg，

加水溶解稀釋至100mL，在波長361nm下測得溶液的吸光度為

0.400，另有一未知濃度的樣品10ml加水稀釋到100ml后在同樣條件下測得吸光度為0.475，計算樣品維生素B12的濃度。

解：A=εbc

ε=A/bc=0.400/(1×0.2)=2L·g-1·cm-1

樣品的濃度為：

C=(A/bε)/10×100%=[