氨基甲酸酯農藥檢測概要

氨基甲酸酯農藥檢測概要第1頁/共15頁氣相色譜檢測氨基甲酸酯農藥農藥殘留農藥殘留檢測第2頁/共15頁含氮有機化合物被色譜柱分離后在加熱的堿金屬片的表面產生熱分解，形成氰自由基(CN*)，并且從被加熱的堿金屬表面放出的原子狀態(tài)的堿金屬(Rb)接受電子變成CN-，再與氫原子結合。放出電子的堿金屬變成正離子，由收集極收集，并作為信號電流而被測定。電流信號的大小與含氮化合物的含量成正比。以峰面積或峰高比較定量。一、基本原理氨基甲酸酯類農藥第3頁/共15頁FID工作原理：有機物進入火焰燃燒時，裂解產生含碳自由基（.CH)自由基與火焰外面擴散來的氧反應形成CHO+與氫氣燃燒生成的水蒸汽相碰撞生成H3O+。在外電場的作用下，CHO+、H30+與e向兩極移動形成微電流，經放大器放大后記錄儀記錄下色譜峰。FID檢測器：幾乎對所有的化合物都有信號響應一、基本原理第4頁/共15頁本標準規(guī)定了糧食、蔬菜中六種氨基甲酸酯殺蟲劑殘留量的測定方法。本標準適用于糧食、蔬菜中速滅威、葉蟬散、殘殺威、呋喃丹、抗蚜威和西維因的殘留分析，其最低檢出濃度分別為0.02，0.02，0.03，0.05，0.02，0.10mg/kg。二、適用范圍第5頁/共15頁1.無水硫酸鈉：450℃焙燒4h。（改為200℃）用于除去有機溶劑中的水份。2.丙酮。3.無水甲醇。4.二氯甲烷。5.石油醚。（有機溶劑易爆不重蒸）！三、試劑配制及準備第6頁/共15頁呋喃丹(carbofuran)：1ppm。5個濃度點外標法定量四、標準品配制第7頁/共15頁試樣：糧食（黃豆、玉米、大米）處理：糧食粉碎，過20目篩40g/組五、試樣前處理第8頁/共15頁（1）提?。?0g糧食試樣加入20g無水硫酸鈉100ml無水甲醇振蕩30min過濾至量筒收集50ml濾液轉入250mL分液漏斗50mL5%氯化鈉溶液洗滌六、分析步驟第9頁/共15頁關于提取的幾個概念提取：利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取。極性：提取、凈化條件的依據。相似相溶原理：使用與農藥極性相近的溶劑為提取劑，使殘留農藥在溶劑中達到最大溶解度。常用方法有：浸提法、溶劑萃取法避免：強酸、強堿、高溫、劇烈操作第10頁/共15頁浸提法：又稱浸泡法，用于從固體混合物或有機體中提取某種物質，所采用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。關于提取的幾個概念為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。

第11頁/共15頁溶劑萃取法：用于從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同，使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中，從而與其它組分分離，達到分離和富集的目的。通?？捎梅忠郝┒范啻翁崛∵_到目的。關于提取的幾個概念第12頁/共15頁6.分析步驟（2）凈化：樣品提取液

加入50mL石油醚

振蕩1min靜置分層收集下層放入第2個分液漏斗中

25mL甲醇－氯化鈉溶液

第13頁/共15頁固相萃?。汗滔噍腿〖夹g是一種吸附劑萃取，樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和部分雜質被保留在柱上，使大部分雜質與分析物分離，然后分別用選擇性溶劑除去雜質，洗脫出分析物，從而達到分離的目的。固相萃取技術