三元材料(鋰鈷錳鎳復(fù)合氧化物)中微量元素測定

鋰離子電池正極材料中微量元素測定鋰離子電池的正極材料目前主要有鉆酸鋰、錳酸鋰、鎳酸鋰、磷酸鐵鋰及鋰鉆錳鎳復(fù)合氧化物，本方法適用以上材料中微量元素測定，以三元材料（鋰鉆錳鎳復(fù)合氧化物）舉例。二實(shí)驗(yàn)儀器與主要試劑（1）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICAP-7200型（Thermo）（2）恒溫電加熱板（3）鹽酸（GR）:35%v/v（4）元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：100ug/mL二標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制主元素：取Li、Ni、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入5mL35%鹽酸后定容，得到主元素混標(biāo)。雜質(zhì)元素：取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入5mL35%鹽酸后定容，得到雜質(zhì)元素混標(biāo)（5^g/mL），再取雜質(zhì)元素混標(biāo)，加入2mL35%鹽酸，稀釋至相應(yīng)濃度。表（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液編號0123Li濃度pg/mL02410Ni濃度pg/mL02410Mn濃度pg/mL02410雜質(zhì)兀素濃度pg/mL00.10.20.5三、分析步驟儀器工作條件元素測試波長元素測試波長元素測試波長鋰（Li）610.3鋁（Al）396.1鋅（Zn）213.8鎳（Ni）216.5鈣（Ca）396.8鉛（Pb）216.9錳（Mn）257.6鉻（Cr）283.5硫（S）鉆（Co）銅（Cu）327.3鐵（Fe）259.9鉀（K）766.4鎂（Mg）280.2鈉（Na）589.5試樣溶液配制2.1稱取0.2500g（精確至0.0001g）試樣于50mL容量瓶子中（耐高溫），加1ml水潤濕試樣，加入5mL35%鹽酸，并半旋緊樣品瓶蓋用于回流，置于90°C電熱板上加熱至樣品完全溶解后，取下冷卻后，定容至50mL用來測試雜質(zhì)元素。2.2取1.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，加10mL35%鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻，用來測試主元素。上機(jī)測試3.1分析參數(shù)設(shè)置：樣品重復(fù)測試2次樣品沖洗時(shí)間10S3.2等離子源設(shè)置：功率1150W輔助氣流量0.5L/min霧化器氣體流量0.7L/min3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度設(shè)置3.4按照表（2）的工作條件新建測試方法，先用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線，然后測試試樣溶液譜線強(qiáng)度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到溶液中各元素的濃度，輸入樣品的重量、體積、稀釋倍數(shù)，結(jié)果計(jì)算機(jī)自動(dòng)給出。檢出限測試4.1配置試樣溶液時(shí)，同時(shí)配置試劑空白，上機(jī)測試時(shí)，連續(xù)測試空白溶液10次，得到相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。4.2以