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目錄TOC\o"1-5"\h\z摘要1關(guān)鍵詞1\o"CurrentDocument"1前言2TiO2概況3TiO2簡介3TiO2相關(guān)研究背景及意義41.2Sio2的概述4簡介4\o"CurrentDocument"2溶膠-凝膠法制備TiO2粉體52.1溶膠-凝膠法制備TiO2粉體機(jī)理5\o"CurrentDocument"2.2實驗部分5\o"CurrentDocument"2.2.1主要試劑及儀器5\o"CurrentDocument"實驗步驟62.3結(jié)果與討論7\o"CurrentDocument"TiO2/SiO2粉體制備過程實驗操作要點討論7\o"CurrentDocument"SiO2并流中和法表面改性TiO28\o"CurrentDocument"3.1主要試劑及儀器8\o"CurrentDocument"3.2實驗步驟8\o"CurrentDocument"SiO2包覆TiO2粉體的性能研究9\o"CurrentDocument"4.1粒度分析9\o"CurrentDocument"4.2紅外光譜分析10\o"CurrentDocument"4.3XRD分析10\o"CurrentDocument"4.4TiO2/SiO2粉體光催化降解甲基橙溶液11TiO2/SiO2粉體光催化降解甲基橙溶液機(jī)理114.4.2主要試劑及儀器13\o"CurrentDocument"實驗步驟14\o"CurrentDocument"4.4.4不同pH環(huán)境對將光催化降解的影響14\o"CurrentDocument"4.4.5反應(yīng)時間對光催化降解反應(yīng)的影響15\o"CurrentDocument"4.4.6不同粉體用量對光催化降解反應(yīng)的影響16\o"CurrentDocument"5結(jié)論17\o"CurrentDocument"主要參考資料18\o"CurrentDocument"致謝.19SiO包覆TiO粉體的制備與性能研究22李恩龍指導(dǎo)老師王書媚(湖南人文科技學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)系湖南婁底417000)摘要:以鈦酸丁酯為先驅(qū)物,乙醇為溶劑,醋酸為螯合劑,采用溶膠-凝膠法制備超細(xì)TiO2粉體,以SiO2包覆材料用并流中和法對納米TiO2粒子進(jìn)行表面改性。采用紅外光譜分析、激光粒度分析、XRD、紫外光譜儀對改性前后粉體的晶型和晶粒大小進(jìn)行了表征并對改性效果進(jìn)行評價。關(guān)鍵詞:溶膠-凝膠法改性效果TiO2SiO2StudyonPhotocatalyticPropertiesofTiO2/SiO2PowdersLiEnlongTeacherWangShu-mei(DepartmentofChemistryandMaterialScience,HunanInstituteofHumanities,ScienceandTechnology,Loudi,Hunan,417000)Abstract:withbutyltitanateasprecursor,ethanolassolvent,aceticacidaschelatingagent,waspreparedbySol-gelmethodofultrafinetitaniumdioxidepowderinSilicondioxidecoatingmaterialandstreamandmethodofnanotitaniumdioxideparticlessurfacemodification.Usinginfraredspectrumanalysis,laserparticlesizeanalysis,XRD,ultravioletspectrometerofthemodifiedpowdercrystaltypeandparticlesizewerecharacterizedandevaluatedtheeffectofmodified.Keywords:sol-gelmodifiedeffectSilicondioxideTitania1前言納米二氧化鈦(TiO2)(有板鈦型、銳鈦型和金紅石型3種晶體結(jié)構(gòu))是近年來發(fā)展較快的一種附加值很高的功能精細(xì)無機(jī)材料,因其具有粒徑小,比表面積大,磁性強(qiáng),光催化、吸收性能好,吸收紫外線能力強(qiáng),表面活性大,熱導(dǎo)性好,分散性好,以及良好的耐侯性、耐化學(xué)腐蝕性,抗紫外線能力強(qiáng)等特點,被廣泛應(yīng)用于感光材料、光催化劑、化妝品、食品包裝材料、陶瓷添加劑、橡膠、塑料、皮革鞣制、高級轎車涂料等領(lǐng)域。但由于納米級粒子的表面能高,容易發(fā)生團(tuán)聚,形成一次粒子,在有機(jī)相中難以浸潤和分散穩(wěn)定性差等缺點,無法表現(xiàn)出令人滿意的大比面積效應(yīng)、體積效應(yīng)及量子尺寸效應(yīng)等納米特性,因此為了改善納米二氧化鈦與有機(jī)體系的相容性及其在有機(jī)體系的分散穩(wěn)定性,提高添加納米二氧化鈦的復(fù)合體系的綜合性能,必須對其進(jìn)行表面改性。通過改變納米二氧化鈦表面的物化性質(zhì),提高其與有機(jī)分子的相容性和結(jié)合力,拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域。無機(jī)表面改性是在TiO2粒子上形成一層均勻的無色或白色無機(jī)氧化物膜。主要目的是提高鈦白粉的耐候性和化學(xué)穩(wěn)定性。對二氧化鈦顆粒的無機(jī)表面包覆通常采用SiO2、A12O3、ZrO2等多種金屬氧化物,其中包覆SiO2最為普遍。包硅后的納米TiO2在紫外吸收能力、光催化活性等方面得到很大的提高。本實驗采用并流中和法,以銳鈦礦型納米TiO2粉體為載體,硅酸鈉(Na2SiO3)為包覆劑,使用硫酸(H2SO4)調(diào)節(jié)pH值,在納米TiO2表面包覆了致密的SiO2膜。探索了SiO2包覆TiO2粉體的光催化活性,紫外屏蔽性能。1.1TiO2概況1.1.1TiO2簡介二氧化鈦(TitaniumDioxide),白色固體或粉末狀的兩性氧化物,又稱鈦白。化學(xué)式TiO2,分子量79.9,熔點1830?1850°C,沸點2500?3000°C。自然界存在的二氧化鈦有三種變體:金紅石為四方晶體、板鈦礦為正交晶體、銳鈦礦為四方晶體。二氧化鈦在水中的溶解度很小,但可溶于酸,也可溶于堿。二氧化鈦性質(zhì)穩(wěn)定,多用于光觸媒、化妝品,能靠紫外線消毒及殺菌,現(xiàn)正廣泛開發(fā),將來有機(jī)會成為新工業(yè)°TiO2可由金紅石用酸分解提取,或由四氯化鈦分解得到°TiO2性質(zhì)穩(wěn)定,大量用作油漆中的白色顏料,它具有良好的遮蓋能力,和鉛白相似,但不像鉛白會變黑;它又具有鋅白一樣的持久性°TiO2還用作搪瓷的消光劑,可以產(chǎn)生一種很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。二氧化鈦是世界上最白的東西,1克二氧化鈦可以把450多平方厘米的面積涂得雪白。它比常用的白顏料一一鋅鋇白還要白5倍,因此是調(diào)制白油漆的最好顏料。TiO2又是一種應(yīng)用廣泛的半導(dǎo)體材料。它因成本低、穩(wěn)定性好、對人體無毒性,并具有氣敏、壓敏、光敏以及強(qiáng)的光催化特性而被廣泛應(yīng)用到傳感器、電子添料、油漆涂料、光催化劑等領(lǐng)域。1.1.2TiO2相關(guān)研究背景及意義_[-,金紅石型板鈦您型銳鈦礦型TiO2顆粒介電系數(shù)高、折射率高、色澤潔白、化學(xué)穩(wěn)定性好,是一種理想的電子墨水用白色顯色顆粒。但TiO2表面能高、親水疏油,在有機(jī)介質(zhì)中難以均勻分散,很容易形成帶有若干弱連接界面的尺寸較大的團(tuán)聚體而聚沉;而且其表面電荷少,電泳性能差,導(dǎo)致響應(yīng)時間加長。因此,對TiO2顆粒進(jìn)行表面改性,提高其表面電荷及在有機(jī)溶劑中的分散穩(wěn)定性,增加粒子與有機(jī)溶劑之間的相容性的研究很有意義。1.2Sio2的概述1.2.1簡介2sio2又稱硅石。在自然界分布很廣,如石英、石英砂等。白色或無色,含鐵量較高的是淡黃色。密度2.2?2.66.熔點1670°C(鱗石英);1710C(方石英)。沸點2230C,相對介電常數(shù)為3.9。不溶于水微溶于酸,呈顆粒狀態(tài)時能和熔融堿類起作用。用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、硅鐵、型砂、單質(zhì)硅等。
2溶膠-凝膠法制備TiO粉體22.1溶膠-凝膠法制備TiO2粉體機(jī)理溶膠(Sol):是具有液體特征的膠體體系,是指微小的固體顆粒懸浮分散在液相中,不停地進(jìn)行布朗運動的體系。凝膠(Gel):凝膠是具有固體特征的膠體體系,被分散的物質(zhì)形成連續(xù)的網(wǎng)絡(luò)骨架,骨架孔隙中充滿液體或氣體,凝膠中分散相含量很低,一般在1%?3%之間。溶膠-凝膠法是用含高化學(xué)活性組分的化合物作前驅(qū)體,在液相下將這些原料均勻混合,并進(jìn)行水解、縮合等化學(xué)反應(yīng),在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系,溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合,形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠,凝膠網(wǎng)絡(luò)間充滿了失去流動性的溶劑,形成凝膠。凝膠經(jīng)過干燥、燒結(jié)固化制備出分子乃至納米亞結(jié)構(gòu)的材料。本實驗以鈦酸丁酯為先驅(qū)物,乙醇為溶劑,醋酸為螯合劑,制備納米二氧化鈦粉體,綜合考慮水,醋酸,乙醇,溫度以及滴加方式等工藝條件對鈦酸丁酯水解的影響。采用溶膠-凝膠法制備TiO2溶膠-凝膠,經(jīng)450攝氏度煅燒處理后,得到TiO2微粒;與其他制備方法相比,新方法具有快速簡便,經(jīng)濟(jì)并且綠色環(huán)保等優(yōu)點。發(fā)生的主要反應(yīng)如下:Ti(OCH)+4HO-Ti(OH)+4CHOHTOC\o"1-5"\h\z4942449Ti(OH)+Ti(OCH)—2TiO+4CHOH4494249Ti(OH)+Ti(OH)—2TiO+4HO44222.2實驗部分2.2.1主要試劑及儀器表2-1主要試劑試劑名稱純度生產(chǎn)廠家
試劑名稱純度生產(chǎn)廠家鈦酸丁酯Ti(OBu)4化學(xué)純天津市福晨化學(xué)試劑廠無水乙醇c2h5oh分析純衡陽市凱信化工試劑有限公司冰醋酸ch3cooh分析純湖南匯虹試劑有限公司正丁醇CH3(CH2)2CH2OH分析純湖南匯虹試劑有限公司表2-2主要儀器儀器名稱型號出廠單位集熱式恒溫加熱磁力攪拌器DF-101B鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司玻璃水銀溫度計WXG上海天壘儀器儀表有限公司分析電子天平MA110上海良平儀器儀表有限公司電熱鼓風(fēng)干燥箱101-2AB天津市泰斯特儀器有限公司馬弗爐SX2鄄城福利科研儀器廠2.2.2實驗步驟(1)將30mL鈦酸丁酯與36mL無水乙醇、18mL冰醋酸、60mL正丁醇充分混合,攪拌均勻,配置成A液,裝入分液漏斗中備用;(2)將36mL無水乙醇、18mL冰醋酸、7.5mL水充分混合,攪拌均勻,配置成B液。(3)在充分?jǐn)嚢璧那闆r下,將A液緩慢成滴滴加到B液當(dāng)中,反應(yīng)過程中滴加冰醋酸控制pH為4左右;圖2-1粉體制備實驗裝置示意圖配比完繼續(xù)攪拌1h并在放置一段時間,獲得均勻透明的溶膠(帶黃色);在25°C下靜置1d-2d,形成凝膠后放入干燥箱60°C下干燥;干燥后在研缽中研磨,得干凝膠粉末;在450C煅燒恒溫2h(控制升溫速度),得樣品粉末;用XRD、激光粒度分析、紅外對樣品粉體進(jìn)行表征。2.3結(jié)果與討論2.3.1TiO2/SiO2粉體制備過程實驗操作要點討論用溶膠-凝膠法制備Tio2?體具有操作簡便、條件控制簡單、反應(yīng)容易進(jìn)行等優(yōu)點,具體操作中仍需注意以下幾個方面:配制A、B液,以及二者混合時要在磁力攪拌、40C左右恒溫水浴條件下進(jìn)行。液體環(huán)境時的均勻攪拌是實現(xiàn)反應(yīng)物在分子水平上均勻混合的基礎(chǔ),實驗過程中必須保證充分的攪拌,此外溫度的控制對于溶膠-凝膠的形成有密切的聯(lián)系。A、B液混合時要使A液通過滴液漏斗等緩慢滴加到B液當(dāng)中,以保證反應(yīng)物之間充分反應(yīng)。pH是影響凝膠形成的重要因素,反應(yīng)過程中保持溶液的pH為4左右為宜。經(jīng)過靜置形成凝膠后,可適度提升溫度以提高干燥速率,研磨干燥凝膠粉末時要盡可能細(xì)。煅燒凝膠粉末時須控制好升溫速度,保持10C/min為宜直至450C,煅燒結(jié)束后使粉體在爐內(nèi)自然冷卻。
3SiO2并流中和法表面改性TiO23.1主要試劑及儀器表3-1主要試劑試劑名稱純度生產(chǎn)廠家二氧化鈦TiO2納米級自制六偏磷酸鈉[(NaP03)6]分析純湖南匯虹試劑有限公司稀硫酸H2SO4分析純湖南匯虹試劑有限公司硅酸鈉Na2SiO3分析純湖南匯虹試劑有限公司表2-2主要儀器儀器名稱型號出廠單位超聲波清洗機(jī)KQ2200DE昆山市超市儀器有限公司電子分析天平MA110上海良平儀器儀表有限公司電熱鼓風(fēng)干燥箱101-2AB天津市泰斯特儀器有限公司馬弗爐SX2鄄城福利科研儀器廠集熱式恒溫加熱磁力攪拌器DF-101B鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司3.2實驗步驟以自制的TiO2為原料配制成1.5%的懸浮液并加入適量的六偏磷酸鈉作為分散劑,超聲振蕩30min。將分散好的漿液加熱到80?90°C,同時加入硅酸鈉溶液和稀硫酸并調(diào)節(jié)PH值在8?10。恒溫陳化2h,在120C下烘干,研磨得到樣品。
4SiO2包覆TiO2粉體的性能研究4.1粒度分析糧:虔待征卷■梃11-37|_L<tiD3OpmD(3.2}2.61pm昱.*A.2.29aq--m_-c.e.TD1D1.50D253.3fiDT5IS.51DSQ23.21圖4.1-1包覆前TiO2粉體的粒度圖4.1-2包覆后TiO2粉體的粒度所以可以看出采用溶膠-凝膠法在液相環(huán)境下制備粉體顆粒,成核對最終產(chǎn)物的粒徑分布起重要作用。未包覆組粉體的制備,化學(xué)反應(yīng)速率快,溫度變化對成核速率的影響并不顯著,隨著溫度的升高,小粒子之間的碰撞加劇,顆粒聚集速率增大,同時粒子表面單分子外延和表面反應(yīng)速率加快,從而使粒徑增大,分布變寬。反應(yīng)物的濃度越高,液相中粒子的數(shù)目濃度越大,粒子的聚集和表面反應(yīng)速率越快,從而導(dǎo)致生成顆粒的粒徑越大,粒徑分布越寬。對于包覆組粉體,摻雜成分也會出現(xiàn)成核的現(xiàn)象,當(dāng)摻雜成分的成核速率大于TiO2的成核速率時,會進(jìn)入快速成核階段,瞬間形成大量晶核,通過快速成核階段以及隨后的生長過程,此過程中小粒子生長較快而大粒子生長較慢,也正因如此得到了粒度比較均勻的產(chǎn)物。4.2紅外光譜分析4flODSOD1DH圖4.2-1紅外光譜圖從圖中可以看出,譜線圖在1652.40cm-1處有強(qiáng)吸收峰,這是TiO2的O-Ti-O鍵的特征吸收峰,在1451.99cm-i處有強(qiáng)吸收峰,這是O-Si-O鍵的特征吸收峰,在1103.65cm-1處有吸收帶,這是Ti-O-Sn的振動吸收引起的吸收帶。4.3XRD分析『UZ.eU叮rt:1I曰偵河口陽衛(wèi)由rmMoe■[同noEa〔Q「:5FF1-衛(wèi)meta圖4.3-1包覆前TiO2粉體的XRD光譜圖
[1b3乂Is.mdii]rL1.DQdeg&1.。的口口&曰.20eeMoiWGhTDmato匚QFF1-ZThaia苛En!Q3^!sulaJ[1b3乂Is.mdii]rL1.DQdeg&1.。的口口&曰.20eeMoiWGhTDmato匚QFF1-ZThaia苛En!Q3^!sulaJlll25&-圖4.3-1為包覆前TiO2粉體XRD圖譜。通過對照粉末衍射卡(PDF),可以看到樣品粉體衍射峰與銳鈦型TiO2一致,表明制備出銳鈦型TiO2產(chǎn)物;同時圖譜中峰型尖銳,衍射強(qiáng)度高,說明產(chǎn)物晶型良好;其中20=25.處出現(xiàn)銳鈦型TiO2特征衍射峰,除此之外并未發(fā)現(xiàn)其他物質(zhì)的衍射峰,說明制備的產(chǎn)物純正,基本無雜質(zhì)。圖4.3-2為包覆后的TiO2粉體XRD圖譜。該組粉體的衍射峰形與包覆前粉體一致,基本沒有發(fā)生衍射角度的偏移,未檢測到摻雜物衍射峰,這表明包覆后TiO2粉體中摻雜物在分子水平上與TiO2進(jìn)行了較好的混合且未改變TiO2晶體形態(tài)。4.4TiO2/SiO2粉體光催化降解甲基橙溶液4.4.1TiO/SiO粉體光催化降解甲基橙溶液機(jī)理22當(dāng)TiO2/SiO2粉體受到光照的輻射后,處于價帶的電子就被激發(fā)到導(dǎo)帶,使價帶生成空穴(h+),空穴h+本身是強(qiáng)氧化劑,將吸附在TiO2/SiO2粉體顆粒表面的OH-和H2O分子氧化生成羥基自由基(?OH)、超氧離子基(?O2-)、(?OOH)自由基,這些氧化性很強(qiáng)的活潑自由基可以氧化周圍的甲基橙分子,通過一系列的氧化過程,最終將甲基橙氧化成為co2和h2o,完成對甲基橙的光催化降解。在這個過程中,由于甲基橙具有兩種不同的結(jié)構(gòu),中性和堿性條件下為偶氮式結(jié)構(gòu),酸性條件下為醍式結(jié)構(gòu),所以光催化降解甲基橙存在兩個不同的降解歷程:偶氮式降解和醍式降解,在同一pH條件下,這兩個歷程都有可能發(fā)生。GQ2+ti2Q圖GQ2+ti2QGOZ+H.O圖4.4.4-2甲基橙的醍式降解4.4.2主要試劑及儀器表4.4.2-1主要試劑試劑名稱純度生產(chǎn)廠家甲基橙C14H14N3NaO3S分析純沈陽市試劑三廠硫酸h2so4分析純衡陽市凱信化工試劑有限公司氫氧化鈉NaOH分析純湖南匯虹試劑有限公司表4.4.2-2主要儀器儀器名稱型號出廠單位
可見分光光度計WFJ-7200尤尼柯(上海)儀器有限公司手提式紫外燈WFH-204B上海精科實業(yè)有限公司集熱式恒溫加熱磁力攪拌器DF-101B鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司電接點玻璃水銀溫度計WXG上海天壘儀器儀表有限公司電動離心機(jī)80-1江蘇金華儀器廠分析電子天平MA110上海良平儀器儀表有限公司4.4.3實驗步驟取待降解的甲基橙溶液于燒杯中,加人一定量的樣品粉體,然后將燒杯放入如圖3-2-1所示的光催化降解實驗裝置內(nèi),調(diào)節(jié)一定pH,控制適當(dāng)溫度(30°C),同時調(diào)節(jié)磁力攪拌速度,在充分?jǐn)嚢钘l件下,使樣品粉體在溶液中呈懸浮狀態(tài)并均勻分布,反應(yīng)一段時間后取上層反應(yīng)溶液離心分離,取上層清液用WFJ-7200型可見分光光度計于464nm處測其吸光度,對照反應(yīng)前溶液吸光度計算降解率。計算公式如下:n=(A1-A2)/A1x100%其中:n——降解率;A1——反應(yīng)前溶液的吸光度;A2——反應(yīng)后溶液的吸光度。圖4.4.3-1光催化降解實驗裝置示意圖4.4.4不同pH環(huán)境對將光催化降解的影響取50mg/L甲基橙溶液200mL,分別用酸液和堿液調(diào)節(jié)pH為2、4、7、9、11,并各加入粉體100mg,于光催化降解反應(yīng)實驗裝置中以紫外光照射,光催化反應(yīng)2min,測反應(yīng)前后溶液吸光度,計算降解率。圖4.4.4-1PH值247911降解率/%52.458.146.943.339.0不同溶液環(huán)境pH對光催化降解率有影響。甲基橙溶液在酸性溶液環(huán)境中的降解率要明顯高于在中性、堿性溶液環(huán)境中的降解率,即酸性溶液環(huán)境有利于TiO2/SiO2粉體對甲基橙溶液的光催化降解,尤其在pH=4時降解率達(dá)到58.1%最高。甲基橙在酸性條件下為醍式結(jié)構(gòu),而在中性、堿性條件下為偶氮式結(jié)構(gòu)。相比于偶氮式結(jié)構(gòu),醍式結(jié)構(gòu)的甲基橙更容易發(fā)生脫碳降解反應(yīng),因此在平行反應(yīng)條件控制下,酸性條件下甲基橙的降解率要高于中性、堿性條件下的降解率。因此,在實際處理的過程中,應(yīng)當(dāng)適當(dāng)調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值,提高光催化反應(yīng)的效率,降低處理成本。4.4.5反應(yīng)時間對光催化降解反應(yīng)的影響取50mg/L甲基橙溶液200mL,調(diào)節(jié)溶液pH為4,加入TiO2/SiO2粉體100mg,于光催化降解反應(yīng)實驗裝置中以254nm紫外光照射,發(fā)生光催化反應(yīng),每間隔30min測一次反應(yīng)溶液吸光度,并計算降解率。圖4.4.5-1時間/min306090120150180降解率/%58.459.660.360.560.560.6在光催化降解反應(yīng)過程初始階段,溶液中的甲基橙分子通過氣液界面擴(kuò)散到催化劑粉體顆粒表面,并被粉體表面的活性中心吸附,但沒有降解。在接下來的反應(yīng)階段,甲基橙的反應(yīng)速率非???,30min降解率就達(dá)到58.4%。一方面是因為催化劑粉體具有很好的吸附作用,把甲基橙吸附在其表面,但沒有完全降解;另一方面,也是因為摻雜SiO2的TiO2粉體對甲基橙具有較好的處理效果。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,光照120min后降解率為62.1%,甲基橙降解率雖有所提升;但是幅度較小。根據(jù)文獻(xiàn)資料,有機(jī)物的光降解分為直接光降解和間接光降解,后者會生成分子量較小的中間體。本實驗中,隨著光照時間的增加,溶液中的甲基橙逐漸被吸附降解,濃度隨之降低,中間體濃度升高,當(dāng)超過120min后,可能有中間體與甲基橙形成競爭,使得甲基橙降解率趨于緩和。在實際應(yīng)用中,增加反應(yīng)時間在一定程度上是會提高粉體的光催化降解的降解效率,但同時也會增加處理成本,因此需要選定適中的光催化反應(yīng)時間。4.4.6不同粉體用量對光催化降解反應(yīng)的影響取50mg/L甲基橙溶液200mL5組,調(diào)節(jié)溶液pH為4,分別加入TiO2/SiO2粉體50mg、100mg、150mg、200mg、250mg,于光催化降解反應(yīng)實驗裝置中以464nm紫外光照射,光催化反應(yīng)150min,測反應(yīng)前后溶液吸光度,計算降解率。用量/mL50100150200250降解率/%52.353.254.554.153.8不同TiO2/SiO2粉體用量對光催化降解率有影響。隨著TiO2/SiO2粉體用量的增加,甲基橙的降解率逐漸提高,當(dāng)粉體用量為150mg時降解率達(dá)到最高,此后隨著粉體用量的繼續(xù)增加,降解率反而逐漸降低。根據(jù)光催化反應(yīng)的機(jī)理,隨著TiO2/SiO2粉體投加量的逐漸增加,由紫外光激發(fā)產(chǎn)生的光生電子與光生空穴對數(shù)量也會逐漸增加,從而產(chǎn)生的自由基也會增多,甲基橙的降解率隨之提高。但粉體用量增大到一定程度后,由于紫外光所提供的能量有限,即使再增加粉體的投加量,也不會產(chǎn)生更多的光生電子與光生空穴。投加量過高,反而會因顆粒對光散射作用而損失光能,從而減少光催化反應(yīng)活性物質(zhì)的生成,致使甲基橙溶液的降解率降低。因此,加入的TiO2/SiO2粉體需要適量才能取得較好的光催化效果。5結(jié)論采用溶膠-凝膠法以鈦酸丁酯、硝酸鋅、無水乙醇、冰醋酸、正丁醇為原料,制備出了微米級的TiO2/SiO2粉體。并通過實驗觀察發(fā)現(xiàn),另外溶液的pH及溫度也會影響溶膠、凝膠的形成。通過TiO2/SiO2粉體與甲基橙溶液發(fā)生光催化降解反應(yīng),進(jìn)而用分光光度法得到降解率,探討了溶液環(huán)境pH、光催化降解反應(yīng)光照時間、TiO2/SiO2粉體用量等因素對光催化降解率的影響。通過實驗結(jié)果分析可知,溶液環(huán)境pH為4、TiO2/SiO2粉體用量為150mg、溶液濃度為10mg/L時的光催化降解率較平行條件組要高,最佳條件下的光催化降解率最大時為60.6%,表現(xiàn)出相對較好的光催化活性。同時,相對較長反應(yīng)時間有利于提高降解率。主要參考資料臧丹煒,楊亞君納米二氧化鈦催化劑的制備及應(yīng)用[J].天津化工,2009,23(05):1-4⑵王景蕓摻鋅納米二氧化鈦光催化降解亞甲基藍(lán)研究[J].應(yīng)用化工,2009,38(10):1482-1484洪新華
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