食品中鉛的檢測(cè)及常見問題的處理課件

食品中鉛含量測(cè)試及常見問題的處理BEIJINGJINSUOKUNTECHNOLOGYDEVELOPINGCOLTD

鉛（Pb），是重金屬中毒性較大的一種，它能夠在人體內(nèi)蓄積，一旦進(jìn)入人體很難排除。極微量的鉛經(jīng)蓄積后會(huì)對(duì)人體的神經(jīng)、血液、生殖、免疫等多個(gè)系統(tǒng)造成損害。鉛元素簡(jiǎn)介Pb鉛元素簡(jiǎn)介鉛廣泛存在于我們生活中的各個(gè)領(lǐng)域。因此，建立靈敏、準(zhǔn)確的樣品中痕量鉛的測(cè)定方法具有重要意義。

食品中鉛的檢測(cè)，包括稻谷、海產(chǎn)品等SK-2003AZ連續(xù)流動(dòng)原子熒光光譜儀優(yōu)點(diǎn)—耗材省

測(cè)試時(shí)間短靈敏度高測(cè)試時(shí)間：15-20s/次檢出限：0.01ng/mL建立標(biāo)準(zhǔn)曲線采樣、樣品處理樣品測(cè)試及方法驗(yàn)證了解行業(yè)及其樣品信息提交報(bào)告測(cè)試流程條件優(yōu)化國(guó)標(biāo)GB500912-2010稱樣加混酸電熱板消解趕酸，至0.5~1.0mL加水、鹽酸、草酸、鐵氰化鉀定容配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)試？當(dāng)前測(cè)試方法樣品限量樣品中成分儀器：負(fù)高壓、載氣、輔氣、三維調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)位置試劑：酸種類、用量等ThemeGalleryisaDesignDigitalContent&ContentsmalldevelopedbyGuildDesignInc.了解樣品信息：條件優(yōu)化：采樣、樣品處理

樣品要具有代表性，要均勻，破碎，過篩消解：濕法和干法干法：馬弗爐（電熱板）濕法：微波、電熱板、石墨消解干法消解準(zhǔn)確稱樣于坩堝中1.ONE馬弗爐，700℃，2h2.TWO鹽酸溶解灰分3.THREE注意事項(xiàng)：1、馬弗爐的溫度2、坩堝：干凈濕法消解（電熱板消解）準(zhǔn)確稱樣于燒杯，根據(jù)實(shí)際樣品加入適量混酸HNO3:HClO4=4:11.ONE電熱板加熱消解，煮沸30min以上，趕酸，白煙冒盡2.TWO用酸空白定容3.THREE1、保持器皿干凈2、將高氯酸趕盡，白煙冒盡注意事項(xiàng)：堵塞毛細(xì)尖嘴測(cè)試樣品含量最好在曲線范圍的中間建立標(biāo)準(zhǔn)曲線××測(cè)試樣品1、樣品空白測(cè)試出濃度超出了最初標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍怎么做?稀釋樣品，倍數(shù)不要過大，如果樣品空白高，相應(yīng)樣品空白也要稀釋相應(yīng)倍數(shù)重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線，改變標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍在確保器皿無污染的情況下，說明酸含有待測(cè)元素這種雜質(zhì)，使用純度高的試劑方法驗(yàn)證精密度(RSD)基體有無干擾標(biāo)準(zhǔn)樣品/加標(biāo)回收率≤5%，同一樣品，平行消解、測(cè)試7次標(biāo)準(zhǔn)樣品允許的誤差范圍/加標(biāo)回收率在95%～105%標(biāo)準(zhǔn)樣品在允許誤差范圍之外，加標(biāo)回收率偏高或低加入掩蔽劑抑制干擾，或向標(biāo)準(zhǔn)曲線中加入相同的樣品基質(zhì)注：C1為樣品加標(biāo)后濃度

，C2為樣品濃度，C3加標(biāo)濃度提交報(bào)告

送樣單位，實(shí)驗(yàn)員，測(cè)試時(shí)間，測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)曲線，以及最終測(cè)試結(jié)果，根據(jù)需要寫出具體實(shí)驗(yàn)規(guī)程1、酸度影響測(cè)鉛時(shí)酸度的影響非常大，表現(xiàn)：多次測(cè)量不平行，結(jié)果不可信。處理：酸趕盡，白煙冒盡

測(cè)試：pH試紙，尾液：8-9

2、試劑影響b、樣品處理所用試劑表現(xiàn)：樣品空白太高主要排查試劑：高氯酸a、標(biāo)準(zhǔn)配制所用試劑表現(xiàn)：標(biāo)準(zhǔn)空白太高甚至

達(dá)到飽和主要排查試劑：草