藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)詳解演示文稿

藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)詳解演示文稿現(xiàn)在是1頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三（優(yōu)選）藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)現(xiàn)在是2頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三分析方法驗(yàn)證的法規(guī)要求FDAcGMP[21CFR2411]—TestMethod,whichareusedforassessingcomplianceofpharmaceuticalarticleswithestablishdespecifications,mustmeetproperstandardsofaccuracyandreliability中國(guó)GMP(2010)、中國(guó)藥典非常關(guān)注驗(yàn)證的過(guò)程，分析方法驗(yàn)證不完善是常見(jiàn)的問(wèn)題藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中分析方法必須驗(yàn)證藥物生產(chǎn)工藝變更、制劑的組分變更、原分析方法修訂時(shí)，則質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法必須進(jìn)行驗(yàn)證EUGMPVolume4—analyticalmethodshallbevalidated,alltestingoperationsdescribedinthemarketingauthorisationshouldbecarriedoutaccordingtotheapprovedmethod.現(xiàn)在是3頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三分析方法驗(yàn)證的法規(guī)要求采用新的檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)方法需要變更的采用中國(guó)藥典未收載的檢驗(yàn)方法法規(guī)規(guī)定的其他需要驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法—對(duì)不需要進(jìn)行驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法，企業(yè)應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)，以保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。2015版藥典中分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則中國(guó)GMP（2010）對(duì)分析方法驗(yàn)證規(guī)定：—符合下列情形之一的應(yīng)對(duì)分析方法進(jìn)行驗(yàn)證2010版藥典中分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則只規(guī)定了項(xiàng)目和基本方法而沒(méi)有合格標(biāo)準(zhǔn)，ICH和USP類似?，F(xiàn)在是4頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三ICH、USP、CP和EP中的方法驗(yàn)證ICHQ2(R1)：Validationofanalyticalprocedures:TextandMethodology—2005/11ICHQ2A：TextonValidationofanalyticalprocedure(ParentGuideline)--1994/10ICHQ2B：Validationofanalyticalprocedure：Methodology(DeveloptocomplementtheParentguideline)—1996/11USP<1225>ValidationofcompendialProcedureEuropeanDirectoratefortheQualityofMedicines&Healthcare[PA/PH/OMCL(05)47DEF]Validationofanalyticalprocedure—2005/06現(xiàn)在是5頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三分析方法驗(yàn)證的要求目的：證明所用的分析方法適用于相應(yīng)的檢測(cè)要求需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目：鑒別試驗(yàn)雜質(zhì)定量或限度檢查，原料或制劑中有效成分含量測(cè)定制劑中其他成分（降解產(chǎn)物、防腐劑）的測(cè)定溶出度、釋放度等功能檢查中的溶出量等的測(cè)試方法現(xiàn)在是6頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三分析方法驗(yàn)證的要求驗(yàn)證內(nèi)容：準(zhǔn)確度精密度專屬性檢測(cè)限定量限線性范圍耐用性現(xiàn)在是7頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三準(zhǔn)確度精密度××××××××××××××現(xiàn)在是8頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三準(zhǔn)確度（Accuracy）準(zhǔn)確度是指該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率表示測(cè)定回收率R（recovery）的具體方法一般采用回收試驗(yàn)法和加樣回收法進(jìn)行數(shù)據(jù)要求：規(guī)定范圍內(nèi)，至少用9次測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià)，如制備高、中、低三個(gè)不同濃度樣品各測(cè)三次現(xiàn)在是9頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三準(zhǔn)確度（Accuracy）回收試驗(yàn)法：空白+已知量A的對(duì)照品測(cè)定，測(cè)定值為M回收率計(jì)算公式：加樣回收法：在已準(zhǔn)確測(cè)定藥物含量P的真實(shí)樣品+已知量A的對(duì)照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）測(cè)定，測(cè)定值為M回收率計(jì)算公式：現(xiàn)在是10頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度（Accuracy）原料藥：可用已知純度的對(duì)照品或樣品進(jìn)行測(cè)定或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較制劑：可用已知量被測(cè)物的各組分混合物進(jìn)行測(cè)定，即采用在空白輔料中加入原料藥對(duì)照品的方法，如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測(cè)物進(jìn)行測(cè)定，或與另一個(gè)已建立準(zhǔn)確度的方法比較結(jié)果現(xiàn)在是11頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三精密度（Precision）精密度：是指在規(guī)定條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差(d)、標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)(變異系數(shù)，CV)表示計(jì)算公式：現(xiàn)在是12頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三精密度（Precision）重復(fù)性（repeatability）：在相同條件下，由同一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度：將同一份供試品溶液重復(fù)測(cè)定6次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。由一位分析人員將同一均勻樣品重復(fù)稱樣制備供試品溶液6份，每份測(cè)定一次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即得。把被測(cè)物濃度當(dāng)做100%，至少測(cè)6次進(jìn)行評(píng)價(jià)現(xiàn)在是13頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三精密度（Precision）重現(xiàn)性（Reproducibility）：不同實(shí)驗(yàn)室，不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度：在不同實(shí)驗(yàn)室由兩位檢驗(yàn)人員將同一均勻樣品分別重復(fù)稱樣制備供試品溶液六份，每份測(cè)定一次，分別計(jì)算平均值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即得。設(shè)計(jì)中間精密度試驗(yàn)應(yīng)該注意的事情：

樣本量人員設(shè)備時(shí)間把被測(cè)物濃度當(dāng)做100%，至少測(cè)6次進(jìn)行評(píng)價(jià)現(xiàn)在是14頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三精密度（Precision）重現(xiàn)性（Reproducibility）：不同實(shí)驗(yàn)室，不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度：在不同實(shí)驗(yàn)室由兩位檢驗(yàn)人員將同一均勻樣品分別重復(fù)稱樣制備供試品溶液六份，每份測(cè)定一次，分別計(jì)算平均值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即得。此項(xiàng)方法僅用于方法傳遞

數(shù)據(jù)要求：需報(bào)告SD、RSD和置信區(qū)間現(xiàn)在是15頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三專屬性（Specificity）專屬性：指有其他成分（雜質(zhì)、降解物、輔料等）可能存在情況下采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性，能反映該方法在有共存物時(shí)對(duì)供試物準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力，是指該法用于復(fù)雜樣品分析時(shí)是否受到相互干擾程度的度量通常是通過(guò)分析含有加了雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、有關(guān)化學(xué)物質(zhì)或安慰劑成分的樣品，將所獲分析結(jié)果與未加前述成分之樣品的測(cè)試結(jié)果比較，兩組測(cè)試結(jié)果之差即為專屬性根據(jù)方法規(guī)定，同條件下測(cè)定普通空白樣，特殊條件空白樣（如設(shè)定：普通空白樣在60℃條件下放置兩周）、對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)樣品、可能的雜質(zhì)、降解產(chǎn)物等，對(duì)照測(cè)定結(jié)果，良好的專屬性應(yīng)表現(xiàn)為其他各種組分均不干擾被測(cè)物的測(cè)定。如在液相色譜圖譜中，普通空白樣、特殊條件空白樣、有關(guān)物質(zhì)、內(nèi)標(biāo)、被測(cè)物對(duì)照品均應(yīng)得到良好分離，如方法同時(shí)用于有關(guān)物質(zhì)限度的測(cè)定，則要求各有關(guān)物質(zhì)峰和可能存在的空白干擾峰均應(yīng)完全分離，互不干擾?，F(xiàn)在是16頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三專屬性（Specificity）鑒別反應(yīng)：應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)別，不含被分析樣品，以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物，均應(yīng)成負(fù)反應(yīng)。含量測(cè)定與雜質(zhì)測(cè)定：色譜法和其他方法，應(yīng)附典型圖譜，亦說(shuō)明專屬性。圖中應(yīng)標(biāo)明各組分的位置，色譜法中的分離度應(yīng)符合要求。雜質(zhì)可獲得的情況下，對(duì)于含量測(cè)試，試樣中可加入雜質(zhì)或輔料，考察測(cè)試結(jié)果是否受干擾；對(duì)于雜質(zhì)測(cè)定，也可向試樣中加入一定量的雜質(zhì)，考察雜質(zhì)間是否得到分離；反之則需用其他方法進(jìn)行比較。色譜峰純度試驗(yàn)（二極管陣列、質(zhì)譜）?，F(xiàn)在是17頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三檢測(cè)限（DetectionLimitLOD）檢測(cè)限是指試樣在確定的實(shí)驗(yàn)條件下，被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低濃度或含量。他是限度檢驗(yàn)效能指標(biāo)，無(wú)需定量測(cè)定，只要指出高于或低于該規(guī)定濃度即可。非儀器目視法：用已知濃度的被測(cè)物，試驗(yàn)出能被可靠地檢測(cè)出的最低濃度或量信噪比法：用于能顯示基線噪音的分析方法（儀器分析方法）是把已知濃度試樣測(cè)出的信號(hào)與空白樣品測(cè)出的最低濃度或量，算出能被可靠地檢測(cè)出的最低濃度或量。一般以信噪比3:1或2:1時(shí)相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測(cè)限。標(biāo)準(zhǔn)差法：—測(cè)定背景10次以上，求出標(biāo)注差σ

—將σ乘以3倍—在工作曲線上求出3σ相對(duì)應(yīng)的濃度X；即為檢限—將求得的對(duì)應(yīng)濃度值加上空白值（空白值為零則不加），即得檢出限現(xiàn)在是18頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三定量限（QuantitationLimitLOQ）定量限是指試樣在確定的實(shí)驗(yàn)條件下，被測(cè)物能被定量測(cè)定最低濃度或含量。結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度和精密度的要求。非儀器目視法：用已知濃度的被測(cè)物，試驗(yàn)出能被可靠地檢測(cè)出的符合準(zhǔn)確度和精密度要求的最低濃度或量。信噪比法：一般以信噪比10:1時(shí)相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定定量限，也可以用儀器所測(cè)空白背景響應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)差（SD）的10倍為估計(jì)值，再經(jīng)試驗(yàn)確定方法的實(shí)際測(cè)定下限。現(xiàn)在是19頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三線性（Linearity）線性是指在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。也是證明被測(cè)物的濃度和檢測(cè)器響應(yīng)的線性關(guān)系，必須制備不少于5種濃度，包括50%、100%150%，線性在分析方法的范圍內(nèi)進(jìn)行。評(píng)價(jià)。線性關(guān)系應(yīng)以信號(hào)對(duì)被分析物的濃度或含量作圖，根據(jù)圖形是否呈線性進(jìn)行評(píng)價(jià)，再用最小二乘法處理數(shù)據(jù)求得回歸曲線的斜率來(lái)表示。必要時(shí)可對(duì)響應(yīng)信號(hào)進(jìn)行數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)要求：至少需要五個(gè)濃度考察線性，需提供相關(guān)系數(shù)，截距，回歸斜率及方差等參數(shù)，應(yīng)列出回歸方程和線性圖現(xiàn)在是20頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三范圍（Range）范圍：是指達(dá)到一定的精確度、準(zhǔn)確度和線性的條件下，測(cè)試方法適用的高、低限濃度或量的區(qū)間。范圍應(yīng)根據(jù)分析方法的具體應(yīng)用和線性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果和要求確定。原料藥和制劑含量測(cè)定范圍為80%～120%；制劑含量均勻度范圍為70%～130%；雜質(zhì)測(cè)定應(yīng)為被測(cè)雜質(zhì)報(bào)告值到限度的120%溶出度應(yīng)為測(cè)定范圍的±20，如規(guī)定了限度范圍，應(yīng)為下限的-20%至上線的+20%現(xiàn)在是21頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三耐用性（Robustness）耐用性：又稱粗放度，是指測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí)，結(jié)果不受影響的承受程度，為常規(guī)檢驗(yàn)提供依據(jù)，是衡量實(shí)驗(yàn)室和工作人員之間在正常情況下試驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性的尺度；如果方法易受到分析條件的影響或要求苛刻，應(yīng)注明。典型的變動(dòng)包括：

-分析溶液的穩(wěn)定性用不同時(shí)間段的樣品和標(biāo)準(zhǔn)品溶液與新制的標(biāo)準(zhǔn)品溶液的對(duì)比結(jié)果來(lái)分析溶液的穩(wěn)定性現(xiàn)在是22頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三耐用性（Robustness）-液相色譜的典型變動(dòng)流動(dòng)相pH（±0.5）流動(dòng)相組成（有機(jī)相±5%）色譜柱溫度（±5℃）檢測(cè)波長(zhǎng)（±5nm）氣相色譜的典型變動(dòng)色譜柱同廠家溫度流速現(xiàn)在是23頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三檢驗(yàn)項(xiàng)目和驗(yàn)證內(nèi)容總結(jié)中國(guó)藥典鑒別雜質(zhì)定量測(cè)定雜質(zhì)限度測(cè)定含量溶出度等校正因子準(zhǔn)確度－√－√√√精密度-重復(fù)性－√－√√√精密度-中間精密度－√－√√√專屬性√√√√√√檢測(cè)限－－√－－－定量限－√－－－√線性－√－√√√范圍－√－√√√耐用性√√√√√√現(xiàn)在是24頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三檢驗(yàn)項(xiàng)目和驗(yàn)證內(nèi)容總結(jié)USP鑒別雜質(zhì)定量測(cè)定雜質(zhì)限度測(cè)定含量溶出度等準(zhǔn)確度－√*√*精密度-重復(fù)性－√－√√精密度-中間精密度－√－√√專屬性√√√√*檢測(cè)限－－√－*定量限－√－－*線性－√－√*范圍－√*√*現(xiàn)在是25頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三分析方法驗(yàn)證步驟預(yù)驗(yàn)證驗(yàn)證方案的制定-驗(yàn)證目的、背景-驗(yàn)證設(shè)施、試劑、對(duì)照品、樣品信息-待驗(yàn)證的方法、項(xiàng)目、可接受標(biāo)準(zhǔn)-實(shí)施人員和計(jì)劃-實(shí)施人員及培訓(xùn)-參考文獻(xiàn)驗(yàn)證實(shí)施收集完整的驗(yàn)證過(guò)程記錄和原始圖譜數(shù)據(jù)和記錄的復(fù)核驗(yàn)證結(jié)果的評(píng)估根據(jù)驗(yàn)證報(bào)告制定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)在是26頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三分析方法驗(yàn)證注意要點(diǎn)預(yù)驗(yàn)證：預(yù)驗(yàn)證是指在正式驗(yàn)證之前進(jìn)行的試驗(yàn)，目的是收集證據(jù)，以初步證實(shí)該檢驗(yàn)方法可以達(dá)到預(yù)期要求，同時(shí)確定各個(gè)項(xiàng)目的可接受標(biāo)準(zhǔn)?？瞻讟樱嚎瞻讟邮侵父鶕?jù)樣品的特性、配方和工藝過(guò)程，制備除了不含被測(cè)物外其他組成與樣品完全一致的模擬樣品。取樣效率:取樣效率僅用于清潔驗(yàn)證所用檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證，是指用棉簽或特定溶劑從設(shè)備表面獲取的被測(cè)物的量與設(shè)備表面被測(cè)物的實(shí)際含量接近的程度，以回收率（%）表示?，F(xiàn)在是27頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三含量測(cè)定方法驗(yàn)證的可接受標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確度：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在98%～102%之間。9個(gè)回收率數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于2.0%精密度：—重復(fù)性：6份供試品液含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%—中間精密度：12個(gè)含量數(shù)據(jù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%檢測(cè)限：主峰與噪音峰信號(hào)的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于3定量限：主峰與噪音峰信號(hào)的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于10現(xiàn)在是28頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三含量測(cè)定方法驗(yàn)證的可接受標(biāo)準(zhǔn)線性：回歸線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不得小于0.998，Y軸截距應(yīng)在100%響應(yīng)值的2%以內(nèi)，相應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%耐用性：主峰拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離，各條件下的含量數(shù)據(jù)（n=6）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%系統(tǒng)適應(yīng)性：主峰峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%，主峰保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于1.0%，另外主峰拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離，主峰理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定?，F(xiàn)在是29頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三分析方法確認(rèn)方法確認(rèn)是一種簡(jiǎn)化了的方法驗(yàn)證，目的是為了確認(rèn)藥典方法或其他方法是否適用于實(shí)際使用環(huán)境。各國(guó)藥典和行業(yè)法規(guī)收載的檢驗(yàn)方法。從外部引入的已經(jīng)驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法。以往老品種的檢驗(yàn)方法，原廠無(wú)力或無(wú)法進(jìn)行方法傳送。方法確認(rèn)一般應(yīng)進(jìn)行準(zhǔn)確度、重復(fù)性、專屬性的測(cè)試現(xiàn)在是30頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三如何對(duì)不需要驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法做確認(rèn)方法確認(rèn)是一種簡(jiǎn)化了的方法驗(yàn)證，對(duì)不需要進(jìn)行驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法以及藥典方法和其他已驗(yàn)證的法定方法，通過(guò)方法確認(rèn)來(lái)證明在本實(shí)驗(yàn)室條件下的適用性。方法確認(rèn)方法確認(rèn)一般應(yīng)進(jìn)行準(zhǔn)確度、重復(fù)性、專屬性的測(cè)試，操作及限度要求同方法驗(yàn)證。對(duì)于特殊檢驗(yàn)方法，確認(rèn)項(xiàng)目及限度可作適當(dāng)調(diào)整，以確認(rèn)方案為準(zhǔn)?，F(xiàn)在是31頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三如何對(duì)不需要驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法做確認(rèn)法定來(lái)源的檢驗(yàn)方法已經(jīng)過(guò)法定機(jī)構(gòu)的方法驗(yàn)證，方法本身的可靠性準(zhǔn)確性已得到確認(rèn)，以含量為例，一般應(yīng)確認(rèn)準(zhǔn)確度，系統(tǒng)重復(fù)性，分析重復(fù)性、專屬性。確認(rèn)目的：1.確認(rèn)你的產(chǎn)品是否適應(yīng)這個(gè)檢查方法，尤其是制劑處方中的輔料是否對(duì)檢查結(jié)果有干擾。2.確認(rèn)你的實(shí)驗(yàn)室的條件是否用這個(gè)檢測(cè)方法獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，包括儀器、設(shè)備、環(huán)境、人員等方面?，F(xiàn)在是32頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三哪些檢驗(yàn)項(xiàng)目不需要做方法確認(rèn)

物理量檢查（pH、熔點(diǎn)、相對(duì)密度、粘度、顏色）-其基本理論已經(jīng)多方驗(yàn)證，所以無(wú)需在驗(yàn)證、確認(rèn)或傳送，但必須保證測(cè)定值在所用儀器的量程范圍內(nèi)，儀器必須定期校驗(yàn)且校驗(yàn)結(jié)果符合要求。

如果已使用多年的檢驗(yàn)方法能確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性，不需要再補(bǔ)充確認(rèn)。其他如干燥失重、炙灼殘?jiān)葘?shí)驗(yàn)室日常測(cè)試步驟不需方法確認(rèn)?，F(xiàn)在是33頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三分析方法轉(zhuǎn)移

分析方法轉(zhuǎn)移是指一方將已經(jīng)驗(yàn)證的方法轉(zhuǎn)移給另一方的過(guò)程。

分析方法轉(zhuǎn)移主要進(jìn)行不同實(shí)驗(yàn)室在一定時(shí)限內(nèi)對(duì)同一份樣品的重現(xiàn)性測(cè)試的結(jié)果對(duì)比?，F(xiàn)在是34頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三微生物分析方法驗(yàn)證

驗(yàn)證目的：滿足法規(guī)要求的基礎(chǔ)上，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，確保產(chǎn)品及檢驗(yàn)環(huán)境等符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)要求

微生物方法驗(yàn)證內(nèi)容：無(wú)菌制劑微生物檢測(cè)方法驗(yàn)證非無(wú)菌制劑微生物檢測(cè)方法驗(yàn)證防腐劑效能試驗(yàn)方法驗(yàn)證消毒劑效力測(cè)試方法驗(yàn)證環(huán)境檢測(cè)方法驗(yàn)證清潔驗(yàn)證時(shí)微生物檢測(cè)方法有效性驗(yàn)證現(xiàn)在是35頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三分析方法驗(yàn)證成功的前提經(jīng)過(guò)培訓(xùn)的人儀器已經(jīng)驗(yàn)證確認(rèn)，校準(zhǔn)并在校準(zhǔn)有效期內(nèi)可靠穩(wěn)定的對(duì)照品現(xiàn)在是36頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三分析方法驗(yàn)證成功的前提

按法規(guī)指導(dǎo)原則制定分析方法驗(yàn)證方案清晰的描述了各項(xiàng)驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)制定了各項(xiàng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的可接受標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證方案已經(jīng)經(jīng)過(guò)批準(zhǔn)在驗(yàn)證過(guò)程中，沒(méi)有驗(yàn)證偏離，如果需要改變驗(yàn)證過(guò)程需要執(zhí)行變更程序。所用的樣品和試劑、數(shù)據(jù)都是真實(shí)的和符合要求的現(xiàn)在是37頁(yè)\一共有43頁(yè)\編輯于星期三影響因素試驗(yàn)強(qiáng)降解試驗(yàn)條件熱：視各原料藥的熔點(diǎn)，不應(yīng)超過(guò)100℃，多選用40℃和60℃，降解時(shí)間一般不少于24小時(shí)熱和濕：多選用40℃75%和60℃75%，降解時(shí)間一