實(shí)驗(yàn)水泥熟料中游離氧化鈣的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)水泥熟料中游離氧化鈣的測(cè)定第1頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六水泥熟料中游離氧化鈣的測(cè)定方法，依據(jù)所用的有機(jī)提取劑可分為三種：(1)甘油-乙醇法；(2)乙二醇法，(3)乙烯乙酸乙酯法。

目前在水泥廠中廣泛應(yīng)用的有甘油-乙醇法glycerin-ethanol

?，F(xiàn)介紹如下：

第2頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六1.測(cè)定原理在無水甘油-乙醇混合溶液中，加入硝酸鍶作催化劑，加熱微沸下與水泥熟料中游離氧化鈣作用，生成甘油酸鈣，此產(chǎn)物為弱堿性，使酚酞指示劑變紅色，然后用苯甲酸滴定至溶液紅色消失，根據(jù)滴定時(shí)消耗的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，計(jì)算游離氧化鈣的含量。第3頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六其反應(yīng)如下：

CH2OHCH2O∣∣\fCaO十CHOHCHOHCa十H2O

游離氧化鈣∣∣/CH2OHCH2O

甘油甘油酸鈣

弱堿性第4頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六

CH2OCH2OH∣\∣CHOHCa十2C6H5COOHCa(C6H5COO)2十CHOH∣/苯甲酸苯甲酸鈣∣

CH2OCH2OH

甘油酸鈣甘油

第5頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六（1）無水乙醇含量不低于99.5％。（2）0.01mol／L氫氧化鈉無水乙醇溶液的配制：將0.2g氫氧化鈉溶于500m1無水乙醇中。（3）無水甘油-乙醇溶液的配制：將220m1甘油放入燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，分次加30g硝酸鍶，至溶解后在l60~170℃下加熱2~3h(脫水)，冷卻至60~70℃后倒入1000ml無水乙醇中，加入0.05g酚酞指示劑混勻，以0.0lmol從無水氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。2.試劑及配制第6頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六（4）0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將預(yù)先在干燥器中放置一晝夜的苯甲酸12.3g溶解于1000m1無水乙醇中，貯存于帶膠塞(裝有硅膠的干燥管)的玻璃瓶?jī)?nèi)。苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.04~0.05g氧化鈣（基準(zhǔn)試劑）預(yù)先在950~1000℃高溫爐內(nèi)燒至恒定質(zhì)量，置于150m1干燥錐形瓶?jī)?nèi)，加入15m1無水甘油-乙醇溶液，裝上回流冷凝管，在有石棉網(wǎng)的電滬上加熱至沸，直至溶液呈深紅色取下錐形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消失，再如此反復(fù)操作，加熱10min后不再出現(xiàn)紅色為止。第7頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度計(jì)算TCaO＝(2-1)式中TCaO——每m1笨甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣毫克數(shù)；

m——氧化鈣的質(zhì)量(g)；

V——滴定時(shí)消耗0.1mol／L苯甲酸無水乙醇溶液的總體積(ml)。第8頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六3.測(cè)定步驟（1）準(zhǔn)確稱取0.5g試樣，置于150m1干燥錐形瓶中，加入15ml無水甘油-乙醇溶液，搖勻，裝上回流冷凝管在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min，至溶液呈紅色時(shí)取下錐形瓶、立即用0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，如此反復(fù)操作，直至加熱10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。第9頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六（2）結(jié)果汁算：按下式計(jì)算f-CaO＝×100％(2-2)式中TCaO——每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣毫克數(shù)，

m——試樣質(zhì)量(g)；

V——滴定時(shí)消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液總體積(m1)，第10頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六4.注意事項(xiàng)每個(gè)試祥應(yīng)分別測(cè)兩次當(dāng)f-CaO含量小于2％時(shí)，兩次結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)在0.20以內(nèi)，如超出此范圍應(yīng)作第三次，并以空白試驗(yàn)校正。試樣必須充分磨細(xì)至全部通過0.080mm方孔篩試樣和容器一定要保持干燥甘油和Ca(OH)2也會(huì)反應(yīng)生成甘油鈣一定要控制煮沸時(shí)間和滴定次數(shù)甘油與CaO反應(yīng)會(huì)生成水，水與熟料水化作用生成Ca(OH)2，煮沸時(shí)間太長(zhǎng)，則始終會(huì)有微紅色呈現(xiàn)第11頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六要控制加熱溫度，避免試樣煮沸時(shí)飛濺加熱開始時(shí)，每隔5－10min搖動(dòng)錐形瓶一次，以防試樣粘結(jié)瓶底；滴定前先停止加熱，待冷