拭子擦拭取樣方法驗(yàn)證方案回收率研究報(bào)告報(bào)告

--修訂記錄/修訂記錄/Revisionhistory:1.0Release1.0InitialReleaseNameFunction簽名及日期SignatureandDate制定人Author審核人審核人批準(zhǔn)人JaySunQAandValidationWangKnightQCandValidationSandyHouIndustrializationDiaoYinziQAandValidation目的/PURPOSE確認(rèn)使用擦拭取樣方法對特定材質(zhì)的設(shè)備外表殘留物進(jìn)展取樣時(shí)，其檢測結(jié)果的重復(fù)性、再現(xiàn)性以及回收率是否能滿足要求。圍/SCOPE本驗(yàn)證用于適用于BSB全部需要使用擦拭取樣法作為專屬或非專屬測試取樣方法的驗(yàn)證。職責(zé)/RESPONSIBILITIES驗(yàn)證部負(fù)責(zé)本驗(yàn)證方案的設(shè)計(jì)工業(yè)化和QC質(zhì)量保證部門負(fù)責(zé)本驗(yàn)證方案的審核和批準(zhǔn)/DEFINITIONSANDABBREVIATION縮寫Shortform清潔驗(yàn)證

Definition有文件和記錄證明所批準(zhǔn)的清潔規(guī)程確定能使設(shè)備符合污染殘留限度產(chǎn)要求的試驗(yàn)及相關(guān)活動/SYSTEMDESCRIPTION清潔驗(yàn)證中需要對不同設(shè)備最難清潔部位的外表進(jìn)展直接取樣，可以使用擦拭取樣方法對有代表性的最難清潔部位的殘留物進(jìn)展取樣檢測，以評價(jià)整套生產(chǎn)設(shè)備的清潔狀況。通過選擇適當(dāng)?shù)牟潦萌軇?、擦拭工具和擦拭方法，可將清洗過程中未溶解的，已“干結(jié)”在設(shè)備外表或溶解度很小的物質(zhì)擦拭下來，檢驗(yàn)的結(jié)果能直接反映出各取樣點(diǎn)的清潔狀況，為確認(rèn)殘留濃度是否超過限度和是否需要進(jìn)一步優(yōu)化清取樣方法失效 殘留物無法依據(jù)設(shè)定要求轉(zhuǎn)移至樣品檢測結(jié)果合格但實(shí)際清

高 擦拭取樣方法驗(yàn)證回收率爭論檢測托付有資質(zhì)檢測結(jié)果失效

潔效果沒有到達(dá)預(yù)期標(biāo) 高準(zhǔn)

的第三方進(jìn)展化學(xué)檢測STRATEGY在回TOCTOC儲藏液涂布在不同外表，進(jìn)展擦拭取樣后檢測取樣得到的TOC相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率。主要分為以下幾個(gè)主要步驟：Coupon取與設(shè)備外表比較近似的材料作為擦拭試驗(yàn)使用的Coupon，通常面積至少要比取樣外表大，需要平坦并且足夠清潔?？梢栽谇鍧嵑笥么罅縏OCcoupon硝酸進(jìn)展浸泡過夜，以對其外表進(jìn)展鈍化。Coupon外表要充分晾干后才能進(jìn)展儲藏液的涂布，晾干過程中需要留意防止外界的TOC儲藏液制備：將含濃度TOC潔驗(yàn)證中材質(zhì)像類似的樣本上，為便利計(jì)算含碳量，TOC99%化學(xué)純度的蔗糖(CHO)進(jìn)展配制，溶解的溶劑選取生產(chǎn)日常配液使12 22 11用的純化水。在擦拭以及沖洗取樣的回收率爭論中，在材質(zhì)試樣上涂布的殘留物量濃度應(yīng)盡量與殘留限度全都。儲藏液涂布：殘留物的濃度選擇為外表殘留物限度的水平的值，使得儲藏液中TOC(TOC≤10ppm0.01g/L)。涂布與清潔驗(yàn)證中取樣面積相近的外表積〔25cm2或100cm2，或依據(jù)實(shí)際狀況自己定義〕，然后自然晾干，晾干過程中需要留意防止外界的TOC外表殘留物的回收率還取決于拭子頭部或擦拭巾的大小和外形以及把手的性質(zhì)〔例如彈性和長度〕，全部選取不同的拭子可能回收率會不同。樣品檢測：TOC故不涉及TOC50%或以上，但需要在清潔驗(yàn)證中對殘留限度或分析結(jié)果用測得的回收率作為修正因子進(jìn)展結(jié)果的修正；假設(shè)回收率能到達(dá)70%或者更高，則可以在清潔驗(yàn)證中不用測對殘留限度或分析結(jié)果進(jìn)展修正。/QULIFICATIONTEST見測試程序表格/ACCEPTANCECRITERIARSD<20%- 擦拭取樣法回收率≥50%，且≤120%滿足驗(yàn)證測試表中定義的其他標(biāo)準(zhǔn)文件編號ReferenceNo.005037EUGMPAnne*文件編號ReferenceNo.005037EUGMPAnne*15FDA21CFRPart820.70Technical Report No. 29文件標(biāo)題TitleCleaningValidationRequirementsQualificationandValidationProductionandprocesscontrolsPointstoConsiderforCleaningValidation,FDA(Revised2023)《科技資訊》，2023(16): 在清潔驗(yàn)證中不同材質(zhì)容器回收率比照分析205-206-No.

步驟Stepdescription

承受標(biāo)準(zhǔn)Acceptancecriteria記錄儀器的編號

結(jié)果儀器編號：

C/NC 備注Remark預(yù)備校驗(yàn)過的適宜量程的容量瓶或者量筒預(yù)備校驗(yàn)過的適宜量程的天平0.025g(10103028011L生產(chǎn)日常配液使用的超純水(SampleWater)，參加燒杯用攪拌棒充分?jǐn)嚢柚敝罶ampleStock)(儲藏液的TOC10ppm潔驗(yàn)證允許的殘留限度濃度)預(yù)備校驗(yàn)過的適宜量程的移液槍1mlSampleStock，直接參加處理過的低TOC取樣瓶中，然后在瓶子中用量筒參加

確認(rèn)使用日期在校驗(yàn)有效日期記錄儀器的編號確認(rèn)使用日期在校驗(yàn)有效日期附上使用的蔗糖的COA記錄實(shí)際稱取蔗糖的重量攪拌至目測燒杯底部無可見蔗糖顆粒記錄儀器的編號確認(rèn)使用日期在校驗(yàn)有效日期依據(jù)操作要求進(jìn)展操作和編號

………校驗(yàn)有效期：………儀器編號：………校驗(yàn)有效期：………COA見：………蔗糖的重量：………目測燒杯底部………………肉眼可以見的蔗糖顆粒儀器編號：………校驗(yàn)有效期：………依據(jù)操作要求進(jìn)展操作和編號. z.-No.6

步驟Stepdescription100mlSampleWater30sSampleReference，操作中應(yīng)防止外部TOC污染再取1個(gè)低TOC100mlSampleWaterSampleWater作為空白樣品送第三方有資質(zhì)的試驗(yàn)室進(jìn)展TOC濃度檢測(SampleReference的TOC濃度約為0.1ppm左右)預(yù)備至少8塊coupon，材質(zhì)必需和清潔驗(yàn)證中設(shè)備外表材質(zhì)相類似并盡可能的平坦，清潔后用超純水進(jìn)展大量沖洗，然后置于超凈層流工作臺中放置目測完全晾干〔coupon的材質(zhì)可能有玻璃、塑料、硅膠、不銹鋼等〕1mlSampleStock，盡量小滴并均勻的滴在清洗驗(yàn)證中設(shè)計(jì)點(diǎn)樣面積大小的coupon

承受標(biāo)準(zhǔn)Acceptancecriteriacoupon的材質(zhì)6coupon2coupon

結(jié)果□ 是 □ 否Coupon的材質(zhì)：…………共預(yù)備了………個(gè)處理好的coupon和………coupon

C/NC 備注Remark7點(diǎn)樣面積為：記錄實(shí)際點(diǎn)樣的面積大小. z.-No.8

步驟Stepdescription共預(yù)備6個(gè)涂抹過儲藏液的coupon，置于超凈工作臺中直至晾干，晾干過程中留意保護(hù)coupon外表防止外部TOC污染另外，預(yù)備2塊洗凈的沒有涂抹過SampleStock的coupon8根的低TOC8個(gè)處理過的低TOC取出1個(gè)的低TOC無紡布簽，將拭子頭稍稍用SampleWater潤濕，目測潮濕即可，不要到飽和

承受標(biāo)準(zhǔn)AcceptancecriteriaTOC術(shù)說明

結(jié)果□5cm×5cm=25cm2□10cm×10cm=100c2□其他………………TOC號：…………TOC術(shù)說明見：…………

C/NC 備注Remark將無紡布簽的一面按在取樣外表上，用力使其稍彎曲，平穩(wěn)而緩慢地擦拭外表數(shù)次，在向前移動的同時(shí)5cm×5cm的coupon外表；然后翻轉(zhuǎn)TOC無紡布簽，用同樣的方法與前次擦拭移動方向垂直

按示意圖和操作方法進(jìn)展涂抹取樣，并且對低TOC依據(jù)要求進(jìn)展編號

依據(jù)操作要求進(jìn)展操作和編號是 □ 否□. z.--.z..z.No.

步驟Stepdescription涂抹完成后，在TOC瓶頸處折斷拭子頭，使拭子頭掉入TOC取樣瓶中，然后在瓶子中用量筒參加100mlSampleWater30s混勻，操作中應(yīng)防止外部TOC污染23次對6coupon2個(gè)coupon上擦拭獵取空白，在TOC瓶上編號如下：1Sample1-1，1-2，1-3，SampleBlank12Sample2-1，2-2，2-3，SampleBlank2全部8個(gè)樣本送第三方有資質(zhì)的試驗(yàn)室進(jìn)展TOC檢測

承受標(biāo)準(zhǔn)Acceptancecriteria

結(jié)果

C/NC 備注Remark獵取第三方試驗(yàn)室出具的檢測報(bào)告 附上第三方試驗(yàn)室檢測報(bào)告依據(jù)TOC12操作人員的人均回收率

第三方試驗(yàn)室出具的報(bào)告見…………最小人均回收率：11計(jì)算總體RSD

全部回收率50%且≤120%總體RSD<20%

…………OverallRSD：…………序號序號No.步驟Stepdescription承受標(biāo)準(zhǔn)Acceptancecriteria結(jié)果C/NC備注Remark步驟/No.步驟/No.偏差/AnomalyReference測試操作人/Test測試操作人/Testperformedby:審核人/Reviewedby:日期/Date1/Table1TOC修正值回收率Rate(mg/L) (%)操作人Operator樣本編號NO.TOC(mg/L)TOC(mg/L)(TOCTOCCorrectedTOCTOCTestTOC空白值TOCBlank)TOCOverallTOCCorre