釀造醋和人工合成醋的鑒別碘液法

試驗十、調(diào)味品摻假摻雜的鑒別檢驗〔A、食鹽中硫酸鹽的檢測；B、食醋中游離礦酸的檢驗；C、釀造醋和人工合成醋的鑒別檢驗〕調(diào)味品摻假摻雜的鑒別檢驗試驗目的：試驗原理和快速檢測法。一、試驗原理：

A、食鹽中硫酸鹽的檢測食鹽的種類有井鹽、礦鹽、海鹽和湖鹽。這些鹽中常常含有硫酸鹽，這些硫漬魚、肉制品，由于它會阻礙鹽漬食品肉質(zhì)的成熟，并會使肉品粗老、堅硬、味道不鮮美。GB2721-81規(guī)定了食鹽衛(wèi)生標準：其中井鹽、海鹽、湖鹽〔%SO2-計〕≤2，礦鹽〔%，4SO2-計〕≤4。4鉻酸鋇溶解于稀鹽酸中，可與樣品中硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀。溶液中和后，離子。與標準系列比較定量。二、試驗試劑與儀器：〔一〕試劑1、鉻酸鋇混合液稱取19.44g22.44g1000mL水中，加熱至3000mL1000mL510000mL勻。2、2.5mol/L鹽酸；3、1：2氨水；4、硫酸鹽標準溶液稱取1.4787g1.8141g枯燥過的無水硫酸鉀，1000mL1mg硫酸根。(二)儀器分光光度計三、試驗步驟：120g〔0.01g〕250mL100mL水，加熱溶解，然后過濾，濾液收集在250mL容量瓶中，用熱水反復沖洗沉淀及濾紙至無氯離子反響為止〔用硝酸銀溶液檢查不發(fā)生白色混濁為止。加水至刻度，混勻。25.0mL150mL50mL。30，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0mL150mL三角瓶中，各50mL3~51mL2.5mol/L5min；再分別參加2.5mL5min左右，使鉻酸鋇和硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀。4、取出三角瓶放冷，于每瓶內(nèi)逐滴參加1：2氨水，中和至呈檸檬黃色為止。550mL〔濾液應透亮31cm420nm處測吸光度，繪制標準曲線或計算標準曲線回歸方程比較定量。四、結(jié)果計算：X= m250

AV1000

100式中：Ｘ——樣品中硫酸鹽的含量，％；Ａ——測定用樣品相當硫酸鹽的含量Ｖ——測定時樣品稀釋液體積m；ｍ——樣品質(zhì)量。五、思考題：1、樣品處理時用硝酸銀溶液檢測濾液的目的是什么？2、作好此試驗的操作要點是什么？B食醋中游離礦酸的檢驗一、試驗原理：游離礦酸〔硫酸、鹽酸、硝酸及硼酸等〕存在時，氫離子濃度增大，可轉(zhuǎn)變指示劑的顏色。GB2719-81規(guī)定了食醋的衛(wèi)生標準，醋酸〔%，以醋酸計〕≥3.5，并規(guī)定游離礦酸規(guī)定為不得檢出。因游離礦酸對人體都有損害作用。二、試驗試劑：1、剛果紅試紙取0.5g10mL90mL水內(nèi)，將濾紙浸透此液后陰干，貯備用?；蛏唐坊膭偣t試紙。2、0.01％甲基紫溶液。三、試驗步驟：1、用剛果紅試劑沾少許樣品，觀看其顏色變化狀況，假設試紙變?yōu)樗{色表示有游離礦酸存在。25mL22~30.01％甲基紫溶液，溶液呈綠色表示有游離礦酸存在。四、試驗說明：1、假設樣品顏色很深時，用活性炭脫色過濾后再測試。2、乙酸是弱酸，pH酒石酸及草酸，則甲基紫溶液也呈陽性反響，必需進一步按以下法做確證明驗：硫酸試驗：取樣品5mL52mL，有白色混濁或沉淀產(chǎn)生證明有硫酸或其鹽存在。鹽酸試驗：取樣品5mL于試管中，加12滴，假設有白色混濁或沉淀產(chǎn)生證明有鹽酸或氯化物存在。硝酸試驗：取二苯胺結(jié)晶一小粒于瓷皿中，加樣品51滴，假設有硝酸存在時則呈藍色。C釀造醋和人工合成醋的鑒別檢驗害消費者身心安康。可用碘液法和高錳酸鉀法鑒別檢驗釀造醋和人工合成醋?！惨弧车庖悍ㄒ?、試驗試劑：1、20%氫氧化鈉；2、戊醇；3、0.1mol/L碘液；4、10%硫酸。二、試驗步驟：取樣品50mL置于分液漏斗中，滴加20％氫氧化鈉溶液至呈堿性，參加戊醇15mL，振搖，靜置。分出戊醇，用濾紙過濾，收集濾液于蒸發(fā)皿內(nèi)，置水浴上蒸干。殘并產(chǎn)生明顯褐色沉淀。〔二〕高錳酸鉀法一、試驗試劑：133g8515mL20mL蒸餾水混合，100mL；25g無水草酸或含2分子結(jié)晶水的草酸7g溶解于11硫酸中至100m；3、亞硫酸品紅溶液：取0.1g堿性品紅，研細后參加8060mL，待其溶解后放100mL容量瓶中，冷卻后加10mL10％亞硫酸鈉和１mL鹽酸，加水至刻度混勻，放置過液，如有顏色可用活性炭脫色，假設消滅紅色應重配制。二、試驗步驟：110mL25mL納氏比色管中，然后加0.5mL3％高錳酸鉀——磷酸液，5min后加草酸—硫酸液2m5m20min后觀看它的變化狀況。2、觀看結(jié)果：釀造醋加高錳酸鉀很快變色加亞硫酸品紅深紫色蒸餾酒醋變色較慢淡紫色人工合成醋無變化〔或紫紅色〕無色或幾乎無色