磷酸鹽測定通用方法

(GB/T9727—1988)1 適用范圍本方法規(guī)定了用萃取-磷鉬藍比色法測定磷酸鹽的通用方法。0.2～2μg/mL(PO4原理c(HNO30.4～1.4mol/L中定量萃取，從而與干擾元素砷、硅及過量試劑鉬酸銨分別。參加氯化亞錫-抗或目測比色法測定磷酸鹽的含量。試劑GB602、GB603CB6682操作pH10mL10mL(13%)，此時溶液的c(H﹢)1.0～1.2mol/L2mL(100g/L)，室溫下放置20min10mL(5%)5mL0.2mLlmL呈藍色與標準比對溶液比較。(PO4)10mL，與同體積試液同﹢時同樣處理。假設(shè)用分光光度法測定，應(yīng)按下述條件：測定波長為720nm，用lcm以試劑空白為參比。同體積試液同時同樣處理。留意事項硅酸鹽、砷酸鹽、鍺酸鹽。消退這種干擾的方法有：0.8mol/L不能與鉬酸銨發(fā)生類似的反響。用有機溶劑萃取磷鉬黃用有機溶劑萃取磷鉬黃使之與干擾離子分別。例如用正丁醇和三氯甲烷的混合溶劑(1+3)、乙酸丁酯、乙醚等萃取磷鉬黃。用有機溶劑萃取磷鉬黃或磷鉬藍，使之與鉬酸銨或鉬藍分別。具有氧化或復(fù)原性的樣品樣品本身的氧化或復(fù)原性也會造成干擾，須在測定前將樣品復(fù)原或氧化或液之前將其氧化。磷酸鹽的測定〔磷鉬蘭比色法磷酸鹽的測定〔磷鉬蘭比色法〕--一、原理：在0.3mol/L的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨反響生成磷鉬黃，用氯化亞錫復(fù)原成磷鉬藍，與標準色進展比色測定。二、測定方法：1、取一組比色管分別參加00.100.20 0.30 0.40 0.60 0.80 1.0 1.5 2.02.5ml〔1ml中含0.1mg〕的磷酸鹽工作溶液。同時取10ml水樣于另一支比色管中。用無20ml搖勻。2、向上述試管中各參加2.5ml鉬酸銨----硫酸混合溶液，然后用無鈉水稀釋至25ml搖勻。3、向上述試管中各參加2—3滴氯化亞錫，搖勻。4、2分鐘后進展比色。三、磷酸鹽含量的計算：--------與水樣顏色相當?shù)臉藴噬袇⒓拥墓ぷ魅芤旱捏w積ml與水樣顏色相當?shù)臉藴噬袇⒓拥墓ぷ魅芤旱捏w積mlV ----水樣的體積10ml堿洗液或鈍化液中磷酸根〔PO3-4〕濃度的測定〔比色法〕概要在0.6mol/L〔H+〕的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫復(fù)原成磷鉬藍后，與同時配制的標準色進展比色測定。試劑及配制磷酸鹽標準溶液1mL含水量mgPO3-：稱取在105C鉀〔KH2PO4〕1.433g，溶于少量隊鹽水中，并準確稀釋至1000mL。磷酸鹽工作溶液1mL含0.1mgPO3-：取上述標準溶液，用除鹽水準確稀釋10倍。鉬酸銨-600mL167mL〔密度20gNH〕6Mo7O24·4H2O，研細后溶于上述上1000ML?！?〕1.10-21.5g20mL濃鹽酸，加熱溶解后，再加80mL純甘油〔丙三醇，攪勻后將此溶液轉(zhuǎn)入塑料壺中密封備用。此溶液易受氧化而失效，需準時更換。7.2.2.3測定方法用移液管吸取磷酸鹽工作溶液(1mL0.1mgPO3-4)0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL分別25mL1~5mL100mL容量瓶并稀釋5.00mL液稀釋至20mL2.5mL鉬酸銨-硫酸混合液，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。最終往每支比色管中各參加52分鐘后進展比色。計算式中：a--與被測溶液顏色相當?shù)臉藴噬袇⒓拥牧姿猁}工作溶液的體積，mL；V--吸取的被測溶液的量，mL。和穩(wěn)定的物質(zhì)，從而使污水得以凈化。一、污水處理方法的分類四大類?！惨弧澄锢矸ā舶ㄓ湍ず陀椭?，在處理過程中不轉(zhuǎn)變其化學性質(zhì)。物理法操作簡潔、經(jīng)濟。常承受的有重力分別法、離心分別法、過濾法及蒸發(fā)、結(jié)晶法等。重力分別〔即沉淀〕法〔或上浮〕中懸浮物分別出來。沉淀〔或上浮〕處理設(shè)備有沉砂池、沉淀池和隔油池。負荷，而經(jīng)生物處理后的出水仍要經(jīng)過二次沉淀池的處理，進展泥水分別保證出水水質(zhì)。過濾法利用過濾介質(zhì)截流污水中的懸浮物。過濾介質(zhì)有鋼條、篩網(wǎng)、砂布、塑料、微孔管等，常用的過濾設(shè)備有格柵、柵網(wǎng)、微濾機、砂濾機、真空濾機、壓濾機等〔后兩種濾機多用于污泥脫水。氣浮〔浮選〕〔如乳化油〕黏附在氣泡上，并隨氣泡上升至水面，從而使污水中法、葉輪氣浮法和射流氣浮法等。為了提高氣浮效果，有時需向污水中投加混凝劑。離心分別法〔如乳化油和污水受到的離心機。旋流分別器分為壓力式和重力式兩種。因它具有體積小、單位容積處理力量高的優(yōu)點，分有常速離心機和高速離心機。常速離心機用于分別低漿廢水效果可達60％～70％，還可30％～40％的羊毛脂?！捕郴瘜W法其轉(zhuǎn)化為無害的物質(zhì)。常用的方法有化學沉淀法、混凝法、中和法、氧化復(fù)原〔包括電解〕法等?；瘜W沉淀法污水的處理。按使用沉淀劑的不同，化學沉淀法可分為石灰法〔又稱氫氧化物沉淀法、硫化物法和鋇鹽法?；炷ǘ?，去除多種高分子物質(zhì)、有機物、某種重金屬毒物〔汞、鎘、鉛〕和放射性物質(zhì)等，也可使用，作為預(yù)處理、中間處理或最終處理。目前常承受的混凝劑有硫酸鋁、堿式氯化鋁、鐵鹽〔主要指硫酸亞鐵、三氯化鐵及硫酸鐵〕等。同時投加助凝劑。中和法等，使廢水變?yōu)橹行?。對堿性廢水可吹入含有CO2的煙道氣進展中和，也可用其他的酸性物質(zhì)進展中和。氧化復(fù)原法化分解為無害物質(zhì)；利用復(fù)原劑或電解時的陰極反響，將廢水中的有害物復(fù)原為無害物質(zhì)，以上方法統(tǒng)稱為氧化復(fù)原法。含氰污水；臭氧氧化法在進展污水的除臭、脫色、殺菌及除酚、氰、鐵、錳，降低污水的BOD與COD等均有顯著效果。復(fù)原法目前主要用于含鉻污水處理?！踩澄锢砘瘜W法利用萃取、吸附、離子交換、膜分別技術(shù)、氣提等操作過程，處理或回收利用工業(yè)廢水先經(jīng)過預(yù)處理，盡量去除廢水中的懸浮物、油類、有害氣體等雜質(zhì)，或調(diào)整廢水的pH值，以便提高回收效率及削減損耗。常承受的物理化學法有以下幾種。萃取〔液-液〕法循環(huán)使用。常承受的萃取設(shè)備有脈沖篩板塔、離心萃取機等。吸附法利用多孔性的固體物質(zhì)，使污水中的一種或多種物質(zhì)被吸附在固體外表而去除的方法。附，在污水不流淌的條件下進展的操作。動態(tài)吸附則是在污水流淌條件下進展的吸附操作。污水處理中多承受動態(tài)吸附操作，常用的吸附設(shè)備有固定床、移動床和流淌床三種方式。離子交換法用固體物質(zhì)去除污水中的某些物質(zhì)有毒物質(zhì)方面，由于效果良好，操作便利而得到肯定的應(yīng)用。在污水處理中使用的離子交換劑有無機離子交換劑和有機離子交換劑兩大類〔又稱選擇性用于去除污水中的雜質(zhì)，例如去除〔回收〕污水中的銅、鎳、鎘、鋅、汞、金、銀、鉑、磷酸、有機物和放射性物質(zhì)等。電滲析法〔膜分別技術(shù)的一種〕電滲析法是在離子交換技術(shù)根底上進展起來的一項技術(shù)。它與一般離子交換法不同，制取去離子水等。反滲透〔膜分別技術(shù)的一種〕和性能正在深入試驗爭論。反滲透處理工藝流程由三局部組成：預(yù)處理、膜分別及后處理。超過濾法水分別，膜外表孔隙大小是主要掌握因素。用于電泳涂漆廢液等工業(yè)廢水處理?！菜摹成锓ㄎ鬯纳锾幚矸ň褪抢梦⑸镪惔x功能作用的微生物種類和供氧狀況分為兩大類即好氧生物處理及厭氧生物處理。好氧生物處理法〔主要是好氧菌〕的作用來進展的。依據(jù)好氧微生物在處理系統(tǒng)中所呈的狀態(tài)不同，又可分為活性污泥法和生物膜法兩大類。池的污水中，經(jīng)過一段時間，水中即形成生殖有巨量好氧性微生物的絮凝體——活性污泥，長生殖。從曝氣池流出并含有大量活性污泥的污水——混合液，進入沉淀池經(jīng)沉淀分別后，澄清的水被排放，沉淀分別出的污泥作為種泥，局部地回流進入曝氣池，剩余的〔增殖〕局部式外表曝氣法、吸附再生法等。廢水在曝氣池內(nèi)停留一般為4～6小時，能去除廢水中的有機物〔BOD5〕90％左右。生物膜法使污水連續(xù)流經(jīng)固體填料〔碎石、煤渣或塑料填料，在填料上大量生殖生長微生物形成污泥狀的生物膜。生物膜上的微生物能夠起到與活性污泥同樣的凈化作淀池，經(jīng)沉淀泥水分別，污水得以凈化而排放。生物膜法多承受的處理構(gòu)筑物有生物濾池除此之外，土地處理系統(tǒng)〔污水澆灌〕和氧化塘皆屬于生物處理法中的自然生物處理范疇。厭氧生物處理法低等缺點，使其進展緩慢，過去厭氧法常用于處理污泥及高濃度有機廢水。近30多年來，于處理高濃度和中等濃度的有機污水，還可以用于低濃度有機污水的處理。二、污水處理流程污水中的污染物質(zhì)是多種多樣的質(zhì)去除殆盡，一種污水往往需要通過幾種方法組成的處理系統(tǒng)，才能達處處理要求的程度。按污水的處理程度劃分，污水處理可分為一級、二級和三級〔深度〕處理。一級處理主理后的污水，BOD30％左右，仍不宜排放，還必需進展二級處理，因此針對二級溶解狀態(tài)的有機性污染物質(zhì)〔即BOD物質(zhì)，常承受生物法，去除率BO〕可達90％以上，處理后水中的BOD520～30mg/L，一般污水均能到達排放標準。但經(jīng)二級處藝，常用的有生物脫氮法、混凝沉淀法、活性炭過濾、離子交換及反滲透和電滲析等。漂移物質(zhì)，然后再依次去除懸浮固體、膠體物質(zhì)及溶解性物質(zhì)。亦即，首先使用物理法，然后再使用化學法和生物法。以下介紹一些常用的污水處理工藝流程?！惨弧吵鞘形鬯幚淼牡湫土鞒桃匀コ鬯械腂OD物質(zhì)為主要對象的，一般其處理系統(tǒng)的核心是生物處理設(shè)備〔包括二次沉淀池－1〔或承受活性污泥曝氣池或承受生物膜構(gòu)筑物消毒直接排放；二沉池排放出的剩余污泥再經(jīng)濃縮、污泥消化、脫水后進展污泥綜合利用；污泥消化過程產(chǎn)生的沼氣可回收利用，用作熱源能源或沼氣發(fā)電。以去除污水中BOD〔酸化〕-好氧生物處理工藝，A1/A2/O流程即厭氧-兼氧-6－2所示?！捕碂捰蛷S廢水處理的典型流程煉油廠廢水處理的典型流程如圖6－3所示。三、污泥處理、利用與處置0.3％～5％〔97％計0.5～1.0質(zhì)如植物養(yǎng)分素、氮、磷、鉀、有機物等。這些污泥假設(shè)不加妥當處理，就會造成二次污染。所以污泥在排入環(huán)境前必需進展處理，使有毒物質(zhì)得到準時處理，有用物質(zhì)得到充分利用。一般污泥處理的費用約占全污水處理廠運行費用的20％～50％。所以對污泥的處理必需予以充分的重視。污泥處置的一般方法與流程如圖6-4所示?！惨弧澄勰嗟拿撍c干化從二次沉淀池排出的剩余污泥含水率高達99％～99.5方面都不便利，所以污泥的脫水、干化是當前污泥處理方法中較為主要的方法。12～2499971/3。污泥進展自然干化〔或稱曬泥污泥含水率可降至75％左右，使污泥體積縮小很多倍。污泥機械脫水是以過濾介質(zhì)〔一種多孔性物質(zhì)〕兩面的壓力差作為推動力，污泥中的水分被強制通過過濾介質(zhì)〔稱濾液，固體顆粒被截留在介質(zhì)上〔稱濾并，從而到達脫水的目的。常承受的脫水機械有真空過濾脫水〔真空轉(zhuǎn)鼓、真空吸濾、壓濾脫水