無水乙醇的制備

無水乙醇的制備第1頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、通過氧化鈣法制無水乙醇，了解有機(jī)化學(xué)最基本、最常用的蒸餾技術(shù)，初步掌握回流操作。2、學(xué)會(huì)制備教學(xué)用無水乙醇的原理和方法，同時(shí)了解其他無水乙醇的制備方法。3、初步掌握實(shí)驗(yàn)室中易燃有機(jī)物的一般防火知識。第2頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六二、實(shí)驗(yàn)原理為了制得乙醇含量為99.5％的無水乙醇，實(shí)驗(yàn)室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業(yè)酒精中的水反應(yīng)生成不揮發(fā)、一般加熱不分解的熟石灰（氫氧化鈣），以得到無水乙醇。+C2H5OH·H-2O＋CaO=C2H5OH＋Ca(OH)2第3頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六為了使反應(yīng)充分進(jìn)行，除了將反應(yīng)物混合放置過夜外，還讓其加熱回流一段時(shí)間。制得的無水乙醇（純度可達(dá)99.5％）用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實(shí)驗(yàn)使用。

第4頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六三、基本操作與技術(shù)（一）回流操作有機(jī)化學(xué)的許多反應(yīng)都是在液相中或固-液混合物中經(jīng)過長時(shí)間加熱才得以完成的。為了防止在長時(shí)間加熱過程中物料的蒸發(fā)損失以及因物料的蒸發(fā)而導(dǎo)致火災(zāi)、爆炸、環(huán)境污染等事故的發(fā)生，多應(yīng)用回流技術(shù)?；亓骶褪窃诜磻?yīng)中令加熱產(chǎn)生的蒸汽冷卻并使冷卻液流回反應(yīng)體系的過程。實(shí)驗(yàn)室中的回流裝置主要由圓底燒瓶、冷凝管和熱源組成。第5頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六回流裝置圖:第6頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六回流操作要點(diǎn)：1、燒瓶中物料的加入量一般約為燒瓶容積的1/3～1/2，不超過2/3為合適。2、對于反應(yīng)過程中產(chǎn)生有毒氣體的應(yīng)在冷凝管上端加裝氣體吸收裝置；對于容易潮解或產(chǎn)物則應(yīng)在冷凝管上端加裝干燥管。3、為了確保回流效率和實(shí)驗(yàn)安全，對用水冷凝管時(shí)應(yīng)先通水后加熱及先停止加熱后關(guān)冷卻水，中途不得斷水；第7頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六（二）蒸餾技術(shù)蒸餾通常是指將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰并使之汽化，而后再將汽化之蒸汽冷凝為液體的過程，蒸餾技術(shù)主要用于液態(tài)混合物的分離與提純。實(shí)驗(yàn)室中的蒸餾裝置通常由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、冷凝管、接受器等組成。第8頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六將液態(tài)混合物運(yùn)用蒸餾技術(shù)進(jìn)行分離和提純時(shí)，由于低沸點(diǎn)物質(zhì)較高沸點(diǎn)物質(zhì)更易汽化，所以混合液沸騰時(shí)初始生成的蒸汽含有較多的低沸點(diǎn)物質(zhì)。蒸汽冷凝為液體后，其組成與蒸汽的組成基本相同，故先蒸餾出來的是低沸點(diǎn)物質(zhì)。隨著低沸點(diǎn)物質(zhì)的蒸出，混合液中高沸點(diǎn)物質(zhì)比例增加，混合液的溫度隨之升高。當(dāng)蒸汽溫度相對穩(wěn)定時(shí)，所收集到的餾出液則主要是高沸點(diǎn)物質(zhì)。從而達(dá)到分離和提純的目的。第9頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六蒸餾操作要點(diǎn)：1、蒸餾裝置的安裝順序一般由左至右，由下至上，首先從左下側(cè)的熱源開始安裝。2、溫度計(jì)安裝時(shí)要確保蒸餾時(shí)水銀球能完全被蒸汽包圍，從而獲得準(zhǔn)確的讀數(shù)。3、安裝冷凝管時(shí)，要使冷凝水從下口進(jìn)入，上口流出，保證“逆流冷卻”。第10頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六四、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器藥品名稱藥品用量95％乙醇100ml生石灰25g無水氯化鈣適量（一）實(shí)驗(yàn)藥品第11頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六（二）實(shí)驗(yàn)儀器儀器名稱儀器規(guī)格儀器數(shù)量（個(gè)/組）圓底燒瓶250ml1蒸餾頭——1溫度計(jì)——1冷凝管——1接受管——1錐形瓶50ml1電熱套——1第12頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六五、實(shí)驗(yàn)步驟1、前期準(zhǔn)備將100ml95％乙醇、25g生石灰裝入250ml圓底燒瓶，搖勻后用橡皮塞塞緊并放置。2、回流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管，裝配好回流裝置并在電熱套上加熱回流2h。3、注意控溫，保持微沸狀態(tài)。

第13頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六3、蒸餾回流結(jié)束后，待反應(yīng)體系稍冷，將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已干燥且已稱重的錐形瓶作為接受器，收集餾分，一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止（成龜裂狀）

第14頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六稱重計(jì)算回收率回收率＝×100％(W2—W1)×0.995100×0.955×0.804式中：W1——空接受器重，g；W2——接受器和蒸出的無水乙醇重，g；0.804——95.5％的工業(yè)乙醇的比重。參考信息：回收率約為80～90％；第15頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六六、注意事項(xiàng)1、必須在燒瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸餾過程中發(fā)生爆沸。2、蒸餾開始時(shí)，應(yīng)緩慢加熱，使燒瓶內(nèi)的物料緩慢升溫。當(dāng)溫度計(jì)的溫度達(dá)到乙醇的沸點(diǎn)時(shí)（78℃

），再收集餾出液。3、當(dāng)燒瓶中的物料變?yōu)楹隣钗飼r(shí)，表示蒸餾已接近尾聲。此時(shí)，應(yīng)立即停止加熱，利用電熱套的余溫將剩余的液體蒸出，以避免燒瓶過熱破裂。第16頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六4、實(shí)驗(yàn)裝置要安裝得快速、安全、美觀；注意儀器裝配順序；鐵架臺安裝步驟；出入水管的安裝方法5、所用儀器徹底已干燥過，因此同學(xué)們實(shí)驗(yàn)前切勿用水清洗實(shí)驗(yàn)儀器，做完實(shí)驗(yàn)后要洗干凈，以便下次實(shí)驗(yàn)使用；6、圓底燒瓶應(yīng)先加樣后夾在鐵架臺上，勿先夾后加樣；7、氧化鈣25克已經(jīng)是過量的了，勿再加多，大約25克就行了；六、注意事項(xiàng)第17頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六8、鐵夾口應(yīng)朝上，安全，勿朝下；9、先將膠管與玻璃儀器連接好后，再裝或夾球形冷凝管；裝置要安裝在同一平面10、開始實(shí)驗(yàn)時(shí)先通水后通電，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)先斷電后斷水，等冷卻后再關(guān)水；

11、先稱錐形瓶，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)要記住稱錐形瓶與乙醇的重量12、連接時(shí)力矩要盡量小，因易刺傷手；連接膠管時(shí)沾水，拆卸膠管時(shí)不要太用勁，若不好拆卸可