十二醇硫酸鈉的制備

十二醇硫酸鈉的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)了解陰離子型表面活性劑的主要性質(zhì)和用途；2.掌握高級(jí)醇硫酸酯鹽類表面活性劑的合成原理及合成方法。二、產(chǎn)品特性與用途產(chǎn)品用途在牙膏中作發(fā)泡劑；用于配制洗發(fā)香波、潤(rùn)滑油膏等；廣泛用于絲、毛一類的精細(xì)織物的洗滌，以及棉、麻織物的洗滌；并廣泛用于乳液聚合、懸浮聚合、金屬選礦等工業(yè)中.產(chǎn)品特性十二烷基硫酸鈉，又稱月桂基硫酸鈉，英文名稱為Sodiumdodecylbenzosulfate；化學(xué)式為C12H25SO4Na；分子量為288.38。它是重要的脂肪醇硫酸酯鹽類的陰離子表面活性劑。脂肪醇硫酸鈉是白色至淡黃色固體，易溶于水，具有優(yōu)良的發(fā)泡、潤(rùn)濕、去污等性能，泡沫豐富、潔白而細(xì)密，適于低溫洗滌，易漂洗，對(duì)皮膚刺激性小。它的去污力優(yōu)于烷基磺酸鈉和烷基苯磺酸鈉，在有氯化鈉等填充劑存在時(shí)洗滌效能不減，反而有些增高。由于十二醇硫酸鎂鹽和鈣鹽有相當(dāng)高的水溶性，因此十二醇硫酸鈉可在硬水中使用。它還具有較易被生物降解、低毒、對(duì)環(huán)境污染較小等的優(yōu)點(diǎn)。脂肪醇硫酸硫酸鈉的水溶性、發(fā)泡力、去污力和潤(rùn)濕力等使用性能與烷基碳鏈結(jié)構(gòu)有關(guān)。當(dāng)烷基碳原子數(shù)從12增至18時(shí)，它的水溶性和在低溫下的起泡力隨之下降，而去污力和在較高溫度（60°C）下的起泡力都隨之有所升高，至于潤(rùn)濕力則沒有規(guī)律性變化，其順序?yàn)镃14>C12>C16>C18>C10>C8。三、實(shí)驗(yàn)原理十二醇硫酸鈉的制法，可用發(fā)煙硫酸、濃硫酸或氯磺酸與十二醇反應(yīng)。首先進(jìn)行硫酸化反應(yīng)生成酸式硫酸酯，然后用堿溶液將酸式硫酸酯中和。本實(shí)驗(yàn)以十二醇和氯磺酸為原料，反應(yīng)式如下:CH(CH)OH+ClSOH-CH(CH)OSOH+HClf3211332113CH(CH)OSOH+NaOH-CH(CH)OSONa+HO3211332113十二醇硫酸鈉2硫酸化反應(yīng)是一個(gè)劇烈的放熱反應(yīng)，為避免由于局部高溫而引起的氧化、焦油化以及醚的生成等種種副反應(yīng)，需在冷卻和加強(qiáng)攪拌的條件下，通過控制加料速度來(lái)避免整體或局部物料過熱。十二醇硫酸鈉在弱堿和弱酸性水溶液中都是比較穩(wěn)定的，但由于中和反應(yīng)也是一個(gè)劇烈放熱的反應(yīng)，為防止局部過熱引起水解，中和操作仍應(yīng)注意加料、攪拌和溫度的控制。四、主要儀器與藥品主要儀器電加熱套、電動(dòng)攪拌器及尾氣吸收裝置等。主要藥品7.5mL氯磺酸、19g十二醇、30%氫氧化鈉水溶液及30%雙氧水等。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟1.十二烷基磺酸的制備在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和尾氣能導(dǎo)出至吸收裝置的干燥的四口燒瓶?jī)?nèi)加入19g(0.1mol)的月桂醇。所用的儀器必須經(jīng)過徹底干燥處理，裝配時(shí)要確保密封良好。反應(yīng)器的排空口必須連接氯化氫氣體吸收裝置。操作時(shí)應(yīng)杜絕因吸收造成的負(fù)壓而導(dǎo)致吸收液倒吸進(jìn)入反應(yīng)瓶的現(xiàn)象發(fā)生。開動(dòng)攪拌器，瓶外用冷水浴(溫度0?10°C)冷卻，然后通過滴液漏斗慢慢滴入7.5mL(0.11mol)的氯磺酸?？刂频稳氲乃俣?，使反應(yīng)保持在30?35C的溫度下進(jìn)行，同時(shí)用5%的氫氧化鈉水溶液吸收氯化氫尾氣。氯磺酸加完后，繼續(xù)在30?35C下攪拌1h，結(jié)束反應(yīng)。之后繼續(xù)攪拌，用水噴射泵抽盡四口燒瓶?jī)?nèi)殘留的氯化氫氣體。得到十二烷基磺酸，密封備用。十二醇硫酸鈉的制備在燒杯內(nèi)倒入少量30%的氫氧化鈉水溶液，燒杯外用冷水浴冷卻，攪拌下將制得的十二烷基磺酸分批、逐漸倒入燒杯中，再間斷加入30%的氫氧化鈉水溶液，保持中和反應(yīng)物料在堿性范圍內(nèi)。產(chǎn)物在弱酸性和弱堿性介質(zhì)中都是比較穩(wěn)定的，若為酸性，則產(chǎn)物會(huì)分解為醇。30%的氫氧化鈉水溶液共用去約15?18mL。氫氧化鈉水溶液的用量不宜過多，以防止反應(yīng)體系的堿性過強(qiáng)。中和反應(yīng)的溫度控制在50C以下，避免酸式硫酸酯在高溫下分解。加料完畢，物料的pH值應(yīng)在8?9。然后加入30%雙氧水約0.5g，攪拌，漂白，得到稠厚的十二醇硫酸鈉漿液。實(shí)驗(yàn)到此時(shí)也可暫告一段落。把漿狀產(chǎn)物鋪開自然風(fēng)干，留待下次實(shí)驗(yàn)時(shí)再稱重。烘干將上述的漿液移入蒸發(fā)皿，在蒸汽浴上或烘箱內(nèi)烘干，壓碎后即可得到白色顆粒狀或粉狀的十二醇硫酸鈉。稱重，計(jì)算收率。由于中和前未將反應(yīng)混合物中的C1SO3H、H2SO4以及少量的HCl分離出去，因此最后產(chǎn)物中混有Na2SO4和NaCl等雜質(zhì)，會(huì)造成收率超過理論值。這些無(wú)機(jī)物的存在對(duì)產(chǎn)品的使用性能一般無(wú)不良影響，相反還起到一定的助洗作用。微量未轉(zhuǎn)化的十二醇也有柔滑作用。產(chǎn)品檢驗(yàn)純品十二醇硫酸鈉為白色固體，能溶于水，對(duì)堿和弱酸較穩(wěn)定，在120°C以上會(huì)分解。本實(shí)驗(yàn)制得的產(chǎn)品和工業(yè)品大致相同，不是純品。工業(yè)品的控制指標(biāo)一般為：活性物含量N80%水分W3%高碳醇W3%無(wú)機(jī)鹽W8%pH值（3%溶液）8?9判斷反應(yīng)完全程度簡(jiǎn)單的定性方法是：取樣，溶于水中，溶解度大且溶液透明則表明反應(yīng)完全程度高（脂肪醇硫酸鈉溶于水中呈半透明狀，若相對(duì)分子質(zhì)量越低，則溶液越透明）。六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1.實(shí)驗(yàn)記錄表產(chǎn)品名稱性狀PH（3%溶液）產(chǎn)量/g十二醇硫酸鈉2.數(shù)據(jù)記錄表產(chǎn)品名稱收率/%十二醇硫酸鈉七、安全與環(huán)保氯磺酸的腐蝕性很強(qiáng)，在稱量和