原子吸收石墨爐法測(cè)定食品中鎳

原子吸收石墨爐法測(cè)定食品中鎳摘要：目的：建立一種行之有效的方法來(lái)測(cè)定食品中的鐐。方法：在基體改進(jìn)劑硝酸鈀-磷酸二氫銨存在下，在2700°C原子化溫度下及232.19nm波長(zhǎng)下測(cè)定鐐的吸光度值。結(jié)果：在鐐含量為8.0?40.0ng/ml范圍內(nèi)有良好線性關(guān)系，回歸方程為y=1.686x—0.0009，檢出限為0.0196mg/kg,RSD為4.16%?4.54%,回收率為86.3%?99.4%。結(jié)論：該法消除了基體干擾，操作簡(jiǎn)便、結(jié)果穩(wěn)定，可用于食品中鐐的測(cè)定。關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收；基體改進(jìn)劑；鐐鐐是人體內(nèi)必需的微量元素之一，參與多種酶的合成和生命代謝過(guò)程，進(jìn)入人體后主要留存于脊髓、腦及五臟中，具有促進(jìn)紅細(xì)胞再生、刺激生血等功能。鐐也是一種重金屬，攝入過(guò)量會(huì)發(fā)生中毒，導(dǎo)致癌變或其他病變。鐐及其化合物被廣泛用于各種制造業(yè)、印染和制革行業(yè)等。工業(yè)“三廢'中含有鐐及其化合物可對(duì)周?chē)h(huán)境及食品造成污染，因此加強(qiáng)食品中鐐的測(cè)定是必要的.本法采用硝酸鈀和磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑來(lái)提高灰化溫度消除基體干擾，并以氘燈扣除背景，對(duì)食品中鐐的測(cè)定方法進(jìn)行了介紹和討論。1、材料與方法1.1、儀器、AA240FS原子吸收儀，附鐐空心陰極燈、聚四氟乙烯消解罐、可調(diào)式控溫電熱板、高氯酸、磷酸二氫銨、硝酸、硝酸鈀、25ml容量瓶，鐐國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液GSB04-1740-2004,用1%硝酸逐級(jí)稀釋至1.0pg/ml以上試劑均為優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑，所有器皿均用1+3硝酸浸泡過(guò)夜，用去離子水沖洗干凈晾干備用。1.2、儀器工作條件波長(zhǎng)230.19nm，高壓325.5V，狹縫0.2nm，元素?zé)綦娏?mA,扣除背景（燈電流80mA），石墨爐升溫程序。首先，第一步是在140C的溫度下，進(jìn)行30s的干燥，第二步是在1000C的溫度下，進(jìn)行20s的灰化，其次在2700C的溫度下，進(jìn)行5s的原子化，最后一步是在2800C的溫度下，進(jìn)行4s的凈化。1.3、標(biāo)準(zhǔn)系列的配制?。?個(gè)10ml容量瓶，分別加入鐐標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0pg/ml）0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml，用1%(V/V)硝酸定容至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)系列鎳濃度分別為0.000Mg/ml、0.008pg/ml、0.016^g/ml、0.024pg/ml、0.032pg/ml、0.040pg/ml。1.4、樣品的前處理濕式消解法：稱(chēng)取0.5?5g(精確到0.001g)或吸取1?5ml試樣于聚四氯乙烯消解器皿中，加10ml混合酸(硝酸：高氯酸=9:1)于電熱板上消解，消化完全后定容至10ml容量瓶中，同時(shí)作試劑空白試驗(yàn)。1.5、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備及樣品的測(cè)定將以上標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品消化液分別導(dǎo)入石墨爐原子化器進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量10pl，對(duì)于有基體干擾的試樣，可注入2pl硝酸鈀一磷酸二氫銨溶液作為基體改進(jìn)劑。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品鎳含量。2、結(jié)果2.1、線性與檢出限根據(jù)1.3標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)得的吸光度值。在濃度為：0.008、0.016、0.024、0.032、0.040下時(shí)，它們的吸光度值各為：0.0125、0.0281、0.0380、0.0502、0.0689。求得線性回歸方程為y=1.686x—0.0009，相關(guān)系數(shù)r=0.997，達(dá)到石墨爐法的要求。同時(shí)對(duì)試劑空白連續(xù)測(cè)定12次，結(jié)果為(mg/kg):0.0830、0.1020、0.0771、0.0747、0.0641、0.07000.0985、0.0771、0.0771、0.0890、0.0807、0.0771，以3倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)差/斜率為檢出限，得檢出限為0.0196mg/kg,(已取樣量0.5g，定容至10ml計(jì))。2.2、準(zhǔn)確度試驗(yàn)選用兩份不同的食品樣品，取樣0.5g，分別加入0.3pg和0.6pg標(biāo)準(zhǔn)鎳容液，按上述方法測(cè)得回收率為86.3%?99.4%，結(jié)果(見(jiàn)表1)。表1曲線法測(cè)得食品中鎳的回收率樣品號(hào)本底值(pg)加標(biāo)量(pg)加標(biāo)后測(cè)定值(pg)回收率(%)樣品10.20860.30.498396.60.60.792897.4樣品20.22340.30.482286.30.60.819099.32.3、儀器分析參數(shù)的選擇在石墨爐分析法中灰化及原子化溫度的選擇最為重要，表5和表6為在不同的灰化和原子化溫度下對(duì)同一濃度樣品(0.035mg/ml)進(jìn)行測(cè)定的吸光度值。在灰化溫度為：600°C、700°C、800°C、900°C、1000°C、1100°C、1200°C下時(shí)，其吸光度值分別是：0.0440、0.0477、0.0506、0.0514、0.0544、0.0493、0.0483。而在原子化溫度為：2300C、2400C、2500C、2600°C、2700C、2800C下時(shí)，其吸光度值為：0.0334、0.0392、0.0418、0.0466、0.0572、0.0556。由此可知，灰化溫度在1000C時(shí)吸光度達(dá)到最大值，原子化溫度在2700C時(shí)吸光度達(dá)到最大值。由此可見(jiàn)，確定1000C和2700C最佳的灰化溫度和原子化溫度。2.4、酸的濃度對(duì)吸光度的影響配制同一濃度(0.020mg/ml)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入不同濃度的硝酸，測(cè)定其吸光度，采用1%的酸度。在酸度為：1%、2%、3%、4%、5%、6%下時(shí)，其吸光度分別為：0.0340、0.0332、0.0336、0.0338、0.0332.由此可知，在不同的酸度下，樣品的吸光度值無(wú)多大變化。2.5、共存離子的影響配制0.020mg/ml的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述方法測(cè)定，得吸光度為0.0334，帶入方程y=1.686x-0.0009計(jì)算結(jié)果為0.0203，然后用微量注射器分別添加以下離子，使他們的濃度達(dá)到：Pb(50Mg/L)、Cu(50mg/L)、Al(50mg/L)、Cr(50Mg/L)、Fe(50Mg/L)、Zn(100mg/L),同法測(cè)定算結(jié)果，濃度為50mg/L下，各離子的吸光度值為：Pb：0.0338Cu：0.0332Al：0.0325Cr：0.0332Fe：0.0343Zn：0.0332，其結(jié)果為：Pb：0.0206Cu：0.0202Al：0.0198Cr：0.0202Fe：0.0209Zn：0.0202.由此可知酸度及結(jié)果再添加共存離子前后幾乎沒(méi)有變化，因此這些離子在所添加的濃度范圍內(nèi)均不干擾測(cè)定。3、各類(lèi)食品中鎳的測(cè)定結(jié)果采用濕法消解法，石墨爐原子吸收法測(cè)定各地區(qū)部分高鹽食品中鉛含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。表2各地區(qū)部分食品中鎳含量的測(cè)定結(jié)果(mg/kg)樣品種類(lèi)測(cè)定數(shù)均值中位數(shù)范圍水果170.058<0.036<0.05?0.29蔬菜150.056<0.036<0.05?0.23

大米4、結(jié)論120.320.30大米4、結(jié)論120.320.30<0.05?0.64使用原子吸收石墨爐法測(cè)定食品中的鎳，操作簡(jiǎn)便，靈敏度高，結(jié)果穩(wěn)定，準(zhǔn)確度良好。在操作過(guò)程中，因灰化及原子化的溫度對(duì)吸光度影響較大，故操作中應(yīng)控制好溫度和時(shí)間，防止污染。參考文獻(xiàn)：.傅逸根，胡欣，俞蘇霞.食品中鎳限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的研究[J].浙江醫(yī)學(xué)科學(xué)院學(xué)報(bào).1999.10（01）：9—11..韋友歡，黃秋蟬，蘇秀芳.鎳對(duì)人體健康的危害效應(yīng)及其機(jī)理研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理.2008.33（09）：45—48..趙麗杰，趙麗萍。李良等.微