原子吸收光譜測(cè)定膠囊殼中的鉻詳解演示文稿

原子吸收光譜測(cè)定膠囊殼中的鉻詳解演示文稿目前一頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)優(yōu)選原子吸收光譜測(cè)定膠囊殼中的鉻目前二頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)一、背景資料4月15日，央視《每周質(zhì)量報(bào)告》欄目披露了國(guó)內(nèi)部分醫(yī)藥生產(chǎn)企業(yè)使用皮革明膠制膠囊，空心膠囊鉻超標(biāo)，在社會(huì)上反響巨大。工業(yè)明膠違法用于生產(chǎn)藥用明膠內(nèi)幕：目前三頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)一、背景資料目前四頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)一、背景資料目前五頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)鉻的危害皮革在工業(yè)加工鞣制時(shí)使用含鉻的鞣制劑，會(huì)導(dǎo)致鉻殘留，使用這種“藍(lán)礬皮”加工的工業(yè)明膠，重金屬鉻的含量一般都會(huì)超標(biāo)。鉻是一種毒性很大的重金屬，容易進(jìn)入人體細(xì)胞，對(duì)肝、腎等內(nèi)臟器官和DNA造成損傷，在人體內(nèi)蓄積具有致癌性并可能誘發(fā)基因突變。目前六頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)一、背景資料4月15日晚國(guó)家藥監(jiān)局發(fā)出緊急通知，要求對(duì)媒體報(bào)道的13個(gè)鉻超標(biāo)產(chǎn)品暫停銷售和使用。待監(jiān)督檢查和產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果明確后，合格產(chǎn)品繼續(xù)銷售，不合格產(chǎn)品依法處理。對(duì)違反規(guī)定生產(chǎn)銷售使用藥用空心膠囊的企業(yè)，將依法嚴(yán)肅查處。4月16日中檢院組織召開《關(guān)于對(duì)部分膠囊劑產(chǎn)品開展監(jiān)督抽驗(yàn)》的緊急會(huì)議，成立了以李云龍為組長(zhǎng)的應(yīng)急工作領(lǐng)導(dǎo)小組，成立了應(yīng)急檢驗(yàn)技術(shù)專家組，安排部署應(yīng)急檢驗(yàn)的具體事宜。目前七頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)一、背景資料發(fā)布《明膠藥用空心膠囊鉻檢測(cè)方法指導(dǎo)原則》的通知

各省、自治區(qū)、直轄市(食品)藥品檢驗(yàn)所（院）：根據(jù)國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局的要求，為指導(dǎo)明膠藥用空心膠囊中鉻檢測(cè)，保證檢驗(yàn)質(zhì)量，我院依據(jù)《中國(guó)藥典》2010年版（二部）的標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合前期工作經(jīng)驗(yàn)，組織制定了《明膠藥用空心膠囊鉻檢測(cè)方法指導(dǎo)原則》（見附件），供各單位檢測(cè)時(shí)參考。附件：明膠藥用空心膠囊鉻檢測(cè)方法指導(dǎo)原則()

二○一二年四月二十一日目前八頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)

4月27日國(guó)家食品藥品監(jiān)管局在全國(guó)范圍內(nèi)對(duì)藥用明膠和膠囊生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行了全面排查，對(duì)18家藥用明膠生產(chǎn)企業(yè)抽驗(yàn)了166批明膠，檢出1批產(chǎn)品鉻超標(biāo)；對(duì)117家藥用膠囊生產(chǎn)企業(yè)抽驗(yàn)了941批藥用膠囊，檢出15家企業(yè)74批膠囊鉻超標(biāo)，不合格率為7.9%。并責(zé)成相關(guān)省食品藥品監(jiān)管局依法從重從快處理嚴(yán)重違法企業(yè)。4月27日國(guó)家食品藥品監(jiān)管局發(fā)布第25號(hào)公告，藥監(jiān)局表示自2012年5月1日起，凡藥用明膠、膠囊和膠囊劑藥品生產(chǎn)企業(yè)必須對(duì)購(gòu)進(jìn)的原輔料和銷售的產(chǎn)品逐品種、逐批次嚴(yán)格檢驗(yàn)（具體要求已另文通知），否則不得生產(chǎn)和銷售相關(guān)產(chǎn)品。目前九頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)一、背景資料膠囊殼分類硬膠囊軟膠囊:成膜材料和內(nèi)容物同時(shí)加工成產(chǎn)品(海藻酸鹽、明膠)

明膠空心膠囊植物來源：主要是植物纖維素動(dòng)物來源:目前十頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)一、背景資料明膠空心膠囊（VacantCapsules）系由膠囊用明膠加輔料制成的空心硬膠囊。由帽、體兩節(jié)膠囊殼組成，可容納各種藥粉、液體、半固體和藥片?？裳陲椝幬锏漠愇?，易于吞服，具良好的崩解能力，較長(zhǎng)的保質(zhì)期等優(yōu)點(diǎn)。規(guī)格尺寸：從大到小依次為000#、

00#、0#、1#、2#、3#、4#、5#等8種型號(hào)。目前十一頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)目前十二頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)明膠藥用空心膠囊的成分主要原材料：由明膠、甘油、水以及其它的藥用材料(TiO2)組成。明膠約占所有原輔料的90%以上）。明膠是從動(dòng)物（牛、馬、豬、魚、驢）的皮、骨、腱、鱗等含膠原蛋白的組織，經(jīng)過酸、堿或酶水解處理以后降解生成的非均勻多肽混合物，由多種氨基酸所組成。明膠成分：85～90%蛋白質(zhì)，0.3%～0.2%礦物質(zhì)，9%～12%水分。外觀近于無色或者呈淡黃色，為透明、無特殊臭味的固體，分子量為1.75-45萬。目前十三頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)明膠的生產(chǎn)和安全性明膠：以新鮮牛皮和豬皮為原料，采用全套不銹鋼設(shè)備，嚴(yán)格篩選鮮骨皮，通過反復(fù)洗浸、脫脂中和、蒸煮液化、滅菌過濾、濃縮烘干等幾十道工序流水線制成。生產(chǎn)出的明膠為一種無味、無色（略帶淺黃色）、半透明、堅(jiān)硬的非晶態(tài)物，其不溶于有機(jī)溶劑，它吸水性強(qiáng)、粘度高，明膠是肽分子聚合物質(zhì)，是膠原蛋白質(zhì)的水解產(chǎn)物，所以可作為一種添加劑，它可以直接制成濃湯、肉皮凍子、水晶凍、色拉、奶油糖、巧克力、飲料等供人們食用。工業(yè)明膠為無色至淡黃色透明或半透明等薄片或粉粒。無味，無臭。在冷水中吸水膨脹。廣泛用于紡織、印刷、印染、塑料、電子、國(guó)防、航空，等工業(yè)和部門中。目前十四頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)1.明膠的分類

明膠(Gelatin）是膠原的水解產(chǎn)物，是一種無脂肪的高蛋白，且不含膽固醇，是一種天然營(yíng)養(yǎng)型的食品增稠劑。明膠來源復(fù)雜的動(dòng)物皮革或骨骼允許添加化學(xué)試劑，限度要求寬松來源于新鮮、經(jīng)過檢疫且未經(jīng)過化學(xué)處理的動(dòng)物骨骼和原皮，微生物指標(biāo)比較嚴(yán)格食用明膠工業(yè)明膠藥用明膠生產(chǎn)原料要求同食用明膠，微生物及理化指標(biāo)要求同于食用明膠，但是部分限度要求遠(yuǎn)遠(yuǎn)嚴(yán)格于食用明膠目前十五頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)2.藥用空心膠囊中的鉻的來源

藥用空心膠囊中鉻的主要來源于生產(chǎn)原料藥用明膠，藥用明膠在生產(chǎn)過程中不可避免引入微量的鉻。

藥用空心膠囊中超標(biāo)的鉻來自于工業(yè)明膠，根源是膠囊生產(chǎn)企業(yè)違法購(gòu)買和使用由皮革生產(chǎn)的工業(yè)明膠用于制造藥用膠囊。目前十六頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)3、明膠的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了明膠藥用空心膠囊鉻檢測(cè)使用原子吸收分光光度法。有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)膠囊用明膠：《中國(guó)藥典》2010年版（二部）（Cr:2.0mg/kg）Gelatin：EP7.0/BP2010（Cr:10ppm）USP34（Cr:沒有規(guī)定）JP16（Cr:沒有規(guī)定）藥用明膠：QB2354-2005（Cr:2.0mg/kg）(QB:輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))食品添加劑明膠：GB6783-94（A級(jí)：1.0mg/kg，B級(jí)：2.0mg/kg）食用明膠：QB/T4087-2010（Cr:2.0mg/kg）工業(yè)明膠：QB/T1995-2005（Cr:沒有規(guī)定。用途：1，火柴的起火劑；2，粘合劑；3，電解工業(yè)；4，紡織工業(yè)；5，感光耐蝕膜；）目前十七頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)二、原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法的測(cè)量對(duì)象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，系由光源發(fā)出的特征譜線通過供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，通過測(cè)定輻射光強(qiáng)度減弱的程度，求出供試品中待測(cè)元素的含量。1.定義目前十八頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)（1）原子的能級(jí)與躍遷①基態(tài)第一激發(fā)態(tài),吸收一定頻率的輻射能量。

產(chǎn)生共振吸收線（簡(jiǎn)稱共振線）

吸收光譜②激發(fā)態(tài)基態(tài)發(fā)射出一定頻率的輻射。

產(chǎn)生共振吸收線（也簡(jiǎn)稱共振線）

發(fā)射光譜2.原理（2）元素的特征譜線①各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同基態(tài)第一激發(fā)態(tài):

躍遷吸收能量不同,具有特征性。②各種元素的基態(tài)第一激發(fā)態(tài)：最易發(fā)生，吸收最強(qiáng)，最靈敏線。特征譜線③利用特征譜線可以進(jìn)行定量分析目前十九頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)空心陰極燈原子化器單色儀檢測(cè)器原子化系統(tǒng)霧化器樣品液原子吸收光譜儀器由光源、原子化系統(tǒng)（類似樣品容器）、分光系統(tǒng)及檢測(cè)系統(tǒng)組成。廢液切光器助燃?xì)馊細(xì)庠游諆x器結(jié)構(gòu)示意圖3原子吸收光譜儀器及其組成目前二十頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)3.1光源——空心陰極燈1).作用

提供待測(cè)元素的特征譜線。為獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，光源應(yīng)滿足如下要求：（1）能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；（2）能發(fā)射銳線；（3）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好。2).空心陰極燈結(jié)構(gòu)如圖所示目前二十一頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)3）.空心陰極燈的原理①施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極；②與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊；③使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，發(fā)射出相應(yīng)元素的特征的共振輻射。目前二十二頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)4）用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈5）空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)。6）優(yōu)缺點(diǎn)：①輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。②每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。目前二十三頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)空心陰極燈使用的注意事項(xiàng)：1）注意極性不能接反。2）為了使燈發(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定，在工作電流下預(yù)熱10-30min。3）燈長(zhǎng)期不用，應(yīng)定期點(diǎn)燃，一般在工作電流下預(yù)

熱1h。目前二十四頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)3.2原子化系統(tǒng)1）作用待測(cè)離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。2）原子化方法

火焰法：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便，準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性較好，

霧化效率低，試樣用量大。

無火焰法：原子化效率和測(cè)定靈敏度高；精密度不如火焰法，復(fù)雜。原子化系統(tǒng)是原子吸收光譜儀的核心目前二十五頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)3.2.1火焰原子化裝置(1)

霧化器作用：將試液霧化。要求：噴霧穩(wěn)定、霧滴細(xì)小、均勻和霧化效率高。目前二十六頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)(2)燃燒器作用：形成火焰，使進(jìn)入火焰的試樣微粒原子化。過程：試液霧化后進(jìn)入霧室，與燃?xì)獬浞只旌?，進(jìn)入火焰中。目前二十七頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)(3)火焰

試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解(還原)等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。

火焰溫度的選擇：

（a）保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；（b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；（c）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋停Ｓ每諝?乙炔，最高溫度2600K，能測(cè)35種元素。目前二十八頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)火焰缺點(diǎn)：火焰氣體使試樣受到高度的稀釋和在火焰高溫下氣體的膨脹效應(yīng)，大大地降低了蒸汽相中被測(cè)元素的濃度?；鹧婊钚越M分同被測(cè)元素相互作用產(chǎn)生化學(xué)干擾，某些元素形成耐高溫的穩(wěn)定氧化物，原子化效率很低，限制AAS測(cè)定靈敏度的進(jìn)一步提高。目前二十九頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)

(1)氫化物原子化裝置

主要應(yīng)用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等

(火焰法中，火焰分子對(duì)其共振線有吸收，靈敏度很低)

原理：在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物(原子化溫度700~900゜C):

AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2

將待測(cè)試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測(cè)。

特點(diǎn)：原子化溫度低，靈敏度高,干擾??；氫化物均有毒；精密度差；3.2.2無火焰原子化裝置:石墨爐和氫化物兩種目前三十頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)(2)石墨爐原子化器原理：將試樣放置在電阻發(fā)熱體上，用大電流通過電阻發(fā)熱體，產(chǎn)生2000-3000攝氏度的高溫，使試樣蒸發(fā)和原子化。石墨管：長(zhǎng)28mm，外徑為8mm，內(nèi)徑為6.5mm，管中央開一個(gè)孔，用于液體樣品的注入和保護(hù)氣體通過。電源：使用交流電源，電壓較低，一般為8-12v，電流較大為300-450A。電源提供的電流穩(wěn)定以保證爐體溫度恒定。他通過爐體將電能傳遞給石墨管。爐體：爐體必須與石墨管之間良好接觸。為是爐體不至于過高溫度氧化，爐體必須通惰性氣體保護(hù)；為了爐體溫度不至于過高或者斷電后立即降溫，爐體內(nèi)有水冷系統(tǒng)。在原子化是階段應(yīng)該停止通氣，為了延長(zhǎng)原子在吸收區(qū)停留的事件，并且避免原子蒸氣的稀釋。目前三十一頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)原子化過程：分為干燥、灰化(去除基體)、原子化、凈化(去除殘?jiān)?

四個(gè)階段，待測(cè)元素在高溫下生成基態(tài)原子。干燥：除去溶劑，保留待測(cè)物，溫度升至略低于沸點(diǎn)，在慢慢升至略高于沸點(diǎn)，通常在100℃左右，保持10-20s。灰化：除去有機(jī)質(zhì)和易揮發(fā)基體，而待測(cè)物不損失。一般溫度在100-1800℃，灰化時(shí)間10-30s。原子化：高溫使待測(cè)物原子化，在原子化完全或盡可能多的原子化前提下，原子化溫度盡可能低，可以延長(zhǎng)爐體壽命。通常為1800-3000℃，原子化時(shí)間為5-10s。凈化：在高溫下，加熱3-5s，以除去管內(nèi)樣品殘?jiān)?，以減少和避免記憶效應(yīng)。注意凈化時(shí)間要短，以防止損壞爐體。目前三十二頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)3.3分光系統(tǒng)1.作用

將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開。2.組件

色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。3.單色器性能參數(shù)

（1）線色散率

（2）分辨率

（3）通帶寬度目前三十三頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)3.4檢測(cè)系統(tǒng)

主要由檢測(cè)器（光電倍增管、光電二極管陣列）、放大器、讀數(shù)和記錄系統(tǒng)等組成。原子吸收計(jì)算機(jī)工作站：

參數(shù)設(shè)定條件優(yōu)化數(shù)據(jù)處理結(jié)果打印目前三十四頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)4.

原子吸收光譜法中的干擾及其抑制四種：電離干擾、化學(xué)干擾、物理干擾和光譜干擾4.1電離干擾1.產(chǎn)生的原因：基態(tài)原子電離(1)該干擾造成火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子數(shù)量減少，使測(cè)定結(jié)果偏低。(2)火焰溫度越高,元素電離電位越低,元素越易電離。2.消除與抑制方法:(1)降低火焰溫度；

(2)加電離緩沖劑。目前三十五頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)4.2化學(xué)干擾1.產(chǎn)生的原因：待測(cè)元素與試樣中共存組分或火焰成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng),引起原子化程度改變所造成的干擾。(1)原子吸收光譜分析中主要干擾來源；(2)產(chǎn)生的原因是多方面的；(3)典型的化學(xué)干擾是待測(cè)元素與共存元素之間形成更加穩(wěn)定的化合物，使基態(tài)原子數(shù)目減少。2.消除與抑制方法：加釋放劑、保護(hù)劑或基體改進(jìn)劑目前三十六頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)(1)

加入釋放劑—與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物，使待測(cè)元素釋放出來。例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾。(2)

加入保護(hù)劑—與待測(cè)元素形成穩(wěn)定的化合物，防止干擾元素與它作用。例：加入EDTA生成EDTA-Ca,避免磷酸根與鈣作用。(3)加入基體改進(jìn)劑—與基體形成易揮發(fā)的化合物，在原子化前除去，避免與待測(cè)元素共揮發(fā)。例：石墨爐法測(cè)鎘，加入硝酸銨,氯化鈉→氯化銨,硝酸鈉去除。目前三十七頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)4.3物理干擾1.產(chǎn)生的原因：試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾。主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等。2.消除或抑制方法：(1)通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致。(2)標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來減小和消除。目前三十八頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)4.4光譜干擾

光譜發(fā)射和吸收有關(guān)的干擾，主要來自光源和原子化裝置。4.4.1譜線干擾(1)產(chǎn)生的原因：共振線附近存在有非待測(cè)元素的譜線，或試樣中待測(cè)元素共振線與另一元素吸收線十分接近時(shí)，均會(huì)產(chǎn)生譜線干擾。

(2)消除或抑制方法：通過采用調(diào)小狹縫的方法。目前三十九頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)4.4.2背景干擾(1)產(chǎn)生的原因：分子吸收和光散射引起的干擾。分子吸收：原子化過程中生成的氣態(tài)分子、氧化物和鹽類分子等對(duì)光源共振輻射產(chǎn)生吸收而引起的干擾；光散射：在原子化過程中，產(chǎn)生的固體微粒對(duì)光產(chǎn)生散射而引起的干擾。(2)消除或抑制方法：多采用氘燈扣背景和塞曼效應(yīng)扣背景的方法來消除這種干擾。目前四十頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)加硝酸5-10ml混勻，浸泡過夜蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套置適宜的微波消解爐內(nèi)取本品0.5g置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)消解取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱（1）2%硝酸轉(zhuǎn)移50ml量瓶中搖勻，作為供試品溶液用2%硝酸稀釋至刻度1.《中國(guó)藥典》2010年版（二部）明膠空心膠囊項(xiàng)下鉻檢查項(xiàng)同法制備試劑空白溶液（2）紅棕色蒸汽揮盡并近干三、明膠空心膠囊中鉻的檢測(cè)方法目前四十一頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)（3）取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液，臨用時(shí)，分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對(duì)照品溶液。（4）取供試品溶液與對(duì)照溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（附錄IVD第一法），在357.9nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。含鉻不得過百萬分之二（2mg/kg）目前四十二頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)儀器原子吸收分光光度計(jì)（含石墨爐原子化裝置）電子天平微波消解儀電熱板或其他趕酸設(shè)備，如：恒溫消解儀、趕酸器等。試劑硝酸（優(yōu)級(jí)純,國(guó)藥集團(tuán)）鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備目前四十三頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)優(yōu)級(jí)純（GR，Guaranteedreagent）：標(biāo)簽為深綠色，用于精密分析試驗(yàn)；分析純（AR，Analyticalreagent）：標(biāo)簽為金光紅，用于一般分析試驗(yàn)；化學(xué)純（CP，Chemicalpure）：標(biāo)簽為中藍(lán)，用于一般化學(xué)試驗(yàn)。目前四十四頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)檢驗(yàn)樣品：膠囊劑（由明膠空心膠囊殼裝載的膠囊）檢驗(yàn)項(xiàng)目：明膠空心膠囊中的鉻檢驗(yàn)所需檢品量的參考值：膠囊規(guī)格平均重量(g/粒，參考值)一次實(shí)驗(yàn)量（粒）檢驗(yàn)3倍量（粒）0#0.09315451#0.07415452#0.06120603#0.05020604#0.03830903.實(shí)驗(yàn)步驟目前四十五頁\總數(shù)五十頁\編于七點(diǎn)空心膠囊殼的制備：具體制備方法：傾出膠囊劑的內(nèi)容物，膠囊殼用棉棒或小刷試凈（不得損壞囊殼），放置，待用。膠囊劑中明膠空心膠囊殼中鉻的測(cè)定方法：鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml），用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(不得超過一個(gè)月)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%