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土壤中全磷的測定
土壤全磷含量土壤母質(zhì)成土作用耕作施肥“南低北高”鉬銻抗試劑比色法無機(jī)磷溶解有機(jī)磷氧化土樣分解
三種鉬藍(lán)法的工作范圍和試劑濃度項目SnCl2-H2SO4體系SnCl2-HCl體系鉬銻抗體系工作范圍(mg·kg-1,P)0.02~1.00.05~20.01~0.6顯色時間(min)5~155~1530~60穩(wěn)定性15min20min8h*最后酸度(mol·L-1,H+)0.39~0.400.6~0.7035~0.55顯色適宜溫度(℃)20~2520~2520~60鉬酸銨(g·L-1)還原劑(g·L-1)1.00.073.00.121.0抗壞血酸0.8~1.5酒石酸氧銻鉀0.024~0.05學(xué)習(xí)并掌握土壤全磷的測定方法及其原理,了解土壤磷在作物生長中的作用,并能對土壤磷肥力營養(yǎng)狀況評價,指導(dǎo)合理施肥及土壤科學(xué)研究。實驗?zāi)康姆椒ㄔ硗寥罉悠稨ClO4-H2SO4消解各種形態(tài)的P轉(zhuǎn)化至液相鉬藍(lán)法(鉬銻抗體系)測定一般土壤分解率達(dá)97-98%,紅壤性土壤樣品分解率只有95%左右
722型分光光度計LNK-872型紅外消化爐主要儀器操作步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線消解土壤樣品比色測定
50mL開氏瓶+0.5000~1.0000g土壤樣品加8
mL濃硫酸加70~72%HClO410滴瓶口加小漏斗溶液轉(zhuǎn)白,繼續(xù)消煮20min冷卻,消煮液倒入100mL容量瓶中,定容,備用。少許水濕潤樣品消煮搖勻搖勻注意:在分解樣品的同時做一個空白試驗,即所用試劑同上,但不加土樣,同樣消煮得空白消煮液消解土壤樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線移取不同體積磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶稀釋至30mL,加空白試驗定容后的消煮液5mL
溶液變?yōu)辄S色溶液的黃色剛剛褪去二硝基酚指示劑2滴滴加4mol·L-1NaOH溶液2mol·L-11/2H2SO41滴定容,搖勻鉬銻抗試劑5mL以試劑空白為參比,測定A880nm或700nm靜置30min比色測定移取澄清液或濾液5mL于50mL容量瓶稀釋至30mL溶液變?yōu)辄S色溶液的黃色剛剛褪去二硝基酚指示劑2滴滴加4mol·L-1NaOH溶液2mol·L-11/2H2SO41滴定容,搖勻鉬銻抗試劑5mL以試劑空白為參比,測定A880nm或700nm靜置30min結(jié)果計算
土壤全磷(P)量(g·kg-1)=式中:ρ—待測液中磷的質(zhì)量濃度(g·kg-1);
V——樣品制備溶液的體積(mL
);
m——烘干土質(zhì)量(g);
V1——吸取濾液的體積(mL);
V2——顯色的溶液體積(mL);
10-3——將μg數(shù)換算成的g·kg-1乘數(shù)。最后顯色溶液中含磷量在20~30μg為最好??刂屏椎臐舛戎饕ㄟ^稱取量或最后顯色時吸取待測液的毫升數(shù)。鉬藍(lán)顯色液比色時用880nm波長比700nm更靈敏,但是一般的分光光度計無此波長。
不用NH4OH調(diào)節(jié)酸度,因消煮液酸濃度增大,需要較多堿去中和,而NH4OH濃度如超過10g·L-1就會使鉬藍(lán)色
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