對乙酰氨基酚質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)程

標(biāo)題對乙酰氨基酚質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)程編號STP-QQT04版本I頁數(shù)共2頁起草人簽名審核人簽名批準(zhǔn)人簽名日期日期日期起草部門頒發(fā)部門生效日期年月日送達(dá)部門份數(shù)目的：明確對乙酰氨基酚的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范對乙酰氨基酚的檢驗(yàn)。適用范圍：適用于對乙酰氨基酚的檢驗(yàn)。責(zé)任人：化驗(yàn)員。引用標(biāo)準(zhǔn)：中國藥典2000版二部。本品按干燥品計(jì)算，含CHNO應(yīng)為98.0%~102.0%。89 2［性狀］本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦。熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（見熔點(diǎn)測定法）為168~172℃。［鑒別］（1）本品的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色。（2）取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5ml,滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性B-萘酚試液2ml，振搖，即顯紅色。［檢查］酸度取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法測定（見pH值檢查法），pH值應(yīng)為5.5~6.5乙醇溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清，無色；如顯渾濁,與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（見溶液澄清度檢查法）比較,不得更濃；如顯色,與棕紅色2號或橙紅色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（見顏色檢查法第一法）比較，不得更深。氯化物取本品2.0g，加水100ml，加熱溶解后，冷卻，濾過，取濾液25ml，依法檢查（見氯化物檢查法），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。硫酸鹽取氯化物項(xiàng)下剩余的濾液25ml，依法檢查（見硫酸鹽檢查法），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。有關(guān)物質(zhì)取本品的細(xì)粉1.0g，置具塞離心管或試管中，加乙醚5ml，立即密塞，振搖30分鐘，離心或放置至澄清，取上清液作為供試品溶液；另取每1ml含對氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液適量，用乙醚稀釋成每1ml中含50pg的溶液作為對照溶液。照薄層色譜法（見薄層色譜法）試驗(yàn)，吸取供試品溶液200pl與對照溶液40pl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上。以氯仿-丙酮-甲苯（13：5：2）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更大，更深。對氨基酚取本品1.0g,加甲醇溶液（1-2）20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml,搖勻，放置30分鐘；如顯色，與對乙酰氨基酚對照品1.0g加對氨基酚50〃g用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.005%）。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%（見干燥失重檢查法）。熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%（見熾灼殘?jiān)鼫y定法）。重金屬取本品1.0g;加水20ml,置水浴中加熱使溶解放冷，濾過，取濾液加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水適量使成25ml,依法檢查（見重金屬檢查法第一法），含重金屬不得過百萬分之十。［含量測定］原理：對乙酰氨基酚的分子結(jié)構(gòu)中含在共軛雙鍵，在257nm處有最大吸收峰,故采用紫外分光光度法測定其含量。主要試劑與儀器：分析天平、紫外分光光度計(jì)、0.4%氫氧化鈉溶液。步驟：取本品約40mg,精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水對刻度，搖勻，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml,加水對刻度，搖勻，照分光光度法（見分光光度法），在257nm的波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（E1Cm為715計(jì)算，即得。結(jié)果與計(jì)算：AX0.01C8H9NO2%= X100%250X100X7