二氨基二苯醚的合成

4-4”-二氨基二苯醚的合成4,4”-二氨基二苯醚的合成4,4”-二氨基二苯醚構(gòu)造式：物競(jìng)編號(hào)：02L3中文名稱：4,4”-二氨基二苯醚英文名稱：4,4”-DiaminodiphenylEther4,4”-二氨基苯基氧化物，4,4”-雙(苯氨基)醚，氧撐二苯胺，4-氨基苯基醚4,4”-bis(aminophenyl)etherbis(4-aminophenyl)ether，4,4”-oxybisbenzenamine分子式：C12H12N2O分子量：200.24g/mol1編號(hào)系統(tǒng)CAS號(hào)：101-80-4MDL號(hào)：MFCD00007863EINECS號(hào)：202-977-0RTECS號(hào)：BY7900000BRN號(hào)：475735PubChem號(hào)：248549262物性數(shù)據(jù)性狀：無色結(jié)晶或白色粉末，無臭。密度〔g/mL,2℃：未確定相對(duì)蒸汽密度〔g/mL空氣=熔點(diǎn)〔o：18～187沸點(diǎn)〔oC常壓：>30〔oC,0.1mmH：190氫鍵供體數(shù)量：2氫鍵受體數(shù)量：3可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量：2互變異構(gòu)體數(shù)量：拓?fù)浞肿訕O性外表積〔：重原子數(shù)量：15外表電荷：0簡(jiǎn)潔度：162同位素原子數(shù)量：0確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0共價(jià)鍵單元數(shù)量：1性質(zhì)與穩(wěn)定性避開與強(qiáng)氧化劑接觸。有毒，生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉，生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)要保持良好的通風(fēng)，防止粉塵飛揚(yáng)。操作人員要穿戴防護(hù)用具有毒?？芍掳Ｎ胝魵饣蚍勰┗蚪?jīng)皮膚吸取均可引起中毒。能損害人的神經(jīng)系統(tǒng)，使血形成變性血紅蛋白，并有溶血作用。生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉。生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)保持良好通風(fēng)，防止粉塵。操作人員應(yīng)穿戴防護(hù)用具。貯存方法儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽光直射。包裝密封。應(yīng)與氧化劑分開存放，切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。還應(yīng)備有適宜的材料收容泄漏物。承受鐵桶內(nèi)襯塑料袋包裝，每桶20Kg防曬。按易燃有毒物品規(guī)定貯運(yùn)。合成方法515kg145kg123.5kg95.7kg6.18kg氯化鉀依次參與攪拌反響釜中，攪拌下升溫至210～215℃后，保持此溫度下攪拌反響24h?？s合反響完成后，冷卻，將縮合物抽至蒸餾裝置，先進(jìn)展真空蒸餾，當(dāng)硝基苯蒸出350～400L時(shí)，改為水蒸氣蒸餾，蒸至餾出液中無硝基苯時(shí)為止。剩余物經(jīng)吸濾，濾4,4’-二硝基二苯醚。復(fù)原反響。將丁醇918kg參與復(fù)原反響釜內(nèi)，攪拌下參與10kg氯化銨，50kg鐵屑，升溫至95℃4,4’-二硝基二苯醚25kg，攪拌反響0.5h。再參與其次批鐵屑40kg，4,4’-二硝基二苯醚20kg0.5h。然后參與第三批40kg，4,4’-20kg100℃1.5h取樣分析反響終點(diǎn)。反響完畢后，參與亞硫酸氫鈉12kg，攪拌溶解后，將反響物料趁熱用管式吸濾器抽至結(jié)晶釜內(nèi)冷卻結(jié)晶約8h。然后經(jīng)過過濾，濾液丁醇經(jīng)蒸餾4,4’-二氨基二苯醚。產(chǎn)品精制。將340kg水、60kg30%的鹽酸參與溶解槽，攪拌下參與粗品4,4’-二氨基二苯醚和1.5kg檸檬酸、1kg60℃，再參與活性炭9kg。連續(xù)升溫至80℃，保持0.5h。冷卻后過濾，將濾液參與中和槽，攪拌下參與亞硫酸氫鈉0.5kg，再漸漸參與氨水，保持溫度在30℃以下，中和至物料的pH值為8～9，則4,4’-二氨基二苯醚晶體從溶液中析出。經(jīng)過濾，濾餅用水洗至中性及無氯離子存在，抽濾后進(jìn)展真空枯燥。將枯燥后的4,4’-二氨基二苯醚參與升華器中，抽真空至26.66Pa以下，加熱升溫至185～190℃，4,4’-二氨基二苯醚氣化，進(jìn)入結(jié)晶室，在結(jié)晶室內(nèi)被冷卻而結(jié)晶，結(jié)晶室溫度把握在135～145℃。當(dāng)結(jié)晶室溫度顯著下降時(shí)即升華完畢，冷卻升華器，使結(jié)晶室溫度降至50℃時(shí)進(jìn)展出料，即得成品。升華操作每10h。用途用于制耐熱性塑料如聚酰亞胺樹脂、聚馬來酰亞胺樹脂、聚酰胺酰亞胺樹脂、聚酯酰亞胺樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯等，也用作交聯(lián)劑。本品用作環(huán)氧樹脂的固化劑，固化物熱變形溫度高，熱穩(wěn)定好，耐化學(xué)藥品性能及耐水性能優(yōu)良。本品是耐熱型塑料聚酰胺酰亞胺樹脂、聚酯酰亞胺樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚馬來酰亞胺樹脂等的原料。用作環(huán)氧樹脂的固化劑，固化物熱變形溫度高，熱穩(wěn)定好，耐化學(xué)藥品性能及耐水性能優(yōu)良。也是耐熱型塑料聚酰胺酰亞胺樹脂、聚酯酰亞胺樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚馬來酰亞胺樹脂等的原料。安全信息危急運(yùn)輸編碼：UN30779/PG