一葉萩堿的提取分離

天然藥物化學(xué)項(xiàng)目九生物堿類(lèi)成分提取分離應(yīng)用案例一葉萩堿的提取分離教學(xué)目標(biāo)：了解一葉萩堿的提取分離了解一葉萩堿的鑒別教學(xué)重點(diǎn)：一葉萩堿的提取分離教學(xué)難點(diǎn)：一葉萩堿的提取分離

一葉萩堿為大戟科一葉萩屬植物一葉萩Securinega

auffruticosa(Pall)Rehd葉和根皮。

1化學(xué)成分一葉萩含有多種生物堿，已闡明結(jié)構(gòu)的有十多種，其中以一葉萩堿(Securinine)為主要有效成分,能興奮中樞神經(jīng)，有類(lèi)似硝酸士的寧的作用，臨床上用于治療面神經(jīng)麻痹，神經(jīng)衰弱，亦用于小兒麻痹癥及其后遺癥。

其結(jié)構(gòu)如下：

一葉萩堿是吲哚里西啶行生物，為淡黃色棱晶，熔點(diǎn)142~143℃，難溶于水，易溶于乙醇和三氯甲烷，微溶于乙醚、石油醚或丙酮。一葉萩堿中N原子有一定程度的堿(pKa=7.2),具有生物堿的一般通性，能與生物堿沉淀試劑發(fā)生沉淀反應(yīng)。

2提取分離利用酸水提取法將生物堿轉(zhuǎn)變?yōu)樵谒腥芙舛容^大的鹽而被提出。酸水提取液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，使生物堿鹽陽(yáng)離子交換在樹(shù)脂上，而雜質(zhì)隨溶液流出柱。樹(shù)脂用氨水堿化，使生物堿從樹(shù)脂上游離出來(lái)，再將樹(shù)脂用有機(jī)溶劑洗脫。洗脫液濃縮后即可析出結(jié)晶得到一葉萩堿。一葉萩堿提取分離流程如下：

3鑒定3.1生物堿的定性試驗(yàn)取滲漉液置于3支小試管中，每份1ml,分別滴加碘化鉍鉀試劑碘-碘化鉀試劑和硅鎢酸試劑2~3滴觀(guān)察有無(wú)沉淀產(chǎn)生及顏色變化。

3.2薄層色譜法吸附劑:中性氧化鋁(200~300目)軟板。展開(kāi)劑:①三氯甲烷-石油醚(1:1);②三氯甲烷;③三氯甲烷-乙醇(7:3)。試樣:一葉萩堿/三氯甲烷液。對(duì)照品:一葉荻堿/三氯甲烷液。顯色劑:改良碘化鉍鉀試劑。

4離子交換樹(shù)脂注意事項(xiàng)4.1樹(shù)脂處理的方法取新樹(shù)脂(已用水膨脹過(guò)的)置燒杯中,用5倍量的6%~7%HCl浸泡過(guò)夜，先用離子水洗至pH3~4,改用純化水洗至中性，再用5%NaOH(約2倍量),攪拌洗滌后,水洗至中性，最后6%~7%HCI轉(zhuǎn)型,純化水洗至中性。樹(shù)脂要自然風(fēng)干。氨水堿化后的樹(shù)脂,要揮發(fā)多余的氨水,否則會(huì)影響提取效果。

4.2裝樹(shù)脂柱的方法用純化水將已處理好的樹(shù)脂懸浮起來(lái),加到底部墊有脫脂棉的交換柱中，等樹(shù)脂顆粒下沉后,頂部蓋一層棉花或?yàn)V紙，以免加人液體時(shí)，沖破樹(shù)脂表面。

注意在整個(gè)操作過(guò)程中樹(shù)脂的上部要始終保持有少量液體,以免進(jìn)入空氣影響交換效果。將樹(shù)脂柱表面多余液體由底部活塞放出待液層降至樹(shù)脂表面時(shí)，關(guān)閉活