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文檔簡介
天然藥物化學課程皂苷類化合物的提取分離分離項目七任務三分離1.單元導學2.溶劑沉淀法3.膽甾醇沉淀法4.鉛鹽沉淀法5.色譜法單元導學學生通過這個任務的學習,能理解藥物中皂苷的分離的主要方法以及原理、操作。能完成在藥物中分離皂苷類成分的操作。溶劑沉淀法(分段沉淀法)利用皂苷在醇中溶解度大,在丙酮、乙醚中溶解度小的性質(zhì),使不同極性的皂苷得到分離。
甾體皂苷可與膽甾醇生成難溶性的分子復合物,利用此性質(zhì)可分離精制甾體皂苷。膽甾醇沉淀法利用酸性皂苷可被中性醋酸鉛沉淀,中性皂苷可被堿性醋酸鉛沉淀的性質(zhì),分離酸性皂苷和中性皂苷。鉛鹽沉淀法色譜法分配色譜法:用分配柱色譜分離效果較好吸附色譜法:適用于分離親脂性皂苷元高效液相色譜法:目前分離皂苷最常用的方法大孔樹脂吸附法:特別適用于皂苷的初步分離色譜法分配色譜法大孔樹脂吸附法
大孔樹脂吸附法
分配色譜法適用于極性較大皂苷支持劑可用水飽和的硅膠洗脫劑用三氯甲烷-甲醇-水等溶系統(tǒng)進行梯度洗脫吸附色譜法適用于親脂性皂苷元和少數(shù)皂苷吸附劑常用硅膠洗脫劑用苯、三氯甲烷、甲醇等混合溶劑進行梯度洗脫色譜法大孔吸附樹脂法皂苷甲醇提取液回收溶劑,殘渣用水溶解后上柱先用水洗去糖類雜質(zhì),再用乙醇梯度洗脫進一步用硅膠柱色譜或高效液相色譜分離即可得到皂苷單體高效液相色譜法適用于皂苷的分離和純化多采用反相色譜柱以甲醇-水或乙腈-水等為流動相凝膠色譜法本法是利用分子篩的原理用不同濃度的甲醇、乙醇或水等溶劑洗脫各成分按分子量由大到小的順序依次被洗脫下來。色譜法色譜法是分離三萜類化合物常用的方法,實際工作中通常采用多種色譜法的組合,即一般先用硅膠柱分離后,再用低壓或中壓柱色譜、高效液相色譜或凝膠柱色譜等方法進一步分離。
對于皂苷的分離,還可以先用大孔吸附樹脂柱進行初步分離或精制后,再用硅膠柱色譜、高效液相色譜或凝
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