氨氮的測定原理及方法

紀(jì)丁愈講師氨氮（NH3-N）測定教學(xué)目標(biāo)1.能力目標(biāo)（1）能完成水質(zhì)氨氮測定實(shí)訓(xùn)材料清單編制和實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備工作；（2）能完成氨氮水樣的采集、保存運(yùn)輸和預(yù)處理；（3）能完成納氏試劑分光光度法測定水質(zhì)氨氮的操作；（4）能正確處理數(shù)據(jù)和編寫監(jiān)測報(bào)告。2.知識目標(biāo)（1）理解氨氮指標(biāo)的含義；（2）熟悉國標(biāo)《水質(zhì)-氨氮的測定-納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009)相關(guān)內(nèi)容和要求；（3）掌握納氏試劑比色法測定水質(zhì)氨氮的原理、操作規(guī)程和注意事項(xiàng)。教學(xué)目標(biāo)3.素質(zhì)目標(biāo)（1）遵守實(shí)驗(yàn)室紀(jì)律，培養(yǎng)學(xué)生整潔、有序、安全、規(guī)范的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣；（2）培養(yǎng)實(shí)事求是、嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真、團(tuán)結(jié)協(xié)作的工作態(tài)度；（3）培養(yǎng)學(xué)生分析問題和解決問題的能力。教學(xué)內(nèi)容氨氮的來源及危害概述1氨氮的測定方法及原理2納氏分光光度法測定步驟3注意事項(xiàng)與思考題4城市生活污水工業(yè)廢水工業(yè)廢氣氨溶于水1.1氨氮的來源1.2氨氮的危害水中存在形式游離氨（NH3）銨鹽（NH4+)PH值溫度組成比對水生物起危害作用游離氨,其毒性比銨鹽大幾十倍,并隨堿性的增強(qiáng)而增大。在水體中硝化作用的產(chǎn)物硝酸鹽和亞硝酸鹽對飲用水有很大危害。對人體起危害作用主要內(nèi)容氨氮的測定方法及原理2氨氮的來源及危害概述1納氏分光光度法測定步驟3注意事項(xiàng)與思考題42.1氨氮的測定標(biāo)準(zhǔn)與范圍地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水當(dāng)水樣體積為50ml，使用20mm比色皿時(shí)，本檢出限為0.025mg/L，測定下限為0.10mg/L，測定上限為2.0mg/L（均以N計(jì)）。適用范圍（HJ535-2009）參考標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》2.2實(shí)驗(yàn)原理氨氮與碘化汞和碘化鉀的堿性溶液反應(yīng)生成淡紅棕色（或是淡黃色）膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測量用410～425nm范圍。由于顏色深淺與氨氮含量成正比，因此可將處理好的水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比色，以測定水中氨氮含量。2.3干擾及消除干擾及消除余氯鈣鎂等金屬離子渾濁或有顏色可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理2.4試劑配置納氏試劑

稱取16.0g氫氧化鈉（NaOH），溶于50ml水中，冷卻至室溫；稱取7.0g碘化鉀（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50ml氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml。貯于聚乙烯瓶內(nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放，有效期1年。氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（ρN=1000μg/ml）：稱取3.8190g氯化銨（NH4Cl），優(yōu)級純，在100～105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，可在2～5℃保存1個月。吸取5.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（上述）于500ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配制。2.5儀器和設(shè)備（1）可見分光光度計(jì)：具20mm比色皿；（2）氨氮蒸餾裝置：由500ml凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管組成。（3）比色管：規(guī)格50mL；（4）實(shí)驗(yàn)室常用儀器。2.6樣品采集與保存（1）將樣品采集在容積至少為1L的(聚乙烯瓶或玻璃瓶)內(nèi)，應(yīng)盡早進(jìn)行測定。（2）各采樣點(diǎn)應(yīng)采集水樣、平行樣和現(xiàn)場空白樣各一個；（3）如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。主要內(nèi)容氨氮的來源及危害概述1氨氮的測定方法及原理2注意事項(xiàng)與思考題4納氏分光光度法測定步驟33.1樣品的預(yù)處理100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液0.2ml氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時(shí)，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。去除余氯若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。絮凝沉淀預(yù)蒸餾將50ml硼酸溶液移入接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量取250ml樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)整pH至6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍(lán)色），加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接蒸餾裝置。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min，待餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，加水定容至250ml。3.2標(biāo)曲的繪制（1）校準(zhǔn)曲線分別移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線；加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻；加入1.0ml納氏試劑，搖勻；放置10min后，在波長420nm下，用20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。3.2標(biāo)曲的繪制（2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以空白校正后的吸光度

為縱坐標(biāo)，以其對應(yīng)的氨氮含量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。氨氮含量對校正吸光度校準(zhǔn)曲線3.3水樣測定步驟直接取50ml，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光度。取經(jīng)預(yù)處理的水樣50ml（若水樣中氨氮質(zhì)量濃度超過2mg/L，可適當(dāng)少取水樣體積），按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光度。有懸浮物或色度干擾的水樣用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測定。清潔水樣空白水樣3.4結(jié)果計(jì)算式中：ρN—水樣中氨氮的質(zhì)量濃度(以N計(jì))，mg/L；As—水樣的吸光度；Ab—空白試驗(yàn)的吸光度；a—校準(zhǔn)曲線的截距；b—校準(zhǔn)曲線的斜率；V—試料體積，ml水中氨氮的質(zhì)量濃度計(jì)算：主要內(nèi)容注意事項(xiàng)及思考題4納氏分光光度法測定步驟3氨氮的來源及危害概述1氨氮的測定方法及原理2主要內(nèi)容注意事項(xiàng)及思考題4氨氮的測定方法及原理2納氏分光光度法測定步驟34.1注意事項(xiàng)（1）拿取比色皿時(shí)避免接觸光學(xué)面。（2）納氏試劑的配制后，靜置后產(chǎn)生的沉淀應(yīng)除去。（3）氨氮含量大于2mg/L時(shí)，水