水中總鐵的測(cè)定方法

王靖嵐助教

水中總鐵的測(cè)定方法水環(huán)境監(jiān)測(cè)教學(xué)目標(biāo)1.能力目標(biāo)（1）能完成水質(zhì)總鐵測(cè)定實(shí)訓(xùn)材料清單編制和實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備工作；（2）能完成鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制操作；（3）能完成鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定總鐵離子的操作。（4）能正確處理數(shù)據(jù)、采取質(zhì)控措施和編寫檢測(cè)報(bào)告。2.知識(shí)目標(biāo)（1）理解方法的適用范圍和測(cè)定總鐵的意義；（2）熟悉國(guó)標(biāo)《水質(zhì)-鐵的測(cè)定-鄰菲啰啉分光光度法》HJ/T354-2007相關(guān)內(nèi)容和要求；（3）掌握鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定總鐵的原理和關(guān)鍵步驟和注意事項(xiàng)；水環(huán)境監(jiān)測(cè)教學(xué)目標(biāo)3.素質(zhì)目標(biāo)（1）培養(yǎng)整潔、有序、安全、規(guī)范的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣；（2）培養(yǎng)實(shí)事求是、嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真、一絲不茍的工作態(tài)度；（3）提高自主學(xué)習(xí)、團(tuán)隊(duì)合作能力和分析問(wèn)題、解決問(wèn)題能力。水環(huán)境監(jiān)測(cè)教學(xué)內(nèi)容1.適用范圍2.方法原理3.儀器及用具4.試劑5.步驟6.計(jì)算7.注意事項(xiàng)8.思考題水環(huán)境監(jiān)測(cè)1.適用范圍

本方法適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的測(cè)定。最低檢測(cè)濃度為0.03mg/L，測(cè)定上限為5.00mg/L，高于測(cè)定上限的水樣，應(yīng)予以稀釋后測(cè)定。測(cè)定總鐵離子的意義：鐵及其化合物均為低毒性和微毒性，含鐵量高的水往往帶黃色，有鐵腥味，對(duì)水的外觀有影響。我國(guó)有的城市飲用水用鐵鹽凈化，若不能沉淀完全，影響水的色度和味感。水環(huán)境監(jiān)測(cè)根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)單色光通過(guò)一定厚度（l）的有色物質(zhì)溶液時(shí)，有色物質(zhì)對(duì)光的吸收程度（用吸光度A表示）與有色物質(zhì)的濃度（c）成正比：A=k·c·l其中，k是吸光系數(shù)，它是各種有色物質(zhì)在一定波長(zhǎng)下的特征常數(shù)。在分光光度法中，當(dāng)條件一定時(shí)，k、l均為常數(shù)，此時(shí)，上式可寫成：A=K·c

2.方法原理水環(huán)境監(jiān)測(cè)

因此，一定條件下只要測(cè)出各不同濃度的吸光度值，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)即可繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣條件下，測(cè)定待測(cè)溶液的吸光度，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出其濃度。鄰菲啰啉是目前分光光度法測(cè)定鐵含量的較好試劑。水中三價(jià)鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測(cè)定總鐵。

水環(huán)境監(jiān)測(cè)

亞鐵離子在PH值3-9的條件下，與鄰菲啰啉（1，10—二氮雜菲）反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子：

此絡(luò)合物在避光時(shí)可以穩(wěn)定半年不分解。其最大吸收波長(zhǎng)（λmax）為510nm。水環(huán)境監(jiān)測(cè)

3.儀器及用具①721型分光光度計(jì)②10mm比色皿③50ml具塞比色管④100ml、1000ml容量瓶⑤250ml錐形瓶⑥電爐⑦分析天平水環(huán)境監(jiān)測(cè)①鐵儲(chǔ)備液②鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液③（1+3）鹽酸④10%鹽酸羥胺⑤緩沖溶液⑥0.5%鄰菲啰啉水溶液4.試劑水環(huán)境監(jiān)測(cè)5.步驟

（1）鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制

準(zhǔn)確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨[FeNH4(SO4)2·6H2O]，溶于50ml（1+1)硫酸中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液為每毫升含100μg鐵。水環(huán)境監(jiān)測(cè)

（2）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確移取鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液25.00ml置于100ml容量瓶中，稀釋至刻度，此溶液每毫升含25.0μg鐵。

水環(huán)境監(jiān)測(cè)

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取1mL含0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml，2.0ml，4.0ml，6.0ml，8.0ml，10.0mL于6只250mL錐形瓶，加蒸餾水至50mL，各瓶加1ml（1+3）鹽酸，1mL10%鹽酸羥胺溶液，玻璃珠1-2粒。加熱煮沸至溶液剩余15ml左右，冷卻至室溫。

水環(huán)境監(jiān)測(cè)顯色15min后，用10mm比色皿，以空白對(duì)照為參比，在510nm處測(cè)量吸光度值，經(jīng)過(guò)空白校正的吸光度對(duì)鐵的微克數(shù)作圖。水環(huán)境監(jiān)測(cè)

定量轉(zhuǎn)移到50ml具塞比色管中，加一小片剛果紅試紙，滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅，加入5ml緩沖溶液、2ml0.5%鄰菲啰啉水溶液，加水至標(biāo)線，搖勻。水環(huán)境監(jiān)測(cè)

水中總鐵離子標(biāo)準(zhǔn)曲線水環(huán)境監(jiān)測(cè)

（3）總鐵的測(cè)定

取水樣50mL于250mL錐形瓶中，放入1小片剛果紅試紙，加1ml（1+3）鹽酸溶液，加1mL10%鹽酸羥胺溶液，搖勻，加熱煮沸至體積減少到15ml左右，冷卻后移入50mL比色管中。若有沉淀產(chǎn)生應(yīng)將沉淀過(guò)濾。

按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的相同操作步驟操作，測(cè)量吸光度并做空白校正。水環(huán)境監(jiān)測(cè)式中：m：由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵含量（μg）

V：水樣體積（ml)

6.計(jì)算水環(huán)境監(jiān)測(cè)7.注意事項(xiàng)①各批試劑的鐵含量如有不同，每新配一次試液，都需要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。②含CN-或S2-的水樣酸化時(shí)，必須小心進(jìn)行，因?yàn)闀?huì)產(chǎn)生有毒氣體。③若水樣含鐵量較高，可適當(dāng)稀釋；濃度低時(shí)，可換用30mm或50mm的比色皿。

水環(huán)境監(jiān)測(cè)8.思考題1.鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定總鐵時(shí)，溶液pH值控制在多少為宜？為什么？2.鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定總鐵時(shí)，哪些離子有干擾，如何消除干擾？水環(huán)境監(jiān)測(cè)小結(jié)

1）原理：鄰菲啰啉與亞鐵離子形成的穩(wěn)定絡(luò)合物在510nm處有最大吸收波長(zhǎng)