常職院儀器分析測(cè)試技術(shù)教案03電位分析法

常常州工程術(shù)學(xué)院紙務(wù)1認(rèn)識(shí)電化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室p能根據(jù)實(shí)訓(xùn)室的環(huán)境要求、基本布局和實(shí)訓(xùn)室管理規(guī)范布置電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室。p了解“5S管理”在電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室中的應(yīng)用。p每20人一個(gè)學(xué)習(xí)組，整個(gè)任務(wù)需2學(xué)時(shí)。進(jìn)入并參觀一個(gè)雜亂無(wú)章的電化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室實(shí)訓(xùn)室目前的情況實(shí)訓(xùn)室檢查整理情況，教師引出實(shí)訓(xùn)室的“5S管理”學(xué)生完成凌亂電化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室整理、整頓與清掃實(shí)訓(xùn)的基本框圖訓(xùn)室適宜的環(huán)境條件室之間的區(qū)別常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院(以20人為一個(gè)教學(xué)單元，教師可帶領(lǐng)學(xué)生進(jìn)入電化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室(事先設(shè)計(jì)成一個(gè)凌亂的實(shí)p指導(dǎo)教師帶領(lǐng)學(xué)生進(jìn)入并參觀一個(gè)雜亂無(wú)章的電化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室p教師提問(wèn)?此實(shí)訓(xùn)室的環(huán)境情況?實(shí)訓(xùn)室的基本裝備(含儀器設(shè)備、輔助設(shè)備等)?實(shí)訓(xùn)室的水、電設(shè)施?實(shí)訓(xùn)室的通風(fēng)設(shè)施?實(shí)訓(xùn)室的溫度控制?實(shí)訓(xùn)臺(tái)?實(shí)訓(xùn)室的安全防護(hù)設(shè)施(如容器的密封、衛(wèi)生急救箱等)p現(xiàn)象?需使用的工具、玻璃儀器等不知置于在何處。比前后兩種整理的現(xiàn)場(chǎng)，學(xué)生討論，是否經(jīng)過(guò)一次清掃就能保證電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室的環(huán)境，環(huán)境又包括哪些方面的內(nèi)容呢)p教師引入“5S”管理5S管理?整理(SEIRI)：地區(qū)分開(kāi)來(lái)；不必要的東西要盡快處理掉。常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院(2)制定“要”和“不要”的判別基準(zhǔn)；(3)將不要物品清除出工作場(chǎng)所；(4)對(duì)需要的物品調(diào)查使用頻度,決定日常用量及放置位置(5)制訂廢棄物處理方法(6)每日自我檢查?整頓(SEITON)：標(biāo)識(shí)。(2)需要的物品明確放置場(chǎng)所；(3)擺放整齊、有條不紊；(3)場(chǎng)所、物品標(biāo)示；(4)制訂廢棄物處理辦法。?清掃(SEISO)：今實(shí)施要領(lǐng)：(1)建立清掃責(zé)任區(qū)(室內(nèi)、外)；(2)執(zhí)行例行掃除，清理臟污；(3)調(diào)查污染源,予以杜絕或隔離；(4)建立清掃基準(zhǔn),作為規(guī)范；(5)開(kāi)始一次實(shí)訓(xùn)場(chǎng)所的大清掃，每個(gè)地方清洗干凈。?清潔(SETKETSU)：(2)制訂目視管理的基準(zhǔn)；(3)制訂5S實(shí)施辦法；(4)制訂考評(píng)、稽核方法；(5)制訂獎(jiǎng)懲制度，加強(qiáng)執(zhí)行；(6)實(shí)訓(xùn)室主任經(jīng)常帶頭巡查，帶動(dòng)全員重視5S活動(dòng)。?素養(yǎng)(SHITSUKE)：常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院p學(xué)生完成雜亂無(wú)章的電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室整理、整頓與清掃實(shí)訓(xùn)?整理實(shí)訓(xùn)：杯、容量瓶分別放置等)。今整理水龍頭、電源開(kāi)關(guān)、廢液收集器等。掃帚等。?整頓實(shí)訓(xùn)離子計(jì)、電磁攪拌器等擺放整齊；?清掃實(shí)訓(xùn)建立清掃標(biāo)準(zhǔn),作為規(guī)范。值日安排表，具體到每一個(gè)同學(xué)的責(zé)任區(qū)。p電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室的“5S”(學(xué)生通過(guò)自已的整理、整頓、清掃，討論，教師總結(jié))。時(shí)間一長(zhǎng)必然忘記)。?要有獎(jiǎng)懲制度。定期檢查，不負(fù)責(zé)任罰打掃衛(wèi)生，或者罰現(xiàn)金充作公費(fèi)。?一定要按照規(guī)則做實(shí)訓(xùn)，不能圖省事。?對(duì)于有危險(xiǎn)的操作一定要作到心中有數(shù)并有強(qiáng)烈的自我保護(hù)意識(shí)。常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院?進(jìn)入實(shí)訓(xùn)室，必須穿實(shí)驗(yàn)服?離開(kāi)實(shí)訓(xùn)室的注意事項(xiàng)：有的物件歸還原位。全關(guān)上。今試驗(yàn)臺(tái)面是否清理了。p學(xué)生繪制電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室布局框圖的作品發(fā)送至指導(dǎo)教師的電子郵箱中，然后指導(dǎo)教師作為平時(shí)成績(jī)的一部分)p問(wèn)題：如何設(shè)置實(shí)訓(xùn)室適宜的環(huán)境條件？(教師可在本次課程教學(xué)前讓學(xué)生分組查閱相關(guān)資料)p學(xué)生討論，教師引導(dǎo)并共同解決?電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室與化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室環(huán)境條件的對(duì)比訓(xùn)室口多個(gè)水龍頭，有化驗(yàn)盆(含水封)、有漏排放門廢液桶或廢液處理管道門廢液桶或廢液處理管道盤；照明燈具不宜用金屬制品，以防振臺(tái)面，防振臺(tái)面，防振滅火器滅火器防護(hù)類防雷建筑物類防雷建筑物常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院求不無(wú)需電磁屏蔽求不無(wú)需電磁屏蔽性輻射情況不產(chǎn)生放射性輻射情況不產(chǎn)生放射性輻射設(shè)備要風(fēng)柜，要求具有良好通風(fēng)。)固定的地方(如準(zhǔn)備室)，特別是易燃、易爆、有毒、強(qiáng)腐蝕等危險(xiǎn)品要專柜管理，嚴(yán)防或挪作他用等，以確保安全；紙p組建實(shí)驗(yàn)裝置，操作儀器；p比較儀器的異同，編寫(xiě)儀器操作規(guī)程；電位法、電位滴定法測(cè)量裝置的安裝過(guò)程教師示范pH計(jì)及離子計(jì)的基本組成及使用作過(guò)程，編寫(xiě)兩種儀器的操作規(guī)程位分析法定義、工作電池的組成和相關(guān)術(shù)語(yǔ)示電極的講解下次課程準(zhǔn)備：如何測(cè)定飲用水中的pH？H演紙№3-2電位法和電位滴定法裝置)p直接電位法裝置)教師通過(guò)“現(xiàn)場(chǎng)操作”的方式進(jìn)行演示教學(xué)，目的是讓學(xué)生掌握兩種儀器的使用，?將電極和溫度傳感器浸入最接近待測(cè)液pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，按“校正”鈕，進(jìn)行第二次校?電極插入待測(cè)飲用水中，按儀器控制面板上的“pH”鈕，此時(shí)屏幕顯示的數(shù)值即為待測(cè)液(-)Zn(-)Zn極(+)Cu極(氧化反應(yīng))(還原反應(yīng))№3-3論值，則此時(shí)顯示應(yīng)為兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pX值的差(即ΔpX=5.00-3.00)。如果儀器顯示，浸入被測(cè)溶液中，即顯示出被測(cè)溶(本過(guò)程由學(xué)生分組討論，得出結(jié)論，教師指導(dǎo)，引入兩種儀器分析的理論依據(jù))已知且保持恒定的電極(稱參比電極)插入待測(cè)溶液中組成一個(gè)化學(xué)電池，在零電流的條件下，。p工作電池；一種電化學(xué)反應(yīng)器，由兩個(gè)電極插入適當(dāng)電解質(zhì)溶液中組成紙№3-4電位差所存在的微小電位差。電動(dòng)勢(shì)：構(gòu)成化學(xué)電池的相互接觸的各相界電位的代數(shù)和對(duì)于氧化—還原反應(yīng)：Mn++neM其電極電位jMu+/M與Mn+離子活度的關(guān)系，可用能斯特(Nernst)方程式表示，jMu+/M=jqMu+/M+.lnaMu+jMu+/M=j0Mu+/M+.lgaMu+H=j參比-jMu+/M=j參比-jqMu+/M-.lgaMu+參比電極：電極電位不隨測(cè)定溶液和濃度變化而變化的電極。常用的是甘汞電極和銀—氯化常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院務(wù)3飲用水pH的測(cè)定匯總所查資料，師生共同討論，提出分析方案教師展示溶液pH測(cè)定的整個(gè)過(guò)程處提問(wèn)，教師解惑定飲用水中的氟離子含量？常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院№3-2(上次課結(jié)束后即布置并安排學(xué)生在課后查閱資料)H(本過(guò)程教師通過(guò)“現(xiàn)場(chǎng)演示”的方式進(jìn)行教學(xué)，目的是讓學(xué)生掌握整個(gè)測(cè)定過(guò)程，本演示儀p配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(pH分別為6.86,9.18,4.00)Hp用pH試紙測(cè)試待測(cè)飲用水的酸度，選擇最接近待測(cè)液pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行調(diào)節(jié)“斜率”p節(jié)教師解惑么要振搖②電極的清洗等)pH(學(xué)生觀察所用電極，分組討論，最后由一人講解電極的構(gòu)造及其的作用，教師總結(jié))常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院№3-3?構(gòu)造：甘汞電極有兩個(gè)玻璃套管，內(nèi)套管封接一根鉑絲，鉑絲插入純汞中，汞下裝有甘汞和汞(Hg2Cl2-Hg)的糊狀物；外套管裝入KCl溶液，電極下端與待測(cè)溶液接觸處是熔jHg2Cl2/jHg2Cl2/Hg=jg2Cl2/Hg-0.0592lgaCl-?電極內(nèi)溶液的Cl-活度一定，甘汞電極電位固定。?使用注意事項(xiàng)：今飽和甘汞電極在使用前應(yīng)先取下小膠帽。面的位置適中而且只能在低于80℃的溫度下使用。ppH玻璃電極?膜電位：jg)j膜=j外-j內(nèi)=0.0592lgaH+(外)/aH+(內(nèi))由于內(nèi)參比溶液的H+活度aH+(內(nèi))恒定，因此j膜=K￠+0.0592lgaH+(外)或j膜=K￠-0.0592pH外j玻璃=K-0.0592pH試液?使用注意事項(xiàng)：常州工程術(shù)學(xué)院有常州工程術(shù)學(xué)院有№3-4今檢查玻璃球泡是否有裂痕、插線柱是否干燥今檢查內(nèi)參比電極是否浸入內(nèi)參比溶液中、內(nèi)參比溶液中是否有氣泡今使用前球泡外壁的溶液只能用濾紙吸干，不能擦今pH玻璃電極的使用限制(酸差、鈉差)(教師提問(wèn)：在測(cè)定pH的過(guò)程中，為什么需要標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器？學(xué)生可以討論，可以看p標(biāo)準(zhǔn)緩沖鹽ppH實(shí)用定義測(cè)定一標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(pHs)的電動(dòng)勢(shì)Es，然后測(cè)定試液(pHx)的電動(dòng)勢(shì)Ex，則25℃時(shí)，pHx=pHs+ xSE xS0.0592上式即為pH實(shí)用定義或pH標(biāo)度，其中pHS為已知值，測(cè)量出Ex、ES即可求出pHx。p酸度計(jì)校正法(二點(diǎn)校正法)測(cè)量被測(cè)試液的pH。p在課后時(shí)間，測(cè)定百事可樂(lè)的pH紙任務(wù)4飲用水中氟離子含量的測(cè)定資料，師生共同討論，提出解決方法離子含量測(cè)定的整個(gè)過(guò)程學(xué)生完成飲用水中氟離子含量測(cè)定，討論，描述電極的構(gòu)造離子活度測(cè)定的影響因素和TISAB紙№3-2(上次課結(jié)束后即布置并安排學(xué)生在課后查閱資料)(教師可比較兩種方案，如離子色譜法與電位分析法。)(本過(guò)程教師通過(guò)“現(xiàn)場(chǎng)演示”的方式進(jìn)行教學(xué)，目的是讓學(xué)生掌握整個(gè)測(cè)定過(guò)程，本演示儀p配制TISAB溶液和氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1×10-2mol/l~1×10-6mol/lp首先測(cè)定空白值(以蒸餾水為空白),然后分別測(cè)定1×10-2mol/l~1×10-6mol/l的氟離子標(biāo)在測(cè)每個(gè)濃度前，均需用蒸餾水清洗電極至電池電動(dòng)勢(shì)為空白值。p配制樣品溶液(二次供水)，同法測(cè)定教師解惑本過(guò)程通過(guò)學(xué)生對(duì)演示實(shí)驗(yàn)的觀察，教師積極“引導(dǎo)”學(xué)生對(duì)該測(cè)定過(guò)程提問(wèn))的實(shí)驗(yàn)操作紙№3-3p標(biāo)準(zhǔn)加入法電動(dòng)勢(shì)Ex+s，則25℃時(shí)。cxDcDES其中：Dc=斜率(S)需要在相同實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)量求得(學(xué)生觀察所用電極，分組討論，最后由一人講解電極的構(gòu)造及其使用注意事項(xiàng)，教師總結(jié))p氟離子選擇性電極Φ膜=K+0.0592pF?適用酸度范圍氟離子選擇性電極使用的酸度范圍為pH5.0~5.5。?使用注意事項(xiàng)使用前，宜在10-3mol/L的NaF溶液中浸泡1~2小時(shí)。?性能今離子選擇性電極的選擇性今線性范圍及檢測(cè)下限教師總結(jié))p影響因素電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量、溶液酸度、干擾離子、溶液的濃度和遲滯效應(yīng)紙№3-4p總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB)?作用今維持試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液恒定的離子強(qiáng)度今保持試液在離子選擇性電極適合的pH范圍內(nèi)今使被測(cè)離子釋放成為可檢測(cè)的游離離子?配制方法HCPb+)/(mol/L)V08-181.6-158.0-132.2pFee常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院滴定的整個(gè)過(guò)程生觀察測(cè)量數(shù)據(jù)規(guī)律點(diǎn)的方法位滴定法的特點(diǎn)，不同類型電位滴定電極對(duì)的選擇原則膏中氟離子含量p樣品損失引起誤差。常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院№3-2?雙鹽橋甘汞電極的準(zhǔn)備：檢查飽和甘汞電極內(nèi)液位、晶體、氣泡及微孔砂芯滲漏情況?移取20.00mL試液于250mL的高型燒杯中，加入硫酸－磷酸混合酸(1＋1)10mL，稀L示過(guò)程中的細(xì)節(jié)由不理解或不明白之處提問(wèn)。常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院№3-3(教師也可設(shè)計(jì)幾個(gè)問(wèn)題，引導(dǎo)學(xué)生)p需要快速滴定尋找化學(xué)計(jì)量點(diǎn)所在的大致范圍,正式滴定時(shí)，滴定突躍范圍前后每次加以加入滴定劑的體積V(mL)為橫坐標(biāo)以相應(yīng)的電動(dòng)勢(shì)E率最大處)所對(duì)應(yīng)的滴定體積即為終點(diǎn)時(shí)滴定劑所消耗體積DVV2-V1常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院№3-4DV2DV221V21 V2-V1Vep-V1()10-()1常用電極號(hào)序滴定類型預(yù)處理(水溶液極甘汞電極甘汞電極即清洗并浸于水中保存。極：使用前用砂紙將表面擦亮，使用2滴定甘汞電極常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院№3-53甘汞電極(雙鹽橋型)極：使用前應(yīng)用細(xì)砂紙將表面擦亮然后浸入含有少量硝酸鈉的稀硝酸(1+1)溶液中，橋型飽和甘汞電極：鹽橋套管內(nèi)裝飽同。甘汞電極甘汞電極甘汞電極氟具有防齲齒作用，廣泛用于牙膏及漱口水中。但過(guò)高的氟含量可能會(huì)引起中毒，從而損害神經(jīng)系統(tǒng)，引發(fā)骨質(zhì)疏松癥，因此有必要對(duì)牙膏中的氟離子含量進(jìn)行測(cè)定，運(yùn)用所學(xué)知識(shí)，測(cè)定兒童氟離子含量。紙p查閱資料，設(shè)計(jì)并確定牙膏中氟離子含量的測(cè)定方案p實(shí)施測(cè)定方案，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。中氟離子含量的測(cè)定