常職院儀器分析測試技術(shù)課件06紅外吸收光譜法

?紅外吸收光譜法模塊之儀器分析》精品課程任務(wù)1:認(rèn)識紅外光譜實(shí)訓(xùn)室儀器分析》精品課程?能力目標(biāo)口能區(qū)別各種工具，并能將其整理分類保存于不同的位置,且做好標(biāo)識工作口能對紅外光譜實(shí)訓(xùn)室進(jìn)行日常維護(hù)和管理口能設(shè)置實(shí)訓(xùn)室的環(huán)境要求儀器分析》精品課程?引入□指導(dǎo)教師帶領(lǐng)學(xué)生進(jìn)入并觀察一個(gè)整潔的紅外光譜實(shí)訓(xùn)室□指導(dǎo)教師帶領(lǐng)學(xué)生進(jìn)入并觀察一個(gè)凌亂的紅外光譜實(shí)訓(xùn)室□教師提問（教師事先準(zhǔn)備一些問題，備用，如下所示：）0實(shí)訓(xùn)室的基本裝備（含儀器設(shè)備、輔助設(shè)備等）0實(shí)訓(xùn)室的水、電設(shè)施0實(shí)訓(xùn)室的濕度設(shè)施0實(shí)訓(xùn)室的溫度控制0實(shí)訓(xùn)臺0實(shí)訓(xùn)室的安全防護(hù)設(shè)施（如防火、避雷防護(hù)、防靜電、衛(wèi)生急救箱等）電磁屏蔽、□學(xué)生認(rèn)知兩個(gè)實(shí)訓(xùn)室，并進(jìn)行對比、環(huán)境評價(jià)□問題：如何管理紅外光譜實(shí)訓(xùn)室？□教師引岀“5S管理模式”?5S管理1儀器分析》精品課程□什么是5S管理？05S管理就是整理(SEIRI)、整頓(SEITON)、清掃(SEISO)、清潔(SETKETSU)、素養(yǎng)(SHITSUKE)五個(gè)項(xiàng)目，因日語的羅馬拼音均以"S"開頭所以被簡稱為5S管理?！鯇?shí)訓(xùn)室或工廠不采用“5S管理”的后果0工作場所臟亂，例如地板粘著垃圾、油漬和碎屑等，日久就形成污黑的一層，零件與箱子亂擺放。0新設(shè)備未加維護(hù)，經(jīng)過數(shù)個(gè)月之后，變成了不良的機(jī)械。0需使用的工具、玻璃儀器等不知置于在何處。0學(xué)員或員工在作業(yè)中顯得松散，規(guī)定的事項(xiàng)，也只有起初兩三天遵守而已。1儀器分析》精品課程□整理(SEIRI)0定義：將工作場所任何東西區(qū)分為有必要的與不必要的；把必要的東西與不必要的東西明確地、嚴(yán)格地區(qū)分開來；不必要的東西要盡快處理掉。0目的：騰岀空間，活用空間，防止誤用、誤送，塑造清爽工作場所?！跽D(SEITON)0定義：對整理之后留在現(xiàn)場的必要物品分門別類放置，排列整齊。明確數(shù)量，有效標(biāo)識。。0目的：工作場所一目了然，整整齊齊的工作環(huán)境，消除找尋物品的時(shí)間,消除過多的積壓物品。b“5S管理”各項(xiàng)具體涵義儀器分析》精品課程□清掃(SEISO)0定義：將工作場所清掃干凈。保持工作場所干凈、亮麗。0目的：消除贓污，保持工作場所干凈、明亮、穩(wěn)定品質(zhì)、減少工業(yè)傷害。□清潔（SETKETSU）?定義：將上面的3S實(shí)施的做法制度化、規(guī)范化。?目的：維持上面3S的成果?！跛仞B(yǎng)（SHITSUKE）0定義：在以上4S活動后，使其他成員一起遵守制度，養(yǎng)成良好習(xí)慣。0目的：培養(yǎng)主動積極向上的精神；營造團(tuán)隊(duì)精神；改選人性，提高道德品質(zhì)（人心美化）。?實(shí)訓(xùn)室整理實(shí)訓(xùn)儀器分析》精品課程□整理實(shí)訓(xùn)：0清除試驗(yàn)臺上雜物（如廢紙、空試劑瓶等）。0整理壓片模具、硅膠。。0分類整理（將實(shí)訓(xùn)室的物品分為藥品如等試劑等，工具如壓片機(jī)等）。0整理滅火器、藥品急救箱等。0整理清潔工具，如掃帚等。?實(shí)訓(xùn)室整理、整頓實(shí)訓(xùn)1義器分析》精品課程匕□整頓實(shí)訓(xùn)：0將實(shí)訓(xùn)室藥品、工具等物品置放于實(shí)訓(xùn)室不同的區(qū)域，并做好標(biāo)識工作；0將滅火器、藥品急救箱、清潔工具等置放于實(shí)訓(xùn)室不同位置，并做好標(biāo)識工作?！跚鍜邔?shí)訓(xùn)0清掃整個(gè)實(shí)訓(xùn)室，包括地面、儀器設(shè)備、儀器臺面等；0確立清潔責(zé)任區(qū)，含實(shí)訓(xùn)室內(nèi)部地面、儀器設(shè)備等，實(shí)訓(xùn)室門、窗等,實(shí)訓(xùn)室外走廊等。0建立清掃標(biāo)準(zhǔn)，作為規(guī)范。0制訂整個(gè)學(xué)期實(shí)訓(xùn)室值日安排表，具體到每一個(gè)同學(xué)的責(zé)任區(qū)。?5S在實(shí)訓(xùn)室中的應(yīng)用舉例1儀器分析》精品課程方便尋找。要明確細(xì)分每個(gè)人的保管區(qū)域,每個(gè)區(qū)域放置一本記錄本，記記錄要隨時(shí)跟上，否則時(shí)間一□物品（包括藥品、工具、玻璃儀器、輔助設(shè)備等）要分類存放或者根據(jù)所屬使用者分別存放，保管?！跽砗笠龊脴?biāo)記（如存放于不同區(qū)域、不同抽屜或柜子，重要儀器設(shè)備需上鎖，均要貼上標(biāo)簽），一目了然，□必須明確責(zé)任。除了安排值日時(shí)間外，缺東西、損壞物品需要即使記錄、補(bǔ)足。錄相關(guān)問題、數(shù)據(jù)或新發(fā)現(xiàn)（注：標(biāo)簽、長必然忘記）?！跻歇?jiǎng)懲制度。定期檢查，不負(fù)責(zé)任罰打掃衛(wèi)生，或罰現(xiàn)金充作公費(fèi)?！酢ㄒ凑找?guī)則做實(shí)驗(yàn)，不能圖省事。實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)時(shí)一定要注意觀察，不能離人。?5S在實(shí)訓(xùn)室中的應(yīng)用舉例3儀器分析》精品課程□離開實(shí)訓(xùn)室的注意事項(xiàng)：0公用的東西是否還原了。。0儀器的電源是否關(guān)掉了。0試驗(yàn)臺面是否清理了。0試驗(yàn)記錄是否及時(shí)寫了。0門窗是否關(guān)好了。0千萬記得離開的時(shí)候要把水電關(guān)上。儀器分析》精品課程?繪制實(shí)訓(xùn)室布局框圖□學(xué)生完成紅外光譜實(shí)訓(xùn)室整理、整頓與清掃實(shí)訓(xùn)后，繪制紅外光譜實(shí)訓(xùn)室的布局框圖□要求（可先以鉛筆繪制草圖，課后利用所學(xué)的AutoCAD知識在電腦軟件上制作，并將完成后的作品發(fā)送至指導(dǎo)教師的電子郵箱中，作為平時(shí)考核的一部分）?實(shí)訓(xùn)室環(huán)境條件1儀器分析》精品課程□問題：如何設(shè)置實(shí)訓(xùn)室適宜的環(huán)境條件？□學(xué)生討論、回答□教師總結(jié)（與“化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室”進(jìn)行類比）項(xiàng)目化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室紅外光譜實(shí)訓(xùn)室溫度常溫，建議安裝空調(diào)設(shè)備，無回風(fēng)口必須安裝空調(diào)設(shè)備，無回風(fēng)口濕度常濕大于45%，小于60%光線無特殊要求避免強(qiáng)光照射廢液排放應(yīng)配制專門廢液桶或廢液處理管道配制廢液收集桶，集中處理供電設(shè)置單相插座若干，設(shè)置獨(dú)立的配電盤、通風(fēng)柜開關(guān)；照明燈具不宜用金屬制品，以防腐蝕設(shè)置單相插座若干，設(shè)置獨(dú)立的配電盤、通風(fēng)柜開關(guān)；一般需安裝穩(wěn)壓電源。?實(shí)訓(xùn)室環(huán)境條件2儀器分析》精品課程項(xiàng)目化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室紅外光譜實(shí)訓(xùn)室光線無特殊要求避免強(qiáng)光照射工作臺防振合成樹脂臺面，防振合成樹脂臺面，防振，工作臺應(yīng)離墻以便于檢修儀器避雷防護(hù)屬于第三類防雷建筑物屬于第三類防雷建筑物防靜電設(shè)置良好接地設(shè)置良好接地電磁屏蔽無特殊要求不無需電磁屏蔽有精密電子儀器設(shè)備，需進(jìn)行有效電磁屏蔽?實(shí)訓(xùn)室環(huán)境條件設(shè)置實(shí)訓(xùn)儀器分析》精品課程□根據(jù)紅外光譜實(shí)訓(xùn)室的環(huán)境要求，設(shè)置相關(guān)條件0空調(diào)的使用0除濕機(jī)的使用0廢液的排放與處理接地0電源開關(guān)的正確使用等?實(shí)訓(xùn)室管理規(guī)范1□典型紅外光譜實(shí)訓(xùn)室管理規(guī)范0化驗(yàn)員應(yīng)做好化驗(yàn)室的清潔衛(wèi)生工作，嚴(yán)禁無關(guān)人員進(jìn)入化驗(yàn)室；0化驗(yàn)用工具、儀器、量具、卡具應(yīng)按類進(jìn)行設(shè)置、擺放，且應(yīng)分區(qū)和標(biāo)識，不應(yīng)隨意放置或丟失，同時(shí)不許挪作他用，以防損壞；0化驗(yàn)室的精密儀器要建檔保管，做到防震、防塵、防腐蝕，并定時(shí)校驗(yàn)；0所有的化學(xué)藥品都必須用規(guī)定的器具盛放，并注明品名、濃度、規(guī)格、型號,且應(yīng)擺設(shè)在固定的地方，特別是易燃、易爆、有毒、強(qiáng)腐蝕等危險(xiǎn)品要專柜管理，嚴(yán)防丟失、誤用或挪作他用等，以確保安全；0化驗(yàn)員配制化學(xué)藥品或化驗(yàn)物品時(shí)，必須按照相應(yīng)的操作程序進(jìn)行規(guī)范操作,杜絕違規(guī)產(chǎn)生的意外事故；0化驗(yàn)室應(yīng)隨時(shí)保持有人在監(jiān)視或測量，特別是在化驗(yàn)或檢測物品過程中，更不應(yīng)離開化驗(yàn)室，直至數(shù)據(jù)得出，結(jié)論制定為止；0化驗(yàn)員應(yīng)對化驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)論負(fù)責(zé)，并如實(shí)、準(zhǔn)確填寫報(bào)告單；0對實(shí)驗(yàn)器皿要合理的存放，常用常洗，保持干凈、干燥；儀器分析》精品課程0工作期間必須按要求做好自身安全防護(hù)，防止出現(xiàn)安全事故。?實(shí)訓(xùn)室管理規(guī)范2儀器分析》精品課程□學(xué)生討論并復(fù)述實(shí)訓(xùn)室管理規(guī)范0學(xué)生在教師的指導(dǎo)下逐條學(xué)紅外光譜實(shí)訓(xùn)室的管理規(guī)范,并討論其設(shè)置的必要性□問題：紅外光譜實(shí)訓(xùn)室有哪些安全隱患？□學(xué)生討論，總結(jié)0水，如水管破裂、管道滲水等0電，如走電失火、觸電等0化學(xué)試劑腐蝕儀器分析》精品課程?實(shí)訓(xùn)室管理規(guī)范3□引導(dǎo)學(xué)生處理紅外光譜實(shí)訓(xùn)室各種緊急情況0通過學(xué)生相互間討論的方式得岀最佳解決方案，可加深其印象；0采用課后查閱資料的方法獲取最佳解決方案，由于親自動手可更好地掌握相關(guān)應(yīng)急措施；0與學(xué)生一同講述發(fā)生在我們身邊的事故，在講述事故的過程中與學(xué)生一同學(xué)習(xí)相關(guān)緊急情況的應(yīng)急處理辦法?作業(yè)儀器分析》精品課程□請課后查閱資料，談?wù)劇?S管理”在企業(yè)化驗(yàn)室中的應(yīng)用，并將其與紅外光譜實(shí)訓(xùn)室的管理進(jìn)行對比?！踅Y(jié)合自己的實(shí)際，談?wù)勆钪械陌踩[患及應(yīng)對措施。?下次課程問題儀器分析》精品課程□如何操作紅外光譜儀？（提示：學(xué)生可先預(yù)習(xí)并了解紅外光譜儀的基本組成與基本操作方面的常識。）?紅外吸收光譜模塊之1義器分析》精品課程任務(wù)2:紅外光譜儀的基本操作?能力目標(biāo)1義器分析》精品課程口能熟練操作紅外光譜儀口能對儀器進(jìn)行日常維護(hù)和保養(yǎng)。?問題儀器分析T冃口口咪枉口科技工作者對有機(jī)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析的常用方法有哪些？0四大光譜：UV-vis；IR；MS；1HNMR0紫外光譜法主要對有機(jī)物的共扼結(jié)構(gòu)以及是否存在苯環(huán)結(jié)構(gòu)進(jìn)行判斷;0紅外光譜法主要對有機(jī)物的特征官能團(tuán)的結(jié)構(gòu)信息判斷；0質(zhì)譜主要對物質(zhì)的分子量測定，以及相關(guān)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析；0核磁共振氫譜主要測定有機(jī)物氫原子的化學(xué)位移，分析結(jié)構(gòu)?？诒敬握n練習(xí)使用紅外光譜儀。?學(xué)生自學(xué)儀器使用說明書認(rèn)識儀器的結(jié)構(gòu)以及各種輔助設(shè)備，熟悉儀器面板~準(zhǔn)備工作及開機(jī)儀器分析》精品課程0預(yù)先打開空調(diào)和除濕機(jī)0打開儀器電源開關(guān)以及電腦0打開工作站軟件?教師演示壓片過程0取2-3mg固體樣品與200mg干燥的KBr粉末，置于瑪瑙研缽，充分研磨并在紅外燈烘干下混勻，制成壓片。1教師演示壓片過程儀器分析》精品課程fey?儀器面板及工作站使用11義器分析》精品課程0在儀器鍵盤上按Scan+Backg+1,或在工作站上點(diǎn)擊instrument下的Scanbackground,扌口背景。?儀器面板及工作站使用21義器分析》精品課程0放入試樣壓片的樣品架中，按Scan+XorYorZ+1,或在工作軟件中點(diǎn)擊instrument下的ScanSample。908580757065605350454035302520151030.04000.03600320028002400200018001600140012001000800600400.0?儀器面板及工作站使用30對基線傾斜的譜圖進(jìn)行校正，點(diǎn)擊“process”下的“baselinecorrection^，點(diǎn)擊“process”下的“smooth”，有時(shí)也要對譜圖的“abex”處理。InstrumentSetupProceduresWindowHelpUndoCtrl+ZH]IPX?蕓三也LIDataTune-upAbsorbance儀器分析T冃口口咪枉ProcessEditViewOpenSaveXAutoYPeaksTextToolsScanBkGrdExpd><PanXExpWPanY：ctruav3.02-[Graph*1]-|g|x|<iI.SPI?學(xué)生分組訓(xùn)練1義器分析》精品課程口所有學(xué)生分成三組，依次進(jìn)行操作實(shí)訓(xùn);口練習(xí)壓片并熟悉機(jī)器面板和工作站軟件。?訓(xùn)練過程的思考與討論1義器分析》精品課程口學(xué)生對測定過程提問、相互討論口為什么要進(jìn)行試樣的壓片處理？KBr的作用口為什么有的學(xué)生壓的片出現(xiàn)破裂，或者不透明現(xiàn)象?口為什么需要進(jìn)行譜圖的處理？?紅外光譜儀口儀器類型0色散型一以色散元件棱鏡、光柵作為分光系統(tǒng)的第一代、第二代紅外光譜儀0干涉型一第三代傅立葉變換紅外吸收光譜儀（FT-IR）:參比光束M4樣品光東光杭色散型一雙光路紅外分光光度計(jì)的光路圖口紅外輻射光源可以提供發(fā)射高強(qiáng)度連續(xù)紅外光的熾熱物體；口吸收池又稱樣品池或樣品室，它是一個(gè)可插入固體鹽片、薄膜或液體樣品池的樣品槽?？趩紊魑挥谖粘睾蜋z測器之間，作用是把通過吸收池進(jìn)入入射狹縫的復(fù)合光分解成單色光照射到檢測器?？跈z測器的作用是將照射到上面的紅外光轉(zhuǎn)變成電信號?？诜糯笃鲗㈦娦盘柗糯?，驅(qū)動記錄儀記錄譜圖；或采用微處理機(jī)、電腦記錄圖譜。?色散型紅外光譜儀儀器分析T冃口口咪枉口組成構(gòu)造：光源f吸收池f單色器f檢測器f放大器f數(shù)據(jù)記錄裝置?傅立葉變換紅外光譜儀1義器分析》精品課程光源?,1劾飴驅(qū)勃裝置I,光電R分束黙">；ii的忙束頃4匚J祥出他硅二I檢踮器中A.1）変換計(jì)焼機(jī)O一記泉儻干涉型：傅立葉變換紅外光譜儀a傅立葉變換紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)《儀器分析》精品課程?傅立葉變換紅外光譜儀組成儀器分析T冃口口咪枉口各個(gè)組成部件0光源的作用：要求光源能發(fā)射出穩(wěn)定、能量強(qiáng)、發(fā)射度小的具有連續(xù)波長的紅外光。一般用能斯特?zé)簟⒐杼及艋蛲坑邢⊥两饘倩衔锏木€銘旋狀燈絲。0邁克爾遜干涉儀：FT-IR的核心部分就是邁克爾遜干涉儀。由定鏡、動鏡、分束器和探測器組成。核心部件是分束器。0檢測器，一般可分為熱檢測器和光檢測器兩大類。0記錄系統(tǒng)---紅外工作軟件：傅立葉變換紅外光譜儀紅外譜圖的記錄、處理一般都是在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行的。0P.Fellgett通過傅立葉變換計(jì)算將干涉圖轉(zhuǎn)換成人們常見的光譜圖。?色散型的局限性和FT-IR的優(yōu)點(diǎn)儀器分析T冃口口咪枉□色散型儀器的主要不足是掃描速度慢，靈敏度低，分辨率低?！蹴憫?yīng)速度快，可在1S內(nèi)完成紅外光譜范圍的掃描。(60次/S)□光束全部通過檢測器，輻射通量大，檢測靈敏度高口具有多路通過的特點(diǎn)，所有頻率范圍可同時(shí)測量口具有很高的峰形分辨能力(0.1cm-1)口具有極高的波數(shù)測量精確度(0.01cm-1)□光學(xué)部件結(jié)構(gòu)簡單(僅一個(gè)動鏡移動)?學(xué)生歸納總結(jié)紅外光譜儀的操作規(guī)程?紅外吸收光譜法基本原理1義器分析》精品課程口有機(jī)物的紅外吸收光譜的產(chǎn)生原因?口主要是由于紅外輻射提供的能量能滿足有機(jī)物分子振動能級躍遷所需的能量，也就是物質(zhì)的分子中某個(gè)基團(tuán)的振動頻率正好等于該紅外光的頻率?？谟捎谖镔|(zhì)對紅外光具有選擇性的吸收。因此，不同的物質(zhì)便有不同的紅外吸收光譜圖。所以通過未知物質(zhì)的紅外光譜圖，可以求證物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。8紅外吸收光譜法發(fā)展1義器分析》精品課程19世紀(jì)初人們通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)了紅外光的存在。20世紀(jì)初人們進(jìn)一步系統(tǒng)地了解了不同官能團(tuán)具有不同紅外吸收頻率這一事實(shí)。195。年以后出現(xiàn)了自動記錄式紅外分光光度計(jì)。1970年以后出現(xiàn)了傅立葉變換型紅外光譜儀。近代紅外測定技術(shù)如全反射紅外、顯微紅外、光聲光譜以及色譜-紅外聯(lián)用等也不斷發(fā)展和完善，使紅外光譜法得到廣泛應(yīng)用。通過譜圖解析可以獲取分子結(jié)構(gòu)的信息。任何氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)樣品均可進(jìn)行紅外光譜測定，這是其它儀器分析方法難以做到的。由于每種化合物均有紅外吸收，尤其是有機(jī)化合物的紅外光譜能提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，因此紅外光譜是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)解析的重要手段之一。?波長范圍1義器分析》精品課程口紅外光譜在可見光區(qū)和微波區(qū)之間，其波長范圍約為0.75?1000pm。根據(jù)實(shí)驗(yàn)技術(shù)和應(yīng)用的不同。通常將紅外光譜劃分為三個(gè)區(qū)域。近紅外、中紅外、遠(yuǎn)紅外區(qū)域。波段濾枝（為|1＞）波數(shù)伝CL）頻率(v,Hz)近紅外0.78-2L512,800~4；0005.8k1014~1.2k1014中紅外2.5-504；QOO~2OOL2k1014~6.0x101￡遠(yuǎn)紅外.BCt^lOOO200^10G.OkIO^-XOxIO11常用區(qū)域2.5^254,QOO-400l.?^1014~l.2k10L3~紅外譜圖的表示法1義器分析》精品課程樣品的紅外吸收曲線稱為紅外吸收光譜，多用百分透射比與波數(shù)或百分透射比與波長曲線來描述。8振動形式1義器分析》精品課程口在分子中，原子的運(yùn)動方式有三種，即平動、轉(zhuǎn)動和振動。實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)分子間的振動能產(chǎn)生偶極矩周期性的變化時(shí)，對應(yīng)的分子才具有紅外活性，其紅外吸收光譜圖才可給出有價(jià)值的定性定量信息?？诜肿拥恼駝有问娇煞譃閮纱箢悾荷炜s振動和變形振動?！跎炜s振動是指原子沿鍵軸方向伸縮，使鍵長發(fā)生變化而鍵角不變的振動，用符號V表示，其振動形式可分為兩種：對稱伸縮振動和反對稱伸縮振動；口變形振動是指使鍵角發(fā)生周期性變化的振動，又稱彎曲振動?？煞譃槊鎯?nèi)、面外、對稱及不對稱變形振動等形式。?紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件1義器分析》精品課程當(dāng)分子吸收紅外輻射后，必須滿足以下兩個(gè)條件才會產(chǎn)生紅外吸收光譜。一是分子吸收的紅外輻射能量與分子振動躍遷的能級一致時(shí)；二是只有引起分子偶極矩發(fā)生瞬間變化的振動即紅外活性振動，產(chǎn)生紅外吸收光譜。?紅外光譜的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：局限性：口應(yīng)用廣，提供信息多且具有特征性。口不能產(chǎn)生紅外吸收的物質(zhì)無法測定__口不受物體的相態(tài)限制口旋光異構(gòu)體以及不同分子量的同一高聚物口樣品用量少，分析速度快，操作簡便無法鑒別口譜圖上不是所有的峰都能作出理論解釋8儀器的維護(hù)與日常保養(yǎng)1義器分析》精品課程口溫度適中，濕度不得超過60%口儀器應(yīng)放在防震的臺子上口光源使用溫度要適宜，不得過高口儀器在使用過程中，對光學(xué)鏡面必須嚴(yán)格防塵，防腐蝕，也要防機(jī)械摩擦?？趦x器使用的電源要遠(yuǎn)離火花發(fā)射源和大功率磁電設(shè)備口儀器長期不用，再用時(shí)要對其性能進(jìn)行全面檢查?下次課程問題?1義器分析》精品課程實(shí)際工作中我們的紅外光譜圖如何進(jìn)行分析，解譜??紅外吸收光譜法模塊之儀器分析》精品課程任務(wù)3:紅外吸收光譜的解譜及應(yīng)用?能力目標(biāo)儀器分析》精品課程口解析紅外譜圖，獲得官能團(tuán)的基本信息，推導(dǎo)未知物的可能結(jié)構(gòu)N認(rèn)識紅外光譜圖，分析特點(diǎn)《儀器分?jǐn)亍肪氛n程4000300020001000Wavenumbers(cm)圖3-46未知物C7H8O的紅外光譜圖---------.....一---.......oooooO086421(DouccH-ESUraH汶橫坐標(biāo)波數(shù)，縱坐標(biāo)百分透過率，谷底表示吸收峰。?譜圖解析的一般程序儀器分析》精品課程□一種是按光譜圖中吸收峰強(qiáng)度順序解析，即首先識別特征區(qū)的最強(qiáng)峰，然后是次強(qiáng)峰或較弱峰，它們分別屬于何種基團(tuán)，同時(shí)查對指紋區(qū)的相關(guān)峰加以驗(yàn)證，以初步推斷試樣物質(zhì)的類別，最后詳細(xì)地查對有關(guān)光譜資料來確定其結(jié)構(gòu)；□另一種是按基團(tuán)順序解析，即首先按C=o、O-H、C-O、C=C（包括芳環(huán)）、C=N和一NO?等幾個(gè)主要基團(tuán)的順序，采用肯定與否定的方法，判斷試樣光譜中這些主要基團(tuán)的特征吸收峰存在與否，以獲得分子結(jié)構(gòu)的概貌,然后查對其細(xì)節(jié)，確定其結(jié)構(gòu)。注意：在解析過程中，要把注意力集中到主要基團(tuán)的相關(guān)峰上，避免孤立解析。?各種官能團(tuán)的吸收頻率范圍儀器分析》精品課程從第一區(qū)域到第四區(qū)域，4000cm-1到400cm-1各種官能團(tuán)的特征吸收頻率范圍。區(qū)域基團(tuán)吸收頻率（cm-1）振動形式吸收強(qiáng)度說明—OH（游離）3650—伸縮m,判斷有無醇類、酚類和有機(jī)酸的重—OH（締合）3580伸縮sh要依據(jù)—NH2,—NH（游離）3400—伸縮s,b—NH2,—NH（締合）3200伸縮m—SH3500—伸縮s,bC—H伸縮振動3300第不飽和C—H3400—不飽和C—H伸縮振動出現(xiàn)在3000cm-13100以上三C一H（叁鍵）2600—伸縮一—C—H（雙鍵）2500伸縮s末端一C—H2出現(xiàn)在3085cm-1附近苯環(huán)中C—H伸縮s強(qiáng)度上比飽和C—H稍弱，但譜帶較s尖銳飽和C—H飽和C—H伸縮振動出現(xiàn)在3000cm-1以區(qū)3300附近下（3000—2800cm-1）,取代基影響3010—較小一CH33040反對稱伸縮域一CH33030附近對稱伸縮s一CH2反對稱伸縮s三元環(huán)中的CH2出現(xiàn)在3050cm-1一CH2對稱伸縮s—C—H出現(xiàn)在2890cm-1,很弱s2960+52870±102930+52850+10?各種官能團(tuán)的吸收頻率范圍儀器分析》精品課程第二區(qū)域—C=N—N=N—C=C——C=C=C—2260一

22202310一21352260一

21001950附近伸縮伸縮伸縮伸縮s針狀mvv干擾少R—C三C—H,2100—2140；R—C三C—R',2190—2260；若R'=R,對稱分子無紅外譜帶第區(qū)域C=C芳環(huán)中C=C—C=O—NO?—NO2S=O1680一

16201600,15801500,14501850一16001600一

15001300一12501220一1040伸縮伸縮伸縮反對稱伸縮對稱伸縮伸縮m，wvssss苯環(huán)的骨架振動其他吸收帶干擾少，是判斷羰基（酮類、酸類、酯類、酸酎等）的特征頻率，位置變動大?各種官能團(tuán)的吸收頻率范圍儀器分析》精品課程C—O1300一伸縮sC—O鍵（酯、醚、醇類）的極性很1000強(qiáng)，故強(qiáng)度強(qiáng)，常成為譜圖中最強(qiáng)的吸收醚類中C—O—C的C—O—C900—1150伸縮svas=1100±50是最強(qiáng)的吸收。C—O—C對稱伸縮在900—1000，較弱—CH3，—ch2—CH3反對稱m大部分有機(jī)化合物都含有ch3、ch2基1460±10變形，CH?變，因此此峰經(jīng)常出現(xiàn)四—CH3形s—NH21370—對稱變形m,s區(qū)C—F1380變形sC—Cl1650—伸縮s域C—Br1560伸縮sC—I1400—伸縮s=CH21000伸縮s一（CH?）n一,n>4800—600面外搖擺v600—500500—200910—890720面內(nèi)搖擺根據(jù)特征吸收的位置，判斷可能存在的特征官能團(tuán)4000300020001000Wavenumbers(cm1)?學(xué)生進(jìn)行圖譜解析訓(xùn)練1儀器分析》精品課程軒疑某未知物的分子式為C3H6O,測得其紅外光譜圖如3-45,試推測其化學(xué)結(jié)構(gòu)式。^.03W.最0.80-CDousMESUeJIl汶教師引導(dǎo)，學(xué)生思考并讓學(xué)生在講臺前給其他學(xué)生進(jìn)行分析，討論。4000300020001000Wavenumbers(cm1)蚌匸1jffiW口怕口口1米枉某未知物的分子式為C3H6O,測得其紅外光譜圖如3-45,試推測其化學(xué)結(jié)構(gòu)式」/=1+3+扌(0-6)=1說明該化合物有一個(gè)雙鍵或一個(gè)環(huán)。(2)圖譜解析3325cm-1處的吸收峰，說明化合物中存締合的一OH(u°h)基團(tuán)；3085cm-1處的吸收峰，表明化合物存在不飽和碳?xì)洌?CH基團(tuán)3=如)；2923cm-1、2854cm"1處的吸收峰為飽和的uch,表明化合物中有一CH3或一CH2,但從1427cm—1處的吸收峰和1380cm—】附近沒有吸收峰，說明化合物只有一CH2;1643cm1處的峰位為C=C雙鍵(uc=c)的伸縮振動，表明化合物存在—C=C基團(tuán)；1026cm-1處的峰位是uc—o伸縮振動吸收峰；995cm—】、918cm—1處的峰位是烯蛭R—CH=CH2類型面外彎曲振動(y=CH);640cm-1處的吸收峰為羥基的面外彎曲振動y°H,進(jìn)一步證明化合物中存在一OH基團(tuán)；L.S660.9Z0L008060402008CS-EWCE5獨(dú)學(xué)生進(jìn)行圖譜解析訓(xùn)練2稍口口誅干王100806040204000300020001000Wavenumbers(cm1)緑硼的務(wù)刼CM0,滯的朧蘭姉3?4禎翻*僻關(guān)丸(DOU-SMESUE」一汶圖3-46未知物C7H8O的紅外光譜圖精品課程4000300020001000Wavenumbers(cm1)解：⑴根盼子式計(jì)寐秫和度//=1+7+：(0-8)=4訥未堿中可能含有-個(gè)苯環(huán)。圖3-46未知物C7H8O的紅外光譜圖(2)圖譜解析3039cm—i,3001cm-i為不飽和的C—H伸縮振動(u=c-h);2947cm—1為飽和的C一H伸縮振動(uc-h);2839cnr】為O—CH3基中的C—H伸縮振動(&_h),說明化合物中存在一O—CH3基團(tuán)；1599cm-\1503cm—】為芳環(huán)的骨架振動，表明化合物中存在苯環(huán)；1460cm-1處的吸收峰，是由于甲氧基中氧原子的電負(fù)性導(dǎo)致甲基彎曲振動6c—h移向高波數(shù),進(jìn)一步證明化合物中存在一O—CH3;1248cm—1、1040cm—】處的吸收峰分別為芳族的=C—O—C反對稱伸縮振動和對稱伸縮振動OasC—O—C，UsC—O—C；756cm_1、694cm—i處的吸收峰為芳環(huán)的單取代的面外彎曲振動y=c_H。I

-_一oOO8------oO64QJ—1一汶■ch34000300020001000Wavenumbers(cm1)?學(xué)生進(jìn)行圖譜解析訓(xùn)練3《儀器分析》精品課程推測化合物C8H7N的結(jié)構(gòu)。其紅外光譜圖如圖3-47。圖3-47未知物C8H7N的紅外光譜圖》蛙□'ffl!□m

口口課干王推測化合物C8H7N的結(jié)構(gòu)。其紅外光譜圖如圖3-47。4000300020001000Wavenumbers(cm。圖3-47未知物C8H7N的紅外光譜圖解：(1)根據(jù)分子式計(jì)算其不飽和度r了=1+8+§(1—7)=6說明未知物中可能含有一個(gè)苯環(huán)兩個(gè)雙鍵或一個(gè)苯環(huán)一個(gè)三鍵。(2)圖譜解析3063cm-1處的吸收峰為不飽和C—H伸縮振動u=C-h;2924cm-1處的吸收峰為飽和C—H伸縮振動uC-h;2229cm—1處的吸收峰為參鍵C=N的伸縮振動uc-n

,表明化合物中存在一C三N基團(tuán)；1589cm—】、1481cm—i、1458cm—i處的吸收峰為芳環(huán)的骨架振動(uc=c);1381cm-1處的吸收峰為甲基的面內(nèi)彎曲振動&H,表明化合物中存在一CH,；787cm"1.687cm-1處的吸收峰為芳環(huán)的間位二取代的面外彎曲振動yc-h;?CN4000300020001000Wavenumbers(cm1)N學(xué)生進(jìn)行圖譜解析訓(xùn)練4Do十冃口口味干王某一化合物分子式C6H4FNO2,其紅外光譜圖如圖3-48,推測其結(jié)構(gòu)。18U￡-Esue」一次圖3-48未知物C6H4FNO2的紅外光譜圖某一化合物分子式C6H4FNO2,其紅外光譜圖如圖3-48,推測其結(jié)構(gòu)。儀器分析》精品課程4000300020001000Wavenumbers(cm1)圖3-48未知物C6H4FNO2的紅外光譜圖解：（i）根據(jù)分子式計(jì)算其不飽和度r/=l+6+j（l-5）=5不飽和度為5,結(jié)構(gòu)式可能有一個(gè)苯環(huán)（不飽和度是4）,另有一個(gè)雙鍵或環(huán)；（2）圖譜解析3124cm~\3086cm-1處的吸收峰為不飽和C—H反對稱和對稱伸縮振動u=c-h;1620cm-1.1597cm-1.1497cm-1處的吸收峰為芳環(huán)的骨架振動（uc=c）;1527cm—】、1350cm—】處的吸收峰為硝基的反對稱和對稱伸縮振動uNO2,表明化合物中存在硝基一NO?;1242cm-1處的吸收峰為不飽和的=C—F伸縮振動；856cm-1處的吸收峰為芳環(huán)的對位二取代的面外彎曲振動＞=c-h,所以該化合物為苯環(huán)的對位取彳o綜合上述可推測,未知物的結(jié)構(gòu)可能為4-氟硝基苯&O2,核對標(biāo)準(zhǔn)光譜也完全一致。4000300020001000Wavenumbers(cm1)~學(xué)生進(jìn)行圖譜解析訓(xùn)練5儀器分析》精品課程某一化合物分子式C10H10O4,其紅外光譜圖如圖3-49,推測其結(jié)構(gòu)。0)?！煲籈sueJIJL%圖3-49未知物C10H10O4的紅外光譜圖4000300020001000Wavenumbers(cm1)------------------------------------------------:-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------某一化合物分子式CioHioO”其紅外光譜圖如圖3-49,推測其結(jié)構(gòu)?！秲x器分析》精品課程圖3-49未知物Ci0H10O4的紅外光譜圖解：(1)計(jì)算不飽和度，/=l+10+y(0—10)=6,不飽和度為6,結(jié)構(gòu)式可能含一個(gè)苯環(huán)和一個(gè)冬鍵或兩個(gè)雙鍵。(2)圖譜解析3070cm—】、3001cmT處的吸收峰為不飽和C—H反對稱和對稱伸縮振動(u=C-h)o2954cm-1處的吸收峰為飽和的C—H反對稱伸縮振動(uC-h)o2847cm—1處的吸收峰為與芳族相連甲氧基的對稱伸縮振動(uc_h),表明化合物中存在甲氧基。1728cm-1處的吸收峰為魏基C=O的伸縮振動(&=o)，說明化合物中存在幾基一C=O。1597cm—】1581cm-\1489cm"1處的吸收峰為芳環(huán)的骨架振動3c=c)。1435cm—1處的吸收峰為甲氧基中的C—H的面內(nèi)彎曲振動h

,進(jìn)一步說明甲氧基的存在。1288cm—】、1126cm"1處的吸收峰為C—O—C的反對稱和對稱伸縮振動如-o-c。748cm-1處的吸收峰為芳環(huán)的鄰位二取代的面外彎曲振動"_心表明該化合物為苯環(huán)的鄰位取代物。?aC-O-CH3§一0—琪綠合上逐習(xí)帶測，禾知物的結(jié)構(gòu)可能為鄰本二甲酸二甲酯O，驗(yàn)證不飽和度為6,再查標(biāo)準(zhǔn)光譜也完全一致。?下次課任務(wù)儀器分析》精品課程如何測定固體樣品的紅外光譜??紅外吸收光譜法模塊之1義器幻析》精品課程任務(wù)4:固體樣品的紅外吸收光譜繪制與解析1義器幻析》精品課程?能力目標(biāo)口用壓片法制備苯甲酸的紅外試樣，測定紅外光譜，對結(jié)構(gòu)進(jìn)行解析。?問題1義器幻析》精品課程口在紅外光譜儀的基本操作實(shí)訓(xùn)過程中，教師是如何進(jìn)行測試樣品的紅外光譜？0壓片法0壓片法是固體紅外試樣的常見制備方法?？?/p>

一般地，樣品需經(jīng)過紅外制樣后，才可進(jìn)行測定?？谥苽湓嚇拥囊?試樣應(yīng)該是單一組分的純物質(zhì)，純度應(yīng)大于98%或符合商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)0壓試樣中應(yīng)不含游離水0試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)?固體試樣-壓片法1義器幻析》精品課程方法:0把l-2mg固體樣品放在瑪瑙研體中研細(xì)，加入100-200mg磨細(xì)干燥的堿金屬鹵化物（多用KBr）粉末，混合均勻后，加入壓模內(nèi)，在壓片機(jī)上邊抽真空加壓,制成厚約1mm,直徑約為10mm左右的透明片子，然后進(jìn)行測譜。壓片機(jī):0壓片機(jī)的構(gòu)造如圖所示，是由壓桿和壓舌組成。壓舌的直徑為13mm,兩個(gè)壓舌的表面光潔度很高，以保證壓出的薄片表面光滑壓片過程：0將其中一個(gè)壓舌放在底座上，光潔面朝上，并裝上壓片套圈，研磨后的樣品放在這一壓舌上，將另一壓舌光潔面向下輕輕轉(zhuǎn)動以保證樣品平面平整，順序放壓片套筒、彈簧和壓桿，加壓10L持續(xù)3mino拆片時(shí)，將底座換成取樣器（形狀與底座相似），將上、下壓舌及中間的樣品和壓片套圈一起移到取樣器上，再分別裝上壓片套筒及壓桿，稍加壓后即可取出壓好的薄片。?固體試樣-石蠟糊法1義器幻析》精品課程口將固體樣品研成細(xì)末，與糊劑（如液體石蠟油）混合成糊狀，然后夾在兩窗片之間進(jìn)行測譜。石蠟油是一精制過的長鏈烷煙，具有較大的粘度和較高的折射率。用石蠟油做成糊劑不能用來測定飽和碳?xì)滏I的吸收情況。此時(shí)可以用六氯丁二烯代替石蠟油做糊劑。?固體試樣-薄膜法口把固體樣品制成薄膜的制備有兩種方法：一種是直接將樣品放在鹽窗上加熱，熔融樣品涂成薄膜；另一種是先把樣品溶于揮發(fā)性溶劑中制成溶液，然后滴在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后，樣品遺留在鹽片上而形成薄膜其他的固體紅外制樣法：熔融成膜法、漫反射法?教師示范操作1義器幻析》精品課程口教師示范苯甲酸的壓片過程0取2?3mg苯甲酸與200?300mg干燥的KBr粉末，置于瑪瑙研缽中，在紅外燈下混勻，充分研磨（顆粒粒度2pm左右）后，用不銹鋼藥匙取約70?80mg于壓片機(jī)模具的兩片壓舌下。將壓力調(diào)至28kgf左右，壓片,約5min后，用不銹鋼鑷子小心取出壓制好的試樣薄片，置于樣品架中待用。□學(xué)生依次進(jìn)行試樣的壓片□學(xué)生依次操作儀器，測定試樣的紅外光譜0開機(jī)預(yù)熱，打開工作站0扣背景0掃樣品0譜圖的優(yōu)化處理?譜圖解析1義器幻析》精品課程1693cm-1附近的強(qiáng)峰是C=0雙鍵的吸收；3300?2500cm-1區(qū)域有寬而散的峰，并在約934cm-1的位置有羧酸二聚體的吸收，在約1400cm-1、1300cm-1處附近有羧酸的和的吸收，證明了COOH基團(tuán)的存在；1600cm-1、1583cm-1是苯環(huán)的特征吸收，3070cm-1、3012cm-1是苯環(huán)的的特征吸收，707cm-1、684cm-1是單取代苯的特征吸收，說明了單取代的苯環(huán)的存在。?下次課程問題?1義器幻析》精品課程口如何測量液體樣品的紅外光譜??紅外吸收光譜法模塊之1義器幻析》精品課程任務(wù)5:液體樣品的紅外吸收光譜繪制與解析?能力目標(biāo)1義器幻析》精品課程口能用液膜法測定二甲苯的紅外吸收光譜，并解析。?問題1義器幻析》精品課程口如何測定液體樣品的紅外光譜?0液體池法0液膜法0溶液法□若液體沸點(diǎn)低于100°C,采用液體池法；□若液體沸點(diǎn)高于100°C,采用液膜法?教師示范如何利用液膜法和液體池法制備紅外試樣?液體試樣-液體池法T冃口口1米枉液體池示意圖：0由后框架、墊片、后窗片、間隔片、前窗片和前框架7個(gè)部分組成。一般，后框架和前框架由金屬材料制成；前窗