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1水環(huán)境監(jiān)測(cè)工新員工崗前培訓(xùn)水環(huán)境監(jiān)測(cè)一般知識(shí)水環(huán)境監(jiān)測(cè)一般知識(shí)1實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)2溶液配制與標(biāo)定3安全防護(hù)4誤差及數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)1第一部分玻璃器皿常見玻璃器皿量筒燒杯試管錐形瓶移液管滴定管試劑瓶容量瓶常見玻璃器皿1.量筒:

1)用途:粗略量取一定體積的液體。

2)注意事項(xiàng):不應(yīng)加熱、不能在其中配溶液、不能在烘箱中烘、不能盛熱溶液。常見玻璃器皿2.試劑瓶、細(xì)口瓶、廣口瓶(棕色、無(wú)色)

1)用途:細(xì)口瓶:存放液體試劑廣口瓶:存放固體試劑棕色:存放怕光試劑

2)注意事項(xiàng)不能加熱、不能在其中配溶液、放堿液的瓶子應(yīng)用橡皮塞、磨口要原配。

常見玻璃器皿3.移液管

1)用途準(zhǔn)確的移取溶液

2)注意事項(xiàng)不能加熱

常見玻璃器皿4.滴定管(酸式、堿式、無(wú)色、棕色)

1)用途容量分析滴定操作

2)注意事項(xiàng)不能加熱;活塞要原配;漏水不能用;酸式、堿式不能混用

.常見玻璃器皿5.燒杯1)用途:配制溶液

2)注意事項(xiàng)可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上(使受熱均勻)

常見玻璃器皿6.容量瓶:

1)用途配制準(zhǔn)確體積的溶液2)注意事項(xiàng)不能烘烤、可用水浴加熱、不能存放藥品。常見玻璃器皿7.三角燒瓶、錐形瓶

1)用途加熱處理試樣、容量分析

2)注意事項(xiàng)可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上常見玻璃器皿8.試管1)用途定性檢驗(yàn)、離心分離2)注意事項(xiàng)可直接在火上加熱、離心試管只能在水浴上加熱

使用方法(一)移液管單標(biāo)線移液管、分度吸量管。1.單標(biāo)線移液管用來(lái)準(zhǔn)確移取一定體積的溶液。因此當(dāng)量取整數(shù)體積的溶液時(shí),常用相應(yīng)大小的單標(biāo)線吸量管而不用分度吸量管。2.注意事項(xiàng):(1)移取要求準(zhǔn)確度比較高的實(shí)驗(yàn),吹盡管尖殘留的水,用濾紙將管尖內(nèi)外的水搽去,然后用待取液涮洗3次。使用方法(二)容量瓶1.向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液時(shí)必須用玻璃棒;2.不能用手掌握住瓶身,以免造成液體膨脹;3.熱溶液應(yīng)冷卻至室溫才能注入容量瓶,否則可造成體積誤差;用完后用水洗干凈。4.容量瓶不能貯存溶液,尤其是堿液。使用方法(三)滴定管

1.滴定管是為了放出不確定量液體的容量?jī)x器。

2.使用:洗滌、涂油、試漏、潤(rùn)洗、裝液、排氣

3.讀數(shù):可將滴定管夾在滴定架上,也可以用手拿著滴定管上無(wú)刻度處,兩種方法都要保持垂直,要注意初讀與終讀采取同一種讀數(shù)方法。

4.有色溶液:讀取液面兩側(cè)最高點(diǎn)。無(wú)色溶液:視線與液面凹液面最低點(diǎn)在同一水平線上。

洗滌方法

污水化驗(yàn)監(jiān)測(cè)離不開玻璃儀器的使用,若所用儀器不潔凈,往往得不到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,所以使用前必須將儀器仔細(xì)洗凈。

一般附著在儀器上的污物有塵土、可溶物質(zhì)、不溶物質(zhì)或油污。實(shí)驗(yàn)中所用玻璃儀器,首先應(yīng)用自來(lái)水清洗,以除去浮塵及可溶性污物。若仍有污垢,可根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求、污物的性質(zhì)、玷污的程度以及儀器種類,選擇適當(dāng)?shù)南礈煲杭跋礈旆椒ㄗ鲞M(jìn)一步的洗滌,直到用自來(lái)水洗掉洗滌液后玻璃器皿的內(nèi)壁清澈透明,若把儀器倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),水會(huì)順器壁流下,器壁上只留下一層薄而均勻的水膜,但無(wú)水的條紋,且不掛水珠。最后再以實(shí)驗(yàn)用純水潤(rùn)洗儀器2~3次即可。洗滌方法在定量分析實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)考慮不同的儀器選用不同的洗滌液和洗滌方法。1.實(shí)驗(yàn)中常用的燒杯、錐形瓶、量筒、量杯、表面皿、玻璃棒等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸適量的去污粉或合成洗滌液刷洗,再用自來(lái)水沖洗干凈。2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精確刻度的儀器,不能用毛刷刷洗,以防在其壁上留下劃痕。

洗滌方法

3.比色皿是用光學(xué)玻璃制成的,不能用毛刷刷洗,應(yīng)根據(jù)不同情況采用不同的洗滌方法。常用的洗滌方法是將比色皿浸泡于熱的洗滌液中,一段時(shí)間后用自來(lái)水沖洗干凈。若有顏色附著,可用稀鹽酸-乙醇混合液浸泡,然后用自來(lái)水沖洗干凈。洗滌液名稱制備方法可洗污染物使用方法備注合成洗滌劑:洗衣粉、去污粉、洗潔精市售成品或配成濃溶液灰塵、油脂、可溶性物質(zhì)刷洗常規(guī)洗滌燒杯、三角瓶、試劑瓶等鉻酸洗液重鉻酸鉀5g,加水10mL溶解,慢慢加入90mL濃硫酸油脂、還原性污染物潤(rùn)洗、浸泡因含有Cr(VI)污染環(huán)境,故盡量少用。洗液可反復(fù)用,直至變?yōu)槟G色常用洗滌液名稱、制備方法、用途及使用方式洗滌液名稱制備方法可洗污染物使用方法備注純酸洗液1?1鹽酸,1?1硫酸,1?1硝酸堿性污染物、無(wú)機(jī)物、重金屬離子可反復(fù)使用,可用于浸泡玻璃儀器在用過(guò)合成洗滌劑后使用,洗滌滴定管、移液管等酸性草酸草酸10g溶于100mL20%的鹽酸溶液中洗滌氧化性物質(zhì)(KMnO4﹐Fe3+)等浸泡、浸煮可加熱使用純堿洗液10%NaOH溶液,5%Na2CO3溶液,5%NaHCO3溶液洗滌油污較重儀器浸泡、浸煮不宜長(zhǎng)時(shí)間浸泡,以防腐蝕玻璃玻璃器皿的干燥:不急用的,可倒置控去水分,晾干備用。要求無(wú)水的器皿應(yīng)置于110℃烘箱中烘干。急等用的可用吹風(fēng)機(jī)吹干。溶液的配制與標(biāo)定2第二部分溶液的配制與標(biāo)定溶液濃度表示

:質(zhì)量-質(zhì)量百分比濃度質(zhì)量-體積百分比濃度體積-體積百分比濃度體積比濃度摩爾濃度溶液的配制與標(biāo)定準(zhǔn)確稱取適量藥品,按方法要求在燒杯中溶解,邊溶邊攪拌

轉(zhuǎn)移到容量瓶中,定容、搖勻

將容量瓶中試劑倒入相應(yīng)的試劑瓶中存放標(biāo)簽溶液的配制與標(biāo)定根據(jù)稱量的精確度選擇天平,最小讀數(shù)在0.1g以下的用電子分析天平,其余用托盤天平。普通托盤天平溶液的配制與標(biāo)定電子分析天平標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制①直接配制:基準(zhǔn)物質(zhì):純度高,99.9%組成與化學(xué)式符合性質(zhì)穩(wěn)定

(碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、草酸鈉、重鉻酸鉀等)②間接配制:標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:用基準(zhǔn)物標(biāo)定;用已知濃度的標(biāo)液標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液,用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)稱基準(zhǔn)試劑,基準(zhǔn)試劑純度高、組成恒定且性質(zhì)穩(wěn)定。先要用少量溶液潤(rùn)洗燒杯,然后取適量溶液于燒杯中,用刻度吸管量取。只準(zhǔn)傾出,不準(zhǔn)吸出;用后棄之,不得還瓶。傾出試劑時(shí),標(biāo)簽應(yīng)朝上,以免損壞。濃硫酸的稀釋安全防護(hù)3第三部分安全意識(shí)認(rèn)識(shí)軟泥、流沙、深坑和急流的危險(xiǎn)。河流采樣還應(yīng)考慮細(xì)菌、病毒、動(dòng)物及有毒枝葉的危害。工業(yè)廢水可能具有腐蝕性,或含有有毒或易燃物質(zhì),污水中也可能含有危害的氣體、微生物、病毒或動(dòng)物(如變形蟲或蠕蟲)。惡劣天氣帶來(lái)的危險(xiǎn)(如大風(fēng)、暴雨、高溫、低溫)。實(shí)驗(yàn)室有毒有害試劑及樣品廢液的危害。安全預(yù)防措施進(jìn)行野外活動(dòng)及救生常識(shí)的培訓(xùn)。有針對(duì)性的增加防護(hù)措施,如配備急救藥品、救生衣、保險(xiǎn)繩、探棍等野外用品。盡可能避免從不安全的河岸等危險(xiǎn)地點(diǎn)采樣,如果不能避免,必須采取相應(yīng)的安全措施。野外采樣不要單人行動(dòng),采樣時(shí)不能過(guò)于疲勞。進(jìn)入封閉空間前,要測(cè)量氧氣的濃度和可能存在的有毒蒸汽和毒氣。進(jìn)入有毒氣體環(huán)境中時(shí),要使用防毒面具、呼吸、蘇醒器具和其他安全設(shè)備。處理放射性樣品時(shí)必須采用專門的技術(shù)。注意儀器設(shè)備的安全,避免雨淋、受腐蝕、受潮或丟失。配制溶液時(shí),取用一切化學(xué)藥品,均禁止用手直接拿取,這會(huì)造成試劑的污染,或手的燒蝕。粉碎大塊苛性堿(或其他腐蝕性試劑),必須戴上帽子或頭巾,戴上護(hù)目鏡和橡膠手套。搬動(dòng)盛有強(qiáng)酸、強(qiáng)堿溶液(或其他有腐蝕性的液體,或易燃性的液體)的瓶子,必須托住瓶底,只拿住瓶頸是很危險(xiǎn)的。倒用濃硝酸、溴水和氫氟酸等腐蝕性試劑溶液時(shí),必須戴上橡膠手套。當(dāng)打開裝有揮發(fā)性液體(如乙醚、濃鹽酸、濃HNO3、濃氨水等)的瓶子時(shí),絕對(duì)不可將瓶口對(duì)準(zhǔn)自己或他人的臉部,特別是眼睛。配制有毒試劑(如亞砷酸鈉、硫化氫、氰化氫和溴水等)的溶液應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。在配制氰化物溶液(劇毒!)時(shí),絕對(duì)不允許在此溶液中加酸酸化。用有機(jī)溶劑配制試劑(如指示劑溶液).若溶質(zhì)溶解慢,應(yīng)不時(shí)攪拌或在水浴上加熱,切不可直接加熱。誤差及數(shù)據(jù)處理4第四部分一、誤差分類及產(chǎn)生原因(一)系統(tǒng)誤差及其產(chǎn)生原因(二)偶然誤差及其產(chǎn)生原因(一)系統(tǒng)誤差1.特點(diǎn):具單向性(大小、正負(fù)一定)可消除(原因固定)重復(fù)測(cè)定重復(fù)出現(xiàn)2.分類:(1)按來(lái)源分

a.方法誤差:方法不恰當(dāng)產(chǎn)生

b.儀器與試劑誤差:儀器不精確和試劑中含被測(cè)組分或不純組分產(chǎn)生

c.操作誤差:操作方法不當(dāng)引起(2)按數(shù)值變化規(guī)律分

a.恒定誤差

b.比值誤差(二)偶然誤差特點(diǎn):1)不具單向性(大小、正負(fù)不定)2)不可消除(原因不定)但可減?。y(cè)定次數(shù)↑)3)分布服從統(tǒng)計(jì)學(xué)規(guī)律(正態(tài)分布)二、誤差的表示方法(一)準(zhǔn)確度與誤差(二)精密度與偏差(一)準(zhǔn)確度與誤差1.準(zhǔn)確度:指測(cè)量結(jié)果與真值的接近程度2.誤差(1)絕對(duì)誤差:測(cè)量值與真實(shí)值之差(2)相對(duì)誤差:絕對(duì)誤差占真實(shí)值的百分比(二)精密度與偏差1.精密度:平行測(cè)量的各測(cè)量值間的相互接近程度2.偏差:(1)絕對(duì)偏差:?jiǎn)未螠y(cè)量值與平均值之差(2)相對(duì)偏差:絕對(duì)偏差占平均值的百分比(3)標(biāo)準(zhǔn)偏差:三、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1.選擇合適的分析方法

例:測(cè)全Fe含量

K2Cr2O7法40.20%±0.2%×40.20%

比色法40.20%±2.0%×40.20%2.減小測(cè)量誤差1)稱量例:天平一次的稱量誤差為0.0001g,兩次的稱量誤差為0.0002g,RE%0.1%,計(jì)算最少稱樣量?四有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則一、有效數(shù)字二、有效數(shù)字的修約規(guī)則

(一)有效數(shù)字:實(shí)際可以測(cè)得的數(shù)字1.有效數(shù)字位數(shù)包括所有準(zhǔn)確數(shù)字和一位欠準(zhǔn)數(shù)字例:滴定讀數(shù)20.30mL,最多可以讀準(zhǔn)三位第四位欠準(zhǔn)(估計(jì)讀數(shù))±1%2.在0~9中,只有0既是有效數(shù)字,又是無(wú)效數(shù)字例:0.06050四位有效數(shù)字定位有效位數(shù)例:3600→3.6×103

兩位→3.60×103三位3.單位變換不影響有效數(shù)

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