無(wú)水無(wú)氧操作及溶劑處理產(chǎn)物表征

2.1無(wú)水無(wú)氧操作方法

很多有機(jī)金屬化合物易被氧或水分解，處理這樣的化合物時(shí)，關(guān)鍵是如何不使空氣進(jìn)入。對(duì)于溫度一升高就發(fā)生分解的化合物，一定要在低溫下實(shí)驗(yàn)。除了這兩點(diǎn)與通常的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)不同外，其余與有機(jī)合成所用方法大休相同．隔絕空氣的操作有如下方法：(1)在純的惰性氣體氛圍中操作，手套操作箱，(2)在惰性氣體的氣流保護(hù)下操作，使用施蘭克(

Schlenk)型容器，(3)在全部真空系統(tǒng)中操作。

這些方法可根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪x擇或組合使用．目前一頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)向有機(jī)金屬化學(xué)的前輩致敬！

在處理空氣中易分解的化合物要十分耐心，稍不留心，進(jìn)入空氣，十分珍貴的樣品就毀于一旦，有時(shí)真會(huì)嘗到那種捶胸頓足、甚至想痛苦一場(chǎng)的滋味。要成為一個(gè)合成對(duì)空氣敏感化合物的熟手，似乎必須哭幾次鼻子。盡管這樣，前世紀(jì)中葉，F(xiàn)rankland及其學(xué)生們開(kāi)展了能自燃的烷基鋅化合物的實(shí)驗(yàn)。他們究竟史怎么實(shí)驗(yàn)的呢？處理這些一接觸空氣就著火，一碰水就爆炸的化合物進(jìn)行研究使用的卻是今天看來(lái)只不過(guò)是原始的器具，有機(jī)金屬化學(xué)前輩的工作真是令人欽佩！目前二頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)Schlenk操作瓶Schlenk操作目前三頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)幾種惰性氣流下的反應(yīng)裝置目前四頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)目前五頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)液體轉(zhuǎn)移1，針筒轉(zhuǎn)移2，通過(guò)壓力管線轉(zhuǎn)移目前六頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)固體轉(zhuǎn)移目前七頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)過(guò)濾目前八頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)真空管線目前九頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)目前十頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室具體操作注意：抽真空后一定要充氮?dú)獬涞獨(dú)庖欢ㄒ⒁鈮毫?，否則沖出水銀。操作一定要緩慢，否則易沖出水銀實(shí)驗(yàn)操作一定要細(xì)心，用心，緩慢目前十一頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)目前十二頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)手套操作箱結(jié)構(gòu)示意圖手套操作箱目前十三頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)目前十四頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)溶劑和氣體的純化處理1惰性氣體的純化：常用的惰性氣體：氮?dú)?、氬氣、氦氣氮?dú)鈱?duì)金屬鋰有反應(yīng)活性，對(duì)其他的一些金屬也有活性。國(guó)內(nèi)氮?dú)夥侄N級(jí)別：

1純氮99.9％

2高純氮99.999％一般說(shuō)，O2和H2O的總量在10-15ppm比較安全，超過(guò)這個(gè)限度就要加以純化純化包括兩部分：1除氧2除水目前十五頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)1除水干燥目前十六頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)脫氧1，濕法實(shí)際應(yīng)用較少，因?yàn)闀?huì)帶來(lái)水汽和溶劑氣氛目前十七頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)2，干法，常用金屬和金屬氧化物目前十八頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用的脫氧劑是Cu2O和MnO低價(jià)態(tài)的金屬鹽目前十九頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)氣體的除水脫氧以及再生的過(guò)程分子篩除水氣體Cu/Mn分子篩脫氧純化氣體再生N2-H2H2O高溫加熱CaCl2NaOH分子篩feed初除水初除水＋CO2精除水目前二十頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)溶劑的處理和純化一般的溶劑是化學(xué)純（CR）和分析純(AR)對(duì)有機(jī)金屬化合物比較敏感，必須純化。純化時(shí)一定要按標(biāo)準(zhǔn)步驟操作，注意安全。目前二十一頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)目前二十二頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)目前二十三頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)目前二十四頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)有機(jī)合成試劑制備手冊(cè)（第二版）

黃

樞

謝如剛

等書分為三部分：第一部分為“有機(jī)合成試劑的制備”，收集了有機(jī)合成常用試劑約400種，詳細(xì)介紹了可靠的制備方法，并列出了各種試劑的性質(zhì)、用途、美國(guó)化學(xué)文摘登陸號(hào)和有關(guān)重要文獻(xiàn)；第二部分為“常用試劑的純化”，介紹了商品試劑在必要時(shí)的進(jìn)一步純制方法；第三部分為“常用溶劑的純化和干燥”。在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常使用各類溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)或用來(lái)分離提純粗產(chǎn)物。由于反應(yīng)的特點(diǎn)和物質(zhì)的性質(zhì)不同，對(duì)溶劑規(guī)格的要求也不相同。有些反應(yīng)(如格氏試劑的制備反應(yīng))對(duì)溶劑的要求較高，即使微量雜質(zhì)或水分的存在，也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行。這種情況下，就需對(duì)溶劑進(jìn)行純化處理，以滿足實(shí)驗(yàn)的正常要求。這里介紹幾種實(shí)驗(yàn)室中常用的有機(jī)溶劑的純化方法。目前二十五頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化－乙醚

沸點(diǎn)34.51℃，折光率1.3526，相對(duì)密度0.71378。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過(guò)氧化物。

過(guò)氧化物的檢驗(yàn)和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均勻后加入乙醚，出現(xiàn)藍(lán)色即表示有過(guò)氧化物存在。除去過(guò)氧化物可用新配制的硫酸亞鐵稀溶液（配制方法是FeSO47H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次，至無(wú)過(guò)氧化物為止。

醇和水的檢驗(yàn)和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無(wú)水硫酸銅檢驗(yàn)。先用無(wú)水氯化鈣除去大部分水，再經(jīng)金屬鈉干燥。其方法是：將100mL乙醚放在干燥錐形瓶中，加入20~25g無(wú)水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，并間斷搖動(dòng)，然后蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機(jī)將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住?；蛟谀救胁逡荒┒死擅?xì)管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產(chǎn)生的氣體逸出。放置至無(wú)氣泡發(fā)生即可使用；放置后，若鈉絲表面已變黃變粗時(shí)，須再蒸一次，然后再壓入鈉絲。目前二十六頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)試劑的純化-丙酮沸點(diǎn)56.2℃，折光率1.3588，相對(duì)密度0.7899。

普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質(zhì)。其純化方法有：

⑴于250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀回流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續(xù)回流，至紫色不褪為止。然后將丙酮蒸出，用無(wú)水碳酸鉀或無(wú)水硫酸鈣干燥，過(guò)濾后蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時(shí)，須注意丙酮中含還原性物質(zhì)不能太多，否則會(huì)過(guò)多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時(shí)間增長(zhǎng)。

⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無(wú)水硫酸鉀或無(wú)水硫酸鈣進(jìn)行干燥。最后蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。目前二十七頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化－四氫呋喃（THF)沸點(diǎn)67℃(64.5℃)，折光率1.4050，相對(duì)密度0.8892。

四氫呋喃與水能混溶，并常含有少量水分及過(guò)氧化物。如要制得無(wú)水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過(guò)氧化物，然后蒸餾，收集66℃的餾分（蒸餾時(shí)不要蒸干，將剩余少量殘液即倒出）。精制后的液體加入鈉絲并應(yīng)在氮?dú)夥罩斜４妗?/p>

處理四氫呋喃時(shí)，應(yīng)先用小量進(jìn)行試驗(yàn)，在確定其中只有少量水和過(guò)氧化物，作用不致過(guò)于激烈時(shí)，方可進(jìn)行純化。?。。。?！

四氫呋喃中的過(guò)氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來(lái)檢驗(yàn)。如過(guò)氧化物較多，應(yīng)另行處理為宜?？涩F(xiàn)用CuCl回流，除去大量的過(guò)氧化物。

目前二十八頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化——二氧六環(huán)

沸點(diǎn)101.5℃，熔點(diǎn)12℃，折光率1.4424，相對(duì)密度1.0336。

二氧六環(huán)能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環(huán)可能含有過(guò)氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環(huán)的純化方法，在500mL二氧六環(huán)中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流過(guò)程中，慢慢通入氮?dú)庖猿ド傻囊胰?。冷卻后，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過(guò)濾，在金屬鈉存在下加熱回流8~12h，最后在金屬鈉存在下蒸餾，壓入饑絲密封保存。精制過(guò)的1,4-二氧環(huán)己烷應(yīng)當(dāng)避免與空氣接觸。目前二十九頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化－吡啶沸點(diǎn)115.5℃，折光率1.5095，相對(duì)密度0.9819。

分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實(shí)驗(yàn)用。如要制得無(wú)水吡啶，可將吡啶與氫氧化鉀（鈉）一同回流，然后隔絕潮氣蒸出備用。干燥的吡啶吸水性很強(qiáng)，保存時(shí)應(yīng)將容器口用石蠟封好。目前三十頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化－石油醚

石油醚為輕質(zhì)石油產(chǎn)品，是低相對(duì)分子質(zhì)量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區(qū)間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規(guī)格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點(diǎn)與烷烴相近，用蒸餾法無(wú)法分離。石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然后再用水洗，經(jīng)無(wú)水氯化鈣干燥后蒸餾。若需絕對(duì)干燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無(wú)水乙醚相同）。目前三十一頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化－甲醇沸點(diǎn)64.96℃，折光率1.3288，相對(duì)密度0.7914。

普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業(yè)甲醇中這些雜質(zhì)的含量達(dá)0.5%~1%。

為了制得純度達(dá)99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無(wú)水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時(shí)應(yīng)防止吸入其蒸氣。目前三十二頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化－乙醇沸點(diǎn)78.5℃，折光率1.3616，相對(duì)密度0.7893。

制備無(wú)水乙醇的方法很多，根據(jù)對(duì)無(wú)水乙醇質(zhì)量的要求不同而選擇不同的方法。

若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：

⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質(zhì)，將苯加入乙醇中，進(jìn)行分餾，在64.9℃時(shí)蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工業(yè)多采用此法。

⑵用生石灰脫水。于100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，回流3~5h，然后進(jìn)行蒸餾。

若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：

⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應(yīng)完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后進(jìn)行蒸餾。

金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產(chǎn)生氫氣和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發(fā)生平衡反應(yīng)，因此單獨(dú)使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過(guò)量的高沸點(diǎn)酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應(yīng)，從而達(dá)到進(jìn)一步脫水的目的。

⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸餾，可得到99.9%乙醇。

由于乙醇具有非常強(qiáng)的吸濕性，所以在操作時(shí)，動(dòng)作要迅速，盡量減少轉(zhuǎn)移次數(shù)以防止空氣中的水分進(jìn)入，同時(shí)所用儀器必須事前干燥好。目前三十三頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化－乙酸乙酯

沸點(diǎn)77.06℃，折光率1.3723，相對(duì)密度0.9003。

乙酸乙酯一般含量為95%~98%,含有少量水、乙醇和乙酸?？捎孟路兓河?000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱回流4h，除去乙醇和水等雜質(zhì)，然后進(jìn)行蒸餾。餾液用20~30g無(wú)水碳酸鉀振蕩，再蒸餾。產(chǎn)物沸點(diǎn)為77℃，純度可達(dá)以上99%。目前三十四頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化二甲基亞砜－DMSO

沸點(diǎn)189℃，熔點(diǎn)18.5℃,折光率1.4783，相對(duì)密度1.100。二甲基亞砜能與水混合，可用分子篩長(zhǎng)期放置加以干燥。然后減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時(shí)，溫度不可高于90℃，否則會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無(wú)水硫酸鋇來(lái)干燥，然后減壓蒸餾。也可用部分結(jié)晶的方法純化。

二甲基亞砜與某些物質(zhì)混合時(shí)可能發(fā)生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應(yīng)予注意。目前三十五頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化，N，N-二甲基甲酰胺－DMFN，N-二甲基甲酰胺沸點(diǎn)149~156℃，折光率1.4305，相對(duì)密度0.9487。無(wú)色液體，與多數(shù)有機(jī)溶劑和水可任意混合，對(duì)有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物的溶解性能較好。

N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時(shí)有些分解，產(chǎn)生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時(shí)，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數(shù)小時(shí)后，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥，然后減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時(shí)，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然后再用無(wú)水硫酸鎂或氧化鋇干燥，最后進(jìn)行減壓蒸餾。純化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光貯存。

N，N-二甲基甲酰胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產(chǎn)生顏色來(lái)檢查。目前三十六頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化－二氯甲烷

沸點(diǎn)40℃，折光率1.4242，相對(duì)密度1.3266。

使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來(lái)代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然后用無(wú)水氯化鈣干燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。

（或者加入P2O5回流，不要用金屬鈉）

目前三十七頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化－二硫化碳

沸點(diǎn)46.25℃，折光率1.6319，相對(duì)密度1.2632。

二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經(jīng)組織中毒。具有高度的揮發(fā)性和易燃性，因此，使用時(shí)應(yīng)避免與其蒸氣接觸。

對(duì)二硫化碳純度要求不高的實(shí)驗(yàn)，在二硫化碳中加入少量無(wú)水氯化鈣干燥幾小時(shí)，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級(jí)的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振蕩以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒(méi)有惡臭為止），再經(jīng)氯化鈣干燥，蒸餾收集。目前三十八頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化－氯仿

沸點(diǎn)61.7℃，折光率1.4459，相對(duì)密度1.4832。

氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應(yīng)貯于棕色瓶中。市場(chǎng)上供應(yīng)的氯仿多用1%酒精做穩(wěn)定劑，以消除產(chǎn)生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗(yàn)可用碘仿反應(yīng)；游離氯化氫的檢驗(yàn)可用硝酸銀的醇溶液。

除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數(shù)次分離下層的氯仿，用氯化鈣干燥24h，然后蒸餾。

另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動(dòng)兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以后的氯仿用水洗滌，干燥，然后蒸餾。

除去乙醇后的無(wú)水氯仿應(yīng)保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用產(chǎn)生光氣。氘代試劑－用CaH2干燥。目前三十九頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化-苯沸點(diǎn)80.1℃，折光率1.5011，相對(duì)密度0.87865。

普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點(diǎn)84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。

噻吩的檢驗(yàn)：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振蕩片刻，若酸層號(hào)藍(lán)綠色，即表示有噻吩存在。

噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當(dāng)于苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復(fù)操作幾次，直到酸層呈現(xiàn)無(wú)色或淡黃色并檢驗(yàn)無(wú)噻吩為止。

將上述無(wú)噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣干燥，進(jìn)行蒸餾，收集80℃的餾分，最后用金屬鈉脫去微量的水得無(wú)水苯。氘代試劑－用CaH2干燥。目前四十頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)常用有機(jī)溶劑的純化-甲苯沸點(diǎn)101℃。

處理方法與苯類似，但要注意溫度要低于30

℃，以免在濃硫酸作用下甲苯發(fā)生磺化反應(yīng)目前四十一頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)聚合單體的處理－烯烴：乙烯，丙烯，己烯，丁二烯苯乙烯(St)甲基丙烯酸甲酯（MMA）降冰片烯（NBE）純化處理方法：－烯烴:（聚合級(jí)）用氣體純化裝置純化（除氧、除水）液體－烯烴：在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下減壓蒸餾苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯：能夠自由基聚合，加熱和光照很容易自聚，一般買的分析純里含有阻聚劑（酚類物質(zhì)）。先用NaOH的水溶液洗滌（除酚），再用純水洗滌多次（除堿），直至pH=7，再用CaCl2除水，最后在Na或CaH2回流下在減蒸。降冰片烯:用鉀回流，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下蒸餾。60℃下熔融，90-120℃下蒸餾出。目前四十二頁(yè)\總數(shù)四十九頁(yè)\編于八點(diǎn)有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)研究Toepler泵示意圖對(duì)熱不穩(wěn)定的分析表征分解樣品，測(cè)定金屬的含量如有氣體產(chǎn)生，①能用液氮冷卻，用泵壓差計(jì)測(cè)量，用色譜、質(zhì)譜、紅外光譜聯(lián)合分析測(cè)定。②不能用液氮冷卻的氣體，在真空系統(tǒng)中用

Toepler轉(zhuǎn)移同時(shí)進(jìn)行測(cè)量Schlenk管冷阱泵瓶揮發(fā)氣體接收瓶目前四十三頁(yè)\總