《儀器分析》課程教學大綱

11112、教學內容2、教學內容11《儀器分析》課程教學大綱課程代碼 131006 課程類型 專業(yè)課 學分 6 學時面授36學時，自修72學時適用專業(yè)化學專業(yè)（化學制藥與現(xiàn)代分析技術）專升本一、教學目標和教學要求儀器分析是培養(yǎng)主修化學專業(yè)人材的必修基礎課。對于化學制藥與現(xiàn)代分析技術專升本的學生，本課程的計劃學時為：面授36學時，自修72學時，總計108學時。儀器分析是測定物質的化學組成、狀態(tài)、結構和進行化學及相關交叉學科領域研究的重要手段。在教學過程中要著重培養(yǎng)學生的創(chuàng)新思維和創(chuàng)新能力。在加強基礎理論和基本應用知識的同時，應注重培養(yǎng)學生分析問題和解決問題的能力。儀器分析內容極其廣泛，包括幾十種類型的分析方法，這些方法大體上可分為三部分：電化學分析、波譜分析和色譜分析。本課程在教學過程中應兼顧成分分析和結構分析；無機物分析和有機物分析。授課是提綱結領式的，以少而精為原則，突出重點兼顧一般，防止偏多、偏深，并努力培養(yǎng)學生的自學能力，引導學生讀懂教科書，鼓勵學生去看參考書和增強利用學到的知識去解決實際問題的興趣。本大綱適用于主修化學專業(yè)（化學制藥與現(xiàn)代分析技術）專升本的學生。授課時可根據(jù)學生的具體情況對教學內容作適當調整，但應堅持本課程的基本內容和基本要求。二、課程內容、重點、難點和教學環(huán)節(jié)（一）緒論1、教學基本要求了解儀器分析的發(fā)展簡史、內容及分類，儀器分析的應用范圍及其在相關科學研究中的作用。儀器分析的發(fā)展簡史、內容及分類、應用范圍及其在相關科學研究中的作用。（二）氣相色譜分析1、教學基本要求了解色譜分析的發(fā)展簡史、色譜方法的分類；理解并熟練掌握色譜分析的基本概念；理解色譜分析的理論基礎；了解氣相色譜法的優(yōu)點及適用范圍；理解固定相及重要操作條件選擇的原則；理解常用檢測器原理、優(yōu)缺點及適用范圍；理解常用定性方法及定量方法的優(yōu)缺點。2、教學內容色譜方法的歷史，分類及基本概念。分配系數(shù)、保留值方程、塔板理論、速率理論。分離度和色譜分離基本方程式，載氣及流速的選擇，柱溫的選擇，固定液的性質和用量，擔體的性質和粒度，進樣時間和進樣量（講授分離度和分離度方程，其余自學）。固定相的分類和選擇方法（自學）。氣相色譜檢測器諸如熱導池檢測器，氫火焰離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，檢測器的性能指標。色譜定性方法：保留值定性，與其他方法結合定性，利用檢測器的選擇性定性（自學）。色譜定量方法：標準曲線法，內標法，歸一化法的各自特點。毛細管柱氣相色譜法的特點和色譜系統(tǒng)。（自學）氣相色譜分析的特點及其應用范圍。（自學）（三）液相色譜分析1、教學基本要求了解液相色譜法的優(yōu)點及適用范圍；理解常用檢測器原理、優(yōu)缺點及適用范圍；理解各種分離方式的原理、適用的分析對象及選擇原則；理解超臨界流體色譜法的原理、優(yōu)缺點及適用范圍；了解毛細管電泳的基本原理，優(yōu)缺點和適用范圍。2、教學內容高效液相色譜法的特點。影響色譜峰擴展及色譜分離的因素：渦流擴散、縱向擴散、傳質阻力、柱外效應。高效液相色譜法的主要類型及其分離原理：液-固色譜、液-液色譜、反相色譜、離子對色譜、離子交換色譜、尺寸排阻色譜。液相色譜法固定相：離子交換色譜固定相、反相色譜固定相、液固吸附色譜固定相、尺寸排阻色譜固定相。（自學）液相色譜法流動相：流動相的要求和選擇方法。高效液相色譜儀：高壓泵、梯度洗脫裝置、進樣裝置、色譜柱、檢測器。高效液相色譜分離類型的選擇方法。高效液相色譜法應用實例。（自學）液相制備色譜的特點和應用。（自學）毛細管電泳的基本原理和應用。（自學）（四）電位分析法1、教學基本要求掌握表示電極電位和電池電動勢的能斯特方程；理解條件電位的意義；了解電極的類型、能斯特表達式；掌握離子選擇電極的特性；握標準曲線法、標準加入法和Gran作圖法的應用。2、教學內容何謂電化學分析法？化學電池的結構，電池的某些物理量與化學量之間的關系，電化學分析法的分類。何謂電位分析法？參比電極，指示電極，能斯特方程式，標準電極電位，條件電位。位法測量溶液pH值的電極系統(tǒng)，pH玻璃電極的結構，飽和甘汞電極的結構，pH玻璃電極的膜電位，測量電池的表達式，測量電池的電動勢與溶液pH值的關系，測定溶液pH值的實用定義。離子選擇性電極與膜電位：離子選擇性電極的結構與分類，膜電位及其響應離子活度的機理(以pH玻璃電極為例)。離子選擇性電極的選擇性：鈉差和酸差，選擇性系數(shù)，響應時間，穩(wěn)定性，濃度測定相對誤差的估量。離子選擇性電極的種類和性能：常用離子選擇性電極的種類和性能。(自學)測定離子活(濃)度的方法：標準曲線法，標準加入法和格氏作圖法。影響測定的因素。(自學)測試儀器離子計。(自學)(10)離子選擇性電極分析的應用。(自學)(11)什么叫電位滴定法？電位滴定的儀器裝置，電位滴定的三種方法。(12)電位滴定法的應用和指示電極的選擇：酸堿滴定，氧化還原滴定，沉淀滴定和配位滴定。(根據(jù)學時情況選講1~2種)(五)伏安分析法1、教學基本要求理解直流極譜法的基本原理及其不足之處；理解尤考維奇方程和極譜波方程；理解單掃描極譜法、脈沖極譜法和陽極溶出伏安法靈敏度高的原因；理解循環(huán)伏安法的原理和應用。2、教學內容極譜分析的基本原理概述，極譜電解是一種特殊的電解過程，電解條件的特殊性，極譜波。擴散電流方程式的簡單介紹，影響擴散電流的因素，直流極譜定量分析方法。何謂半波電位？極譜波方程式(包括簡單金屬離子極譜波方程式的推導和金屬配位離子極譜波方程式的介紹)，半波電位在極譜分析中的用途。干擾電流及其消除方法：殘余電流、遷移電流、極大和氧波的產(chǎn)生和消除。極譜分析的特點及其存在的問題。（自學）極譜催化波的特點和應用。（自學）單掃描極譜法的基本原理，單掃描極譜的峰電流方程式和峰電位方程式，單掃描極譜法的特點。方波極譜的基本原理和特點。（自學）脈沖極譜的基本原理和特點。（自學）溶出伏安法的基本原理，溶出伏安法使用的工作電極，溶出伏安法的特點。單指示電極安培滴定（極譜滴定）的基本原理和特點。（自學）雙指示電極安培滴定（永停滴定）的基本原理和特點。（自學）雙指示電極電位滴定的基本原理和特點。（自學）（六）庫侖分析法1、教學基本要求理解控制電位電解和控制電流電解的原理和特點；掌握庫倫滴定法和微庫倫分析法的原理和應用。2、教學內容法拉第電解定律及庫侖分析法概述，分解電壓，歐姆電位降，過電位或超電壓，法拉第電解定律和電解方程式?？刂齐娢浑娊夥ǎ汶娏麟娊夥?，二種電解方法的比較。何謂庫侖分析法？控制電位庫侖分析的裝置，庫侖計（重量庫侖計氣體庫侖計和電流積分庫侖計，視課時情況講解1~2種）。恒電流庫侖滴定法-庫侖滴定的裝置，庫侖滴定電解的電流效率要求，指示劑指示終點，電位法指示終點，永停終點法指示終點，庫侖滴定的特點和應用。庫侖滴定的特點及應用。（自學）自動庫侖分析的原理和儀器。（自學）（七）原子發(fā)射光譜1、教學基本要求了解光學分析法的概要。理解原子發(fā)射光譜法的基本原理；了解原子發(fā)射光譜法的各種光源以及儀器特點；掌握原子發(fā)射光譜法的分析方法和應用范圍。2、教學內容電磁輻射的不同區(qū)域，光譜方法和非光譜方法。原子光譜與原子結構，原子發(fā)射和離子發(fā)射，普朗克公式，發(fā)射光譜的一般規(guī)律，光譜定性和定量分析的依據(jù)，賽伯—羅馬金公式，內標法光譜定量關系式。激發(fā)光源，光譜儀，觀測設備。（自學）靈敏線、原子線、離子線、共振線和分析線等名詞的解釋，自吸和自蝕，光譜定性分析方法，試樣處理，攝譜和譜線檢查。乳劑特性曲線，黑度和濃度關系式，三標準試樣法。（自學）譜線呈現(xiàn)法，譜線強度比較法，均稱線對法。（自學）光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀。（自學）原子發(fā)射光譜分析的特點和應用。（自學）（八）原子吸收光譜分析1、教學基本要求了解影響原子吸收譜線輪廓的因素；理解峰值吸收和積分吸收的關系；理解火焰原子化的基本過程；了解原子吸收光譜法的儀器和光源特點；掌握原子吸收光譜法的分析方法及實驗條件的選擇原則。2、教學內容原子吸收光譜法發(fā)展簡史，原子吸收過程，原子吸收分析流程示意，原子吸收光譜的特點。原子吸收光譜分析基本原理，共振線和吸收線，譜線輪廓與譜線寬度，原子吸收的測量（積分吸收和峰值吸收），基態(tài)原子數(shù)與原子吸收定量基礎。原子吸收分光光度計基本構造示意圖，光源，原子化系統(tǒng)（介紹火焰原子化裝置和石墨爐原子化器），單色器，檢測系統(tǒng)。定量分析方法：標準曲線法，標準加入法。光譜干擾簡介，物理干擾和化學干擾，電離干擾，有機溶劑影響。（自學）測定條件的選擇：分析線的選擇，燈電流選擇，火焰種類選擇，燃燒器高度選擇，狹縫寬度選擇。靈敏度，特征濃度及檢測限。原子吸收光譜分析法的特點及應用。（自學）原子熒光光譜法。（自學）（九）紫外-可見吸收光譜法1、教學基本要求理解紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生；理解比爾定律用于紫外-可見吸收光譜法的條件及其偏離因素；了解紫外-可見吸收光譜儀器的結構及其作用；了解紫外-可見吸收光譜儀器的誤差及與儀器方法和濃度的關系；掌握紫外-可見吸收光譜法定性分析和定律分析方法與應用。2、教學內容分子吸收光譜原理，電譜波譜區(qū)間及本章涉及的波長范圍，吸收定律（比耳定律）及影響因素。有機化合物涉及的幾種能級躍遷及其波長范圍，飽和烴，不飽和脂肪烴，芳烴。無機化合物的紫外及可見光吸收光譜。（自學）溶劑對紫外吸收光譜的影響，溶劑的選擇。紫外及可見分光光度計：光源，單色器，吸收池，檢測器，單波長雙光束紫外及可見光分光光度計的原理。雙波長分光光度計。（自學）紫外吸收光譜的特點，定性分析，有機化合物分子結構的推斷，純度檢查，定量測定，單組分定量分析，多組分定量分析，在化合物化學性質研究上的應用舉例。（十）紅外吸收光譜分析1、教學基本要求理解紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件；掌握分子振動頻率、振動類型、振動自由度與紅外光譜的關系；理解紅外光譜與分子結構、環(huán)境的關系；掌握重要官能團的特征吸收頻率；了解紅外光譜儀的結構與作用；掌握譜圖解析的步驟與方法。2、教學內容紅外吸收光譜的用途，紅外吸收光譜區(qū)域及表示法。紅外吸收光譜的產(chǎn)生條件及其解釋，紅外吸收光譜圖示例。分子振動方程式的表述，影響基本振動頻率的兩個因素。分子振動的形式：原子在空間的位置表述法，二類分子振動的六種模式，紅外光譜中吸收峰增減的原因。影響紅外吸收光譜吸收帶強度的因素。紅外吸收光譜中各類化合物特征基因頻率的波長（波數(shù)）范圍，對典型化合物紅外光譜圖上特征基因吸收峰的解析。影響基因頻率位移的因素：外部因素，內部因素（包括：誘導效應，共軛效應，氫鍵和振動的耦合等）紅外光譜定性分析：試樣的分離和精制，對試樣有關的分析資料的了解和不飽和度的計算，試樣紅外譜圖的解析，試樣譜與標準譜圖的對照。紅外光譜定量分析。（自學）紅外光譜儀的原理圖，光源，單色器，檢測器。（自學）傅里葉變換紅外光譜儀。（自學）（十一）激光拉曼光譜分析1、教學基本要求理解激光拉曼的基本原理；理解激光拉曼和紅外光譜與分子結構關系的主要差別；了解色散型拉曼光譜儀和傅里葉拉曼光譜儀的特點；了解拉曼光譜的主要應用。2、教學內容拉曼光譜原理，發(fā)展簡史，基本原理。（自學）拉曼光譜與紅外光譜的關系。（自學）激光拉曼光譜儀。（自學）激光拉曼光譜的應用。（自學）（十二）分子發(fā)光分析1、教學基本要求理解分子熒光和分子磷光的基本原理；理解分子熒光激發(fā)光譜、發(fā)射光譜、同步光譜和三維熒光光譜的含義；掌握分子熒光發(fā)射光譜的特性；了解熒光光譜儀的組成和各部分作用；掌握熒光分析法和磷光分析法的主要應用范圍；了解化學發(fā)光分析法的原理和應用。2、教學內容分子發(fā)光分析發(fā)展簡史，基本原理。熒光和磷光分析基本原理。熒光和磷光分析儀。（自學）熒光分析法和磷光分析法的特點與應用。（自學）化學發(fā)光分析的基本原理和應用。（自學）（十三）核磁共振譜分析1、教學基本要求理解核磁共振波譜法的基本原理及儀器主要部件的功能；理解化學位移產(chǎn)生的原因及影響因素；理解耦合裂分產(chǎn)生的原因及影響因素；理解1H譜和13C的差別及原因；掌握利用1H譜及13C譜解析一般化合物結構；2、教學內容核磁共振原理：原子核的自旋，核磁共振現(xiàn)象，弛豫。核磁共振波譜儀：框圖，磁鐵與磁場掃描發(fā)生器，射頻發(fā)射與接收器，其它設備。（自學）化學位移的產(chǎn)生，化學位移的表示法，影響化學位移的因素，積分線。自旋偶合及自旋裂分的規(guī)律。一級譜圖的解析：對烯丙酸甲酯核磁共振圖譜的解釋，根據(jù)核磁共振圖譜鑒定化合物C5H10O2的結構，根據(jù)核磁共振圖譜鑒定一種無色的只含有碳和氫的化合物的結構，其他例子。高級譜圖和簡化譜圖的方法。（自學）（7）13C核磁共振譜：化學位移，偶合常數(shù)，弛豫。（十四）質譜分析1、教學基本要求理解質譜法原理和質譜儀主要部件功能理解各種電離源和質量分析器的原理和優(yōu)缺點掌握各類化合物的裂解規(guī)律掌握從質譜圖或四譜聯(lián)用正確解析有機化合物的結構。2、教學內容質譜分析發(fā)展簡史，基本原理。質譜儀器原理：真空系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)，電離源，質量分析器，質譜檢測器，分辨率。雙聚焦質譜儀。（自學）四極濾質器、離子阱質譜計