酚儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定

王虎副教授酚儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定水環(huán)境監(jiān)測1.實(shí)驗(yàn)原理酚儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定

目前標(biāo)定酚儲(chǔ)備液濃度的方法是溴酸鉀法，是采用溴酸鉀作氧化劑的滴定方法。該方法常與碘量法配合使用，即用過量的KBrO3標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測物質(zhì)作用。過量的KBrO3在酸性溶液中與KI作用，析出游離I2再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。1.1酚儲(chǔ)備液標(biāo)定方法酚儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定1.2酚儲(chǔ)備液標(biāo)定原理苯酚與溴生成三溴酚，并進(jìn)一步生成溴代三溴酚。剩余的溴與碘化鉀作用，釋放出游離碘的同時(shí)，溴代三溴酚與碘化鉀反應(yīng)生成三溴酚和游離碘，用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放出的游離碘，并根據(jù)其消耗量，計(jì)算出酚儲(chǔ)備液的濃度。酚儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定2.試劑及藥品準(zhǔn)備酚儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定2.1粗配酚儲(chǔ)備液的試劑藥品準(zhǔn)備（1）無酚水：加氫氧化鈉使水呈現(xiàn)強(qiáng)堿性，并加入高錳酸鉀至溶液呈紫紅色，移入全玻璃蒸餾器中加熱蒸餾，集取餾出液備用。（2）精制苯酚：取苯酚于具有空氣冷凝管的蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集182-184℃的餾出部分，餾分冷卻后應(yīng)為無色晶體，貯于棕色瓶中，于冷暗處密閉保存。酚儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定2.2標(biāo)定酚儲(chǔ)備液的試劑藥品準(zhǔn)備（1）0.1mol/LKBrO3-KI溶液：稱取2.784gKBrO3溶于水，加入10gKI，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。（2）0.0125mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.1gNa2S2O3，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2gNa2CO3，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。臨用前按照GB7489-87標(biāo)定。酚儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定2.2標(biāo)定酚儲(chǔ)備液的試劑藥品準(zhǔn)備（3）0.01g/mL淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至100mL，冷卻后，移入試劑瓶中，置冰箱內(nèi)冷藏保存。（4）0.0125mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制方法見GB7489-87。酚儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定3.實(shí)驗(yàn)步驟酚儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定3.1粗配酚儲(chǔ)備液粗配1.00g/L酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液步驟：（1）稱取1.00g精制苯酚，溶解于無酚水中；（2）轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用無酚水稀釋至標(biāo)線。（3）置冰箱內(nèi)冷藏，可穩(wěn)定保存一個(gè)月。酚儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定3.2標(biāo)定酚儲(chǔ)備液步驟（1）吸取10.0mL酚儲(chǔ)備液于250mL碘量瓶中，加水稀釋至100mL；（2）加10.0mL0.1mol/LKBrO3-KI溶液，立即加入5mL濃HCl，密塞，徐徐搖勻，于暗處放置15min；（3）加入1gKI固體，密塞，搖勻，放置暗處5min；酚儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定3.2標(biāo)定酚儲(chǔ)備液步驟（4）用已知濃度的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色；（5）加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。（6）同時(shí)，以水代替酚儲(chǔ)備液做空白試驗(yàn)，記錄Na2S2O3溶液用量。酚儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定3.3濃度計(jì)算酚儲(chǔ)備液濃度按下式計(jì)算：式中：ρ

——酚儲(chǔ)備液濃度，mg/L；

V1——空白試驗(yàn)中硫代硫酸鈉溶液的用量，mL；

V2——滴定酚儲(chǔ)備液時(shí)硫代硫酸鈉溶液的用量，mL；

C——硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/L；

V——試樣體積，mL；

15.68——苯酚（1/6C6H5O