實驗報告(亞硫酸鹽氧化法測量體積溶氧系數(shù)KL)

亞硫酸鹽氧化法測量體積溶氧系數(shù)KL?a由雙膜理論導出的體積溶氧傳遞方程：N=K?a（c*—c） （1）vL L是在研究通氣液體中傳氧速率的基本方程這一，該方程指出：就氧的物理傳遞過程而言，溶氧系數(shù)K?a的數(shù)值，一般是起著決定性作用的因素。所以,L求出K?a作為某種反應器或某一反應條件下傳氧性能的標度，對于衡量反應L器的性能，控制發(fā)酵過程，有著重要意義。一、實驗目的：1、 了解Na2SO3測定K?a的原理，并用該法測定搖瓶的K?a；2 3 L L2、 了解搖瓶的轉數(shù)（振幅、頻率）對體積溶氧系數(shù)K?a的影響。L二、原理：在有CU2+存在下，O與SO快速反應生成SO。234Cu2+2Na2SO3+O=====2Na2SO4 （2）2 3 2 2 4并且在20?45°C下，相當寬的SO濃度范圍（0.017?0.45mol/L）內，O32與SO的反應速度和SO3的濃度無關。利用這一反應特性，可以從單位時間內33被氧化的SO3量求出傳遞速率。當反應（2）達穩(wěn)態(tài)時，用過量的I2與剩余的Na2SO3作用Na2SONa2SO3+I2+H2ONa2SO4+2HI (3)再以Na2S2O3滴定過剩的I22Na2S22Na2S2O+I2Na2S4O6+2NaI2464)由反應方程（2）、（3）、（4）可知，每消耗4molNa2S2O3相當于1molO?被吸收，故可由Na2S2O3的耗量求出單位時間內氧吸收量。Nv=^V?N/（m?At?4?1000） （mol/ml?min）在實驗條件下，P=1atm,c*=0.21mmol/L,c=0mmol/LL據(jù)方程（1）有：K?a=N/c* （1/min）Lv使用符號：Nv：體積溶氧傳遞速率；（mol/ml?min）K?a：體積溶氧系數(shù)；（1/min）Lc*：氣相主體中含氧量；（mmol/L）c:液相主體中含氧量；（mmol/L）L△t：取樣間隔時間；（min）△V：At內消耗的△V：At內消耗的Na2S2O3ml數(shù)；m:取樣量；（ml）N:NaN:Na2S2O3標準的摩爾濃度;(mol/L)三、儀器與試劑：1、搖瓶機；2、 三角瓶：500ml—只，100ml兩只；移液管：20ml,5ml各一只；堿式滴定管：一只；3、 試劑：2%可溶淀粉指示劑；（稱取2克可溶性淀粉，然后用少量蒸餾水調勻,徐徐傾入已沸的蒸餾水中，煮沸至透明，冷卻定容至100毫升。）0.05mol/L碘、碘化鉀液；（稱取碘化鉀39克，溶解在100毫升蒸餾水中，再加入碘12.96克溶解定容至1000毫升，貯存于棕色瓶中。）0.4mol/L亞硫酸鈉溶液；（稱取50.42克亞硫酸鈉溶解于蒸餾水中,定容至1000毫升。）精美文檔0.025mol/L硫代硫酸鈉標準液；(配制：稱取硫代硫酸鈉<Na2S2O3?5HO>24.82克和硫酸鈉0.2克溶于煮沸后冷卻的蒸餾水中，定容至1000毫升即得O.lmol/L硫代硫酸鈉液。貯存于棕色瓶中密封保存，配制后應放置一星期標定使用。標定：取在120°C干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.25克，置碘量瓶中，加水50毫升使其溶解。加碘化鉀2克，輕輕振搖使溶解，加1M硫酸溶液40毫升搖勻，密塞。在暗處放置10分鐘后，用蒸餾水250毫升稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示劑3毫升，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色。并將滴定的結果用空白試驗校正。每1毫升0.1M硫代硫酸鈉液相當于4.903毫克的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，計算硫代硫酸鈉的摩爾濃度。用新煮沸過的冷蒸餾水稀釋成0.025M的硫代硫酸鈉溶液供滴定使用。)ISmol/LCU2+溶液。(稱取0.25克硫酸銅溶解在100毫升蒸餾水中，定容至1000毫升。)四、 測定方法：1、 將100ml0.4mol/L亞硫酸鈉溶液裝入500ml三角瓶中，滴入1mlCu2+溶液人。取樣m=2ml移入裝有20ml0.05mol/L碘、碘化鉀液的100ml三角瓶1中。2、 然后將500ml三角瓶上搖瓶機持續(xù)搖瓶150分鐘后，再取樣m=2ml移入2另一只裝有20ml0.05mol/L碘、碘化鉀液的100ml三角瓶中。3、 用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準液，以2%可溶淀粉指示劑對100ml三角瓶中的殘余碘液滴定至終點。五、 實驗結果：1、原始記錄：無搖瓶操作條件：20~30C 取樣時間：t=150min硫代硫酸鈉標準液滴定ml數(shù)：12.00-10.10=2.1ml無搖瓶操作條件：20~30C 取樣時間：t=150min硫代硫酸鈉標準液滴定ml數(shù)：43.70-21.30=22.40ml2、整理數(shù)據(jù)：表1溶氧系數(shù)測定實驗數(shù)據(jù)表記錄項目反應前反應后Na2S2O3終讀數(shù)(ml)21.6030.90Na2S2O3初讀數(shù)(ml)05.00VNa2S20(ml)21.6025.90△V(ml)4.30Nv(mol/ml?min)8.9x10-8K?a(1/min)L0.43數(shù)據(jù)處理：N=盟X“ (_^)VmxAtx4x1000ml?min=8.9x10-8(mol/ml?min)2x150x4X1000=0.43min-1N 8.9x10-8(mol/ml?min)=0.43min-1K?a=a=L C* 0.21x10-6(mol/min)六、討論：1、影響實驗結果的操作因素從樣品液移取2ml進入碘液時，應注意將移液管的下端置于離開碘液液面不超過1cm的位置處，以防止溶液進一步氧化。實驗使用的亞硫酸鈉溶液因為提前配置，溶液水體中溶解了一部分O2,使氣相主體含氧量與液相主體含氧量的差值減小，降低了液體中的傳氧速率。實驗的關鍵點是滴定終點的掌握。滴定時，先用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淺藍色，再加淀粉指示劑使溶液變藍，然后滴定至無色，即為終點。同時置于搖床上的時間必須準確記錄，體積溶氧系數(shù)的大小與氧化時間有著緊密的關系。2、影響K?a的因素L空氣中氧向水體中轉移，根據(jù)雙膜理論，由于氣膜中存在氧的分氧梯度和在液膜中存在氧的濃度梯度，并以后者為主，因此由氧的轉移速率可見，氧的總傳質系數(shù)K?a和飽和溶解氧C*是影響氧轉移速率Nv的兩個主要參數(shù)。而影響L這2個參數(shù)的因素也必然是影響氧轉移速率的因素。(1)壓力對K?a的影響：在一定溫度下，壓力與體積傳質系數(shù)有關，K?aLL值隨著壓力的增加而增加。這是由于壓力增加時，氣體溶解度增加，降低了液體的表面張力，使氣體在液體中易于形成小氣泡，增加了氣泡在液體內的表面積，即a值增加；況且在高壓下，隨著溶氧氣體的增加，液體黏度將降低，由于KL反比于黏度，所以使K?a值隨著壓力增加而增加。L溫度對K?a的影響：在一定壓力下，K?a值隨溫度的升高而增加，LL這是因為溫度升高，增加了氣體中的分子擴散系數(shù)和降低了液體的黏度，導致氣體進入液體有較高的擴散速率，使K值增加。但溫度升高又促使小氣泡凝聚成大L氣泡，使氣泡在液體中液體內的表面積減小，即a值降低，因此溫度對K?a的L影響具有兩重性，但在劇烈的攪拌下，小氣泡凝聚受到一定的限制，即a值變化不大，所以溫度上