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水中水楊酸含量的測定一、 項目任務(wù)1、 用分光光度法測定水中水楊酸的含量根據(jù)測定數(shù)據(jù)繪制吸收曲線,工作曲線,PH的影響曲線等。二、 項目技術(shù)要求2、 正確使用分光光度計。3、 操作規(guī)范,操作過程符合實驗室所有管理要求4、 我小組應(yīng)針對技術(shù)要求進行分析,找出誤差的主要來源,最終減小測量誤差(控制在允許的誤差范圍之內(nèi))。5、 作出Fe2+的工作曲線,得使R2N0.995三、 工作計劃1、 組長:韓廷建對此次試驗進行操作上的分配,之前應(yīng)充分了解本實驗的內(nèi)容,目的等情況2、 收集資料:郭文怡上網(wǎng)搜索有關(guān)用分光光度法測定水中水楊酸的含量的資料,了解在操作過程中有可能出現(xiàn)的問題,以便及時解決3、 設(shè)計方案:陳穎在搜索處資料的前提上并依據(jù)實驗室現(xiàn)有的情況以及本小組所要做的具體內(nèi)容來設(shè)計方案。4、 操作人員:睦世竑助手:吉加偉在設(shè)計方案之后,依據(jù)方案由助手配置相應(yīng)的試劑之后由操作人員進行操作。5、 文字撰寫:徐娜操作實驗之后應(yīng)對實驗數(shù)據(jù)進行處理并寫成文字形式輸入電腦。技術(shù)分析本實驗采用分光光度法測定水中水楊酸的含量。在紫外吸收波長內(nèi)185?380nm測得水中水楊酸的吸光度后根據(jù)其工作曲線計算出其最終含量。四、 項目實施方案與項目實施過程及數(shù)據(jù)記錄:原理有水楊酸的化學(xué)式得知(含有芳環(huán))它會產(chǎn)生n-n*躍遷,水楊酸在入200處有一強吸收在入296處有一中強吸收因在強吸收處有干擾因此選擇的入296吸收波長可避免干擾之后制作工作曲線由此可推斷出水中水楊酸的含量儀器與設(shè)備紫外分光光度儀(比色皿),容量瓶,移液管,燒瓶,擦鏡紙,電子天平試劑與溶液①水楊酸標(biāo)樣溶液(0.5000g/L)加入少量0.1mol/L的NaOH溶液準(zhǔn)備稱取0.125g的試劑于燒杯中溶解后移至50ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻定容。②0.1mol/L的NaOH溶液稱取0.2g的NaOH固體試劑于燒杯中加50ml水溶解(4) 計算公式制作工作曲線的計算Vmax=(0.8/Amax)X2回收率的計算普碾的計算C標(biāo)X100%S2=E(Xi-X〉)2/(n-1)f求出S后以3S帶入線性回歸方程得出濃度水試樣溶液濃度的計算C=C試X50/7(5) )方案的設(shè)計與過程吸收曲線:準(zhǔn)確移取2ml水楊酸標(biāo)樣溶液于50ml的容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻定容。再對其進行測定時應(yīng)以蒸餾水作參比溶液在紫外光200?360nm處對其進行測定(注:每次調(diào)節(jié)波長后都要調(diào)零)。對照所得數(shù)據(jù)找出其最適的吸收波長,并在以下實驗中繼續(xù)以此波長對式樣進行測定。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:由(5)①中得知最適的的波長所對應(yīng)的吸光度為0.492.其Vmax=0.8/0.492X2.所以Vmax=3.2ml則用7個50ml的容量瓶,對其編號1-7號。分別準(zhǔn)確的移取0.00.51.01.52.02.53.0ml的水楊酸標(biāo)樣溶液于50ml容量瓶中后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,定容。在(5)①中的最適波長下以蒸餾水參比溶液,對其進行測定。記錄下所測得結(jié)果,通過圖形,計算出線性回歸方程y=ax+b使得R2N0.995水試樣的測定:準(zhǔn)確的移取7ml的水試樣溶液于50ml容量瓶中后用蒸餾水稀釋至刻度搖勻,定容。在(5)①中的最適波長下以蒸餾水參比溶液,對其進行測定。記錄下所測得結(jié)果,帶入線性回歸方程計算出相對應(yīng)的濃度并計算出其平均濃度,平均測定4次。試樣加標(biāo)樣的測定:取三個50ml的容量瓶準(zhǔn)確的移取7ml的水試樣溶液于50ml容量瓶中再分別加入水試樣0.5ml1.0ml1.5ml后用蒸餾水稀釋至刻度搖勻,定容。之后操作與(5)③測定操作相同。檢測限:在(5)①中的最適波長下以蒸餾水參比溶液,對蒸餾水進行測定,記錄下所測得結(jié)果,計算出其標(biāo)準(zhǔn)偏差S,求出S后以3S帶入線性回歸方程得出濃度(為所配置的試樣的最小濃度)。(6) 、數(shù)據(jù)處理①吸收曲線入200220240260280290294295296A1.2640.8600.5180.0500.2580.4460.4870.4910.492入297298300304320340350A0.4920.4900.4750.4230.0870.0050.001

②標(biāo)準(zhǔn)曲線C00.0050.010.0150.020.0250.03A00.1310.2500.3690.4860.6050.719吸光度200250400由y=23.86x+0.007得知吸光度200250400由y=23.86x+0.007得知C1=0.0164C2=0.0165C3=0.0164C4=0.0165C=0.0165Cg=0.015—C、)/CX標(biāo)00%得知④試式樣與標(biāo)樣的測定(1、2Cg=0.015—C、)/CX標(biāo)00%得知序號123A0.5190.6410.765C1=0.0215C2=0.0266Ci=0.005C2=0.01根標(biāo)據(jù)P=(C"標(biāo), 試+標(biāo)試’.C3=0.0318序號123456789A0.0070.0060.0060.0070.0070.0070.0070.0060.007P=(0.0215-o「0165試/0.005*100%=100%1P=101% P=102%⑤檢測限310110.0070.006由S2=E(Xi-X平苫/(n-1)得知求的S=0.00063帶入線性回歸方程(3S)得出其所要配置的最低濃度為4.99ug/ml五、 項目過程當(dāng)中的問題分析1、 測試過程中出現(xiàn)的問題一開始做實驗時工作曲線、試樣溶液,對其所移取的溶液測得的吸光度有一定的誤差(是同其他小組相比較而言)。2、 問題分析在進行測定時所要用的容量瓶的規(guī)格不一致。3、 解決問題換取一致的容量瓶,重新操作。4、 小結(jié)注意容量瓶的規(guī)格一直以及其標(biāo)號順序等

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