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關(guān)于水樣中總硬度的測(cè)定第1頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月水的硬度永久硬度暫時(shí)硬度硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理水的硬度主要決定于水中的鈣鹽和鎂鹽鎂硬度鈣硬度水總硬度第2頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月測(cè)定出水中Ca2+、Mg2+的總含量,即可算出總硬度測(cè)定水中Ca2+、Mg2+的含量時(shí),常用EDTA配位滴定法進(jìn)行測(cè)定EDTA配位滴定法測(cè)定Ca2+、Mg2+含量的條件:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,鉻黑T或K-B指示劑作為指示劑,在pH=10的條件下進(jìn)行滴定第3頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月配位滴定的特點(diǎn)(與酸堿滴定比較):配位反應(yīng)速度慢:滴定終點(diǎn)不易掌握解決方法:控制滴定速度(特別是在臨近終點(diǎn)時(shí))共存離子會(huì)與EDTA反應(yīng):干擾滴定解決方法:加掩蔽劑消除干擾EDTA和指示劑是弱酸(堿),金屬離子可能發(fā)生水解:滴定時(shí)需控制酸度解決方法:加緩沖溶液第4頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA:乙二胺四乙酸(H4Y)水溶性:EDTA在水中溶解度很小Na2H2Y·2H2O:S=11.1g/100mLH2O(T=295K)
c=0.3mol·L-1
pH4.4(H2Y2-)第5頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月
Mn++H2Y2-=MY(n-4)+2H+M
+Y=MY(1:1)第6頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月反應(yīng)變色原理鉻黑T作為指示劑:
MR+H2Y2-→MY4-+R+2H+
R-鉻黑T,M-Mg等金屬離子反應(yīng)過程顏色變化:紅色→紫色→藍(lán)色滴定終點(diǎn):紅色變?yōu)榧兯{(lán)色紅色藍(lán)色第7頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月鉻黑T配合物鉻黑T第8頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)基本操作1.滴定管的準(zhǔn)備洗滌檢驗(yàn)滴定管(查漏)2.滴定操作潤(rùn)洗讀起始刻度加液排氣泡滴定(滴速)3.移液管操作潤(rùn)洗吸液調(diào)整液面放液第9頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月操作步驟用移液管移取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中,加入5~6滴6mol/L的HCl溶液,加熱至沸除去CO2,冷卻加入5mL1.5mol/L三乙醇胺溶液、10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液、3~4滴鉻黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,即為終點(diǎn)第10頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月平行測(cè)定三份(要求相差小于0.05ml),取平均值為最后的滴定結(jié)果水樣中的硬度采用下列公式進(jìn)行計(jì)算:以水樣中含有CaCO3的含量表示(mg/L)C-mol/L,V-ml,M-g/mol第11頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月硬度的表示方法1德國硬度:相當(dāng)于氧化鈣含量為10mg·L-11英國硬度:相當(dāng)于碳酸鈣含量為14.3mg·L-11法國硬度:相當(dāng)于碳酸鈣含量為10mg·L-11美國硬度:相當(dāng)于碳酸鈣含量為1mg·L-1我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB-5749-85)規(guī)定:總硬度以碳酸鈣計(jì)不得超過450mg·L-1
第12頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月第13頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月第14頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月第15頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月第16頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月第17頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月第18頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月第19頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月第20頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月思考題為什么測(cè)定鈣、鎂總量時(shí),要控制pH=10?因穩(wěn)定常數(shù)CaY2->MgY2-,滴定Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10指示劑鉻黑T使用的最適宜pH范圍為9~10.5鉻黑T:H2In-=HIn-=In-紫紅藍(lán)橙pKa=6.3pKa=11.5第21頁,課件共23頁,創(chuàng)作于2023年2月若水樣中Mg2+的含量較低時(shí)(相對(duì)于Ca2+小于5%),用鉻黑T指示劑往往得不到敏銳的終點(diǎn),此時(shí)應(yīng)如何測(cè)定水硬度?1)在EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量Mg2+(標(biāo)定前加入Mg2+,對(duì)終點(diǎn)沒有影響)或者在緩沖溶液中加入一定量的Mg-E
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