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實(shí)訓(xùn)中藥制劑的水分測(cè)定——烘干法【實(shí)訓(xùn)目標(biāo)】1.掌握中藥制劑的水分測(cè)定的原理與方法。2.能熟練采用烘干法測(cè)定中藥制劑的水分?!緝x器、材料與試劑】1.儀器電熱恒溫干燥箱;電子天平;干燥器;扁形稱量瓶等。【儀器、材料與試劑】2.材料板藍(lán)根顆?!緦?shí)訓(xùn)原理】中藥制劑的水分測(cè)定法包括烘干法、甲苯法、減壓干燥法及氣相色譜法等。烘干法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的制劑,板藍(lán)根顆粒為板藍(lán)根經(jīng)加工制成的顆粒劑,不含揮發(fā)性成分,可采用烘干法測(cè)定水分?!緦?shí)訓(xùn)內(nèi)容與步驟】1.扁形稱量瓶恒重(m0)取潔凈的稱量瓶,置100~105℃干燥箱內(nèi)干燥數(shù)小時(shí)(一般2小時(shí)以上),取出,置干燥器中冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在相同條件下干燥1小時(shí),取出,同法冷卻,精密稱定重量,至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在0.3mg以下為止?!緦?shí)訓(xùn)內(nèi)容與步驟】2.供試品稱重(m1)
取2~5g板藍(lán)根顆粒,平鋪于恒重的稱量瓶中,厚度不超過10mm,精密稱定重量?!緦?shí)訓(xùn)內(nèi)容與步驟】3.干燥、冷卻、稱重將盛有供試品的稱量瓶置干燥箱內(nèi),取下瓶蓋,置稱量瓶旁,或?qū)⑵可w半開,在100~105℃干燥5小時(shí),蓋好瓶蓋,取出,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量?!緦?shí)訓(xùn)內(nèi)容與步驟】4.再干燥、冷卻、稱重(m2)再在100~105℃干燥1小時(shí),同法冷卻,精密稱定重量,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。【實(shí)訓(xùn)內(nèi)容與步驟】5.計(jì)算根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中的含水量(%)
【實(shí)訓(xùn)提示】1.測(cè)定前,稱量瓶應(yīng)清洗干凈,干燥至恒重。2.移動(dòng)稱量瓶時(shí),不可裸手操作,可帶稱量手套或使用厚紙條。3.干燥時(shí),若同時(shí)使用多個(gè)稱量瓶,稱量瓶宜先用適宜的方法編碼標(biāo)記,瓶與瓶蓋的編碼一致;稱量瓶放入干燥箱的位置,取出冷卻、稱重的順序,應(yīng)先后一致,以便于恒重?!緦?shí)訓(xùn)提示】4.供試品干燥時(shí),應(yīng)將稱量瓶置于干燥箱溫度計(jì)水銀球附近。5.觀察干燥箱內(nèi)情況時(shí),只能打開外層箱門,不得打開內(nèi)層玻璃門。6.干燥箱工作時(shí),實(shí)驗(yàn)人員不得離去,應(yīng)隨時(shí)監(jiān)控溫度的變化情況,以免溫度過高,燒毀供試品或引起其他事故。7.干燥器內(nèi)的干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)。【實(shí)訓(xùn)報(bào)告】記錄測(cè)定結(jié)果,并將其與藥品
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