氣液色譜固定相和流動(dòng)相1

氣液色譜固定液+擔(dān)體（載體）固定液種類繁多，選擇余地大，應(yīng)用范圍廣。載體：化學(xué)惰性的多孔性固體顆粒。作為載體應(yīng)滿足以下條件：

比表面積大，孔徑分布均勻；化學(xué)惰性；具有較高的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度；顆粒大小均勻、適度。一般常用60~80目、80~100目。

氣相色譜固定相氣相色譜法

固定液：高沸點(diǎn)難揮發(fā)有機(jī)化合物。對(duì)固定液的要求應(yīng)對(duì)組分具有不同溶解能力，較好熱穩(wěn)定性，不與被分離組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。

按化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、應(yīng)用等的分類方法。在各種色譜手冊(cè)中，一般將固定液按有機(jī)化合物的分類方法分為：脂肪烴、芳烴、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。

氣相色譜固定相氣相色譜法

（2）固定液的選擇原則“相似相溶”，選擇與試樣性質(zhì)相近的固定液。

①分離非極性組分時(shí)，通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰。②分離極性組分時(shí)，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。③分離非極性和極性的（或易被極化的）混合物，一般選用極性固定液。此時(shí)，非極性組分先出峰，極性的（或易被極化的）組分后出峰。④醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵的化合物的分離，通常選擇極性或氫鍵性的固定液。⑤組成復(fù)雜、較難分離的試樣，通常使用特殊固定液，或混合固定相。

氣相色譜固定相氣相色譜法1.固定相的選擇2.固定液配比（涂漬量）的選擇3.柱長和柱內(nèi)徑的選擇4.柱溫的確定5.載氣種類和流速的選擇6.進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇7.氣化溫度的選擇

色譜條件的選擇氣相色譜法五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。檢測(cè)器的種類：濃度型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中通過檢測(cè)器組分濃度瞬間的變化，檢測(cè)信號(hào)值與組分的濃度成正比。如，熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）。質(zhì)量型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)信號(hào)值與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器組分的質(zhì)量成正比。如，氫焰離子化檢測(cè)器（FID）和火焰光度檢測(cè)器（FPD）。

氣相色譜儀氣相色譜法（一）定性鑒定方法1.利用純物質(zhì)定性利用保留值定性：通過對(duì)比試樣中具有與純物質(zhì)相同保留值的色譜峰，來確定試樣中是否含有該物質(zhì)及在色譜圖中位置。不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對(duì)比。利用加入法定性：將純物質(zhì)加入到試樣中，觀察各組分色譜峰的相對(duì)變化。

色譜定性定量方法氣相色譜法2.利用文獻(xiàn)保留值定性相對(duì)保留值r2,1:兩組分調(diào)整保留值之比。與選擇因子相同，表示色譜系統(tǒng)的選擇性。

在色譜手冊(cè)中都列有各種物質(zhì)在不同固定液上的保留數(shù)據(jù)，可以用來定性鑒定。

色譜定性定量方法氣相色譜法3.保留指數(shù)

又稱Kovats指數(shù)（Ⅰ），是一種重現(xiàn)性較好的定性參數(shù)。測(cè)定方法：將正構(gòu)烷烴作為標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定其保留指數(shù)為碳原子個(gè)數(shù)乘以100（如正己烷的保留指數(shù)為600）。其它物質(zhì)的保留指數(shù)（IX）是通過選定兩個(gè)相鄰的正構(gòu)烷烴，其分別具有Z和Z＋1個(gè)碳原子。被測(cè)物質(zhì)X的調(diào)整保留時(shí)間在相鄰兩個(gè)正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留值之間如圖：4.與其他分析儀器聯(lián)用的定性方法與質(zhì)譜、紅外光譜、核磁共振聯(lián)用

色譜定性定量方法氣相色譜法色譜定量分析方法1.峰面積的測(cè)量

（1）峰高（h）乘半峰寬（W1/2）法算出的面積是實(shí)際峰面積的0.94倍。

A=1.065h·W1/2（2）峰高乘平均峰寬法當(dāng)峰形不對(duì)稱時(shí)，可在峰高0.15和0.85處分別測(cè)定峰寬，由下式計(jì)算峰面積：A=h·（W

0.15+W

0.85

）/2（3）自動(dòng)積分和微機(jī)處理法

色譜定性定量方法氣相色譜法2.定量校正因子各組分質(zhì)量與其色譜峰面積成正比，即：mi=fi

Ai絕對(duì)校正因子：單位面積對(duì)應(yīng)的物質(zhì)量：fi=mi/Ai定量校正因子與檢測(cè)器響應(yīng)值成倒數(shù)關(guān)系：fi=1/Si

相對(duì)校正因子f’i

：組分的絕對(duì)校正因子與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的絕對(duì)校正因子之比。當(dāng)mi、mS以摩爾為單位時(shí)，相對(duì)校正因子稱為相對(duì)摩爾校正因子（f'M）,用表示。當(dāng)mi、mS用質(zhì)量單位時(shí),以（f'W）,表示。

色譜定性定量方法氣相色譜法3.常用的幾種定量方法（1）歸一化法

特點(diǎn)及要求：歸一化法簡便、準(zhǔn)確；進(jìn)樣量準(zhǔn)確性和操作條件變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大；在一個(gè)分析周期內(nèi)所有組分都要流出色譜柱，且檢測(cè)器都有響應(yīng)。

色譜定性定量方法氣相色譜法（2）外標(biāo)法也稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。特點(diǎn)及要求：不使用校正因子，準(zhǔn)確性較高；操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大；對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高，適用于大批量試樣的快速分析。

色譜定性定量方法氣相色譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線（3）內(nèi)標(biāo)法要求：試樣中不含有該物質(zhì)；與被測(cè)組分性