化學(xué)二輪專題復(fù)習(xí) 提升訓(xùn)練30 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合（第31題）

學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精PAGE10學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精PAGE提升訓(xùn)練30化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合（第31題）1.1—溴丁烷是一種重要的化工原料，通常情況下可由正丁醇和溴化鈉在濃硫酸存在下制得。實(shí)驗(yàn)流程及反應(yīng)裝置如下:水、濃硫酸、正

丁醇、溴化鈉粗產(chǎn)品1-溴丁烷

（約6g）圖1相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如下表：藥品名稱沸點(diǎn)(℃)水溶解度（g/100mL)相對(duì)分子質(zhì)量用量正丁醇117.77。9747。5mL(0。0800mol）1-溴丁烷101。6不溶于水137溴化鈉77。1易溶于水10310。0g（0.100mol）濃硫酸12。0mL(0.220mol)正丁醇、1-溴丁烷共沸物98.6已知：當(dāng)兩種或多種不同成分的均相溶液,以一個(gè)特定的比例混合時(shí),在固定的壓力下，僅具有一個(gè)沸點(diǎn),此時(shí)這個(gè)混合物即稱作共沸物.回答下列問(wèn)題:（1)儀器A的名稱為。

（2）制備1—溴丁烷的主要反應(yīng)

.

(3）圖1中缺少尾氣吸收裝置，下列裝置中合適的是。（填字母)

(4)進(jìn)行蒸餾1操作獲取粗產(chǎn)品時(shí)發(fā)現(xiàn),當(dāng)溫度低于100℃時(shí)就已經(jīng)有產(chǎn)品蒸出，其可能的原因?yàn)椤?/p>

（5)在分液漏斗中洗滌粗產(chǎn)品放氣的操作方法是。

（6）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作及問(wèn)題的說(shuō)法正確的是.（填字母)

圖2A.獲取粗產(chǎn)品時(shí)，蒸餾燒瓶中的油狀液體消失即說(shuō)明1-溴丁烷已蒸完B.粗產(chǎn)品往往混有Br2雜質(zhì),可用飽和的亞硫酸氫鈉或氫氧化鈉溶液洗滌除去C。洗滌在分液漏斗中進(jìn)行,操作時(shí)應(yīng)遵循把水相從下口放出,有機(jī)相從上口倒出的原則D。蒸餾2操作可以在圖2的簡(jiǎn)易蒸餾裝置中進(jìn)行（7)該反應(yīng)的產(chǎn)率為。

2。某興趣小組利用廢舊聚乳酸材料制備乳酸鋁,方案如下:已知：①反應(yīng)原理:②乳酸常溫下為易溶于水、乙醇等溶劑的液體；乳酸鋁為白色或黃色粉末狀固體，溶于水，不溶于乙醇等有機(jī)溶劑。請(qǐng)回答：（1）聚乳酸與NaOH加熱回流合適的裝置是(填“甲”或“乙”），儀器a的名稱.

(2)其他條件不變調(diào)整乳酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù),以及其他條件不變調(diào)整乳酸和鋁的物質(zhì)的量之比,得出如下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù).根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～3，最合適的w(乳酸)為.根據(jù)實(shí)驗(yàn)4～6,n（乳酸)∶n（鋁）最合適的選擇為3。025，不考慮實(shí)驗(yàn)原料價(jià)格,最可能的理由是。

編號(hào)時(shí)間/hn(乳酸）∶n（鋁)w（乳酸）產(chǎn)率（%)編號(hào)時(shí)間/hn（乳酸)∶n（鋁）w（乳酸)產(chǎn)率（％）183.0250.1064.04102。9350。2078。4283。0250.2072。05103。0250。2090。2383.0250。3068.56103。5050.2091。3(3）抽濾Ⅰ需對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行洗滌，并將洗滌液也抽濾.抽濾Ⅱ需對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌。所用洗滌劑最合適的分別是.

A。抽濾Ⅰ洗滌劑用熱水,抽濾Ⅱ洗滌劑用冷水B。抽濾Ⅰ洗滌劑用濾液，抽濾Ⅱ洗滌劑用濾液C.抽濾Ⅰ洗滌劑先用濾液再用無(wú)水乙醇,抽濾Ⅱ洗滌劑用無(wú)水乙醇D.抽濾Ⅰ洗滌劑先用無(wú)水乙醇再用濾液，抽濾Ⅱ洗滌劑先用無(wú)水乙醇再用濾液(4）乳酸鋁純度測(cè)定方法如下：取ag乳酸鋁（相對(duì)分子質(zhì)量294)樣品溶解，加入緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值,加入bmLcmol·L-1的EDTA溶液。然后加入指示劑，用dmol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液滴定過(guò)量的EDTA溶液。Al3+和Zn2+與EDTA均1∶1反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液emL,則乳酸鋁純度為.

3.(2015·10·浙江選考）納米CdSe（硒化鎘）可用作光學(xué)材料。在一定條件下,由Na2SO3和Se（硒，與S為同族元素）反應(yīng)生成Na2SeSO3(硒代硫酸鈉);再由CdCl2形成的配合物與Na2SeSO3反應(yīng)制得CdSe納米顆粒。流程圖如下：注:①CdCl2能與配位劑L形成配合物[Cd(L）n］Cl2[Cd(L）n]Cl2[Cd（L）n］2++2Cl—；［Cd(L）n]2+Cd2++nL②納米顆粒通常指平均粒徑為1～100nm的粒子請(qǐng)回答：（1)圖1加熱回流裝置中,儀器a的名稱是,進(jìn)水口為（填“1"或“2”）。

（2）①分離CdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法,理由是。

②有關(guān)抽濾,下列說(shuō)法正確的是（填字母)。

A。濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小，且能蓋住所有小孔B.圖2抽濾裝置中只有一處錯(cuò)誤,即漏斗頸口斜面沒(méi)有對(duì)著吸濾瓶的支管口C.抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出D。抽濾完畢后，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,再關(guān)水龍頭,以防倒吸（3）研究表明,CdSe的生成分兩步：①SeS在堿性條件下生成HSe—;②HSe—與Cd2+反應(yīng)生成CdSe.完成第①步反應(yīng)的離子方程式SeS+

HSe-+。

寫(xiě)出第②步反應(yīng)的離子方程式。

(4)CdSe納米顆粒的大小影響其發(fā)光性質(zhì)。某研究小組在一定配位劑濃度下，探究了避光加熱步驟中反應(yīng)時(shí)間和溫度對(duì)納米顆粒平均粒徑的影響,如圖3所示；同時(shí)探究了某溫度下配位劑濃度對(duì)納米顆粒平均粒徑的影響,如圖4所示。圖3圖4下列說(shuō)法正確的是。

A。改變反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，可以得到不同發(fā)光性質(zhì)的CdSe納米顆粒B。在圖3所示的兩種溫度下,只有60℃反應(yīng)條件下可得到2。7nm的CdSe納米顆粒C。在其他條件不變時(shí)，若要得到較大的CdSe納米顆粒,可采用降低溫度的方法D.若要在60℃得到3。0nm的CdSe納米顆粒,可嘗試降低配位劑濃度的方法4。一水硫酸四氨合銅（Ⅱ)的化學(xué)式為［Cu（NH3）4］SO4·H2O,合成路線為：己知:［Cu（NH3）4]2+(q）Cu2+(aq)+4NH3(q);(NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶；［Cu（NH3）4］SO4·H2O在乙醇、水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如下:(1)流程圖中氣體X的主要成分(填化學(xué)式)，步驟1需要加什么酸(填名稱).

（2）有同學(xué)提出:從溶液D到產(chǎn)品的步驟2，可以采用的操作方法依次是加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥。請(qǐng)?jiān)u價(jià)其合理性,并說(shuō)明理由；請(qǐng)另外再提出一種合理的實(shí)驗(yàn)方案(不要求具體的實(shí)驗(yàn)步驟)。

（3）抽濾裝置如下圖所示,該裝置中的錯(cuò)誤之處是;抽濾完畢或中途需停止抽濾時(shí)，應(yīng)先,然后.

5.用Zn（主要含有Fe、Al、Pb雜質(zhì))和硫酸來(lái)制取H2,利用制氫廢液制備硫酸鋅晶體(ZnSO4·7H2O）、Al2O3和Fe2O3,流程如下：已知Al3+、Fe3+、Zn2+的氫氧化物完全沉淀的pH分別為5。2、4.1和8。5,ZnSO4·7H2O晶體易溶于水，易風(fēng)化。回答下列問(wèn)題:（1)調(diào)節(jié)pH=2的目的是，調(diào)節(jié)pH=2，可加入(填化學(xué)式)。

（2）寫(xiě)出生成沉淀3的化學(xué)方程式：。

（3）加熱濃縮ZnSO4溶液出現(xiàn)極薄晶膜時(shí),要停止加熱的主要原因是.

（4）某同學(xué)用如圖所示的裝置抽濾。①有關(guān)抽濾的說(shuō)法正確的是。

A.抽濾的目的主要是得到較干燥的沉淀B.濾紙的直徑應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑，又能蓋住全部小孔C。圖中有一處錯(cuò)誤D。抽濾結(jié)束，從吸濾瓶的支管口倒出濾液②抽濾,洗滌沉淀的具體操作是.

（5)為得到干燥的ZnSO4·7H2O產(chǎn)品，選擇的干燥方法是.

A.加熱烘干B。用濃硫酸干燥C。用酒精洗干D.在空氣中自然干燥6.鈦白粉(金紅石晶型TiO2）被廣泛用于制造高級(jí)白色油漆。工業(yè)上以鈦鐵礦(主要成分為FeTiO3，含有Fe2O3和SiO2等雜質(zhì)）為原料制鈦白粉的主要工藝如下:回答下列問(wèn)題:（1）第②步所得濾渣的成分是。

（2)操作④中需要控制溫度條件以形成TiO2·nH2O溶膠，該工藝過(guò)程若要在實(shí)驗(yàn)室里完成,其中的“過(guò)濾"操作,可選用下列裝置（填選項(xiàng)).

（3)第③步的實(shí)驗(yàn)操作是、過(guò)濾,從而獲得副產(chǎn)品FeSO4·7H2O.

(4)為測(cè)定操作③所得濾液中TiO2+的濃度,取待測(cè)濾液10。00mL用蒸餾水稀釋至100。0mL，加入過(guò)量鋁粉,充分振蕩，使其完全反應(yīng):3TiO2++Al+6H+3Ti3++Al3++3H2O.過(guò)濾后,取出濾液20。00mL(加鋁粉時(shí)引起溶液體積的變化忽略不計(jì)),向其中滴加2~3滴KSCN溶液作指示劑，用0.1000mol·L—1NH4Fe（SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)紅色，此時(shí)溶液中Ti3+全部被氧化為T(mén)i4+,消耗標(biāo)準(zhǔn)液30.00mL。回答下列問(wèn)題：①下列操作會(huì)使所測(cè)TiO2+濃度偏高的是。

A。在配制標(biāo)準(zhǔn)液的過(guò)程中,未洗滌燒杯和玻璃棒B。在配制標(biāo)準(zhǔn)液定容時(shí)俯視刻度線C.用蒸餾水洗滌后未經(jīng)潤(rùn)洗的滴定管取待測(cè)液D。在滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)仰視滴定管刻度線②求得待測(cè)濾液中TiO2+的物質(zhì)的量濃度是.

（5)科學(xué)家從電解冶煉鋁的工藝中得到啟發(fā),找出了冶煉鈦的新工藝—TiO2直接電解法生產(chǎn)鈦,電解質(zhì)為熔融的氯化鈣,原理如圖所示。寫(xiě)出陰極電極反應(yīng)式。

參考答案提升訓(xùn)練30化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合（第31題)1。(1）圓底燒瓶（2）NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4C4H9OH+HBrC4H9Br+H2O或C4H9OH+NaBr+H2SO4C4H9Br+H2O+NaHSO4（3）AC（4)粗產(chǎn)品中含有未反應(yīng)的正丁醇，和1—溴丁烷形成低于沸點(diǎn)的共沸物一同蒸出（5)將漏斗上口向下傾斜，下部支管斜向上方，左手握住旋塞，用拇指和食指旋開(kāi)旋塞放氣（6）AD(7)54。7%2.(1）甲冷凝管（2)0。20超過(guò)3。025后產(chǎn)率變化不大，而乳酸過(guò)量較多反而使得產(chǎn)物雜質(zhì)較多(3)C（4）%【解析】（1)裝置甲燒瓶上長(zhǎng)導(dǎo)管可作冷凝回流,通過(guò)反復(fù)回流,可以提高原料利用率，適合聚乳酸與NaOH加熱回流裝置，儀器a的名稱為冷凝管。（2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～3，?（乳酸)為0。20,產(chǎn)率最高；根據(jù)實(shí)驗(yàn)4~6,最可能的理由是n(乳酸）∶n（鋁)超過(guò)3.025后產(chǎn)率變化不大，而乳酸過(guò)量較多反而使得產(chǎn)物雜質(zhì)較多。（3）抽濾Ⅰ需對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行洗滌,并將洗滌液也抽濾,洗滌劑可先用濾液洗滌,減小溶質(zhì)的損失，且方便、經(jīng)濟(jì)，再用無(wú)水乙醇，減小產(chǎn)品的損失;抽濾Ⅱ需對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌,可直接選擇無(wú)水乙醇,這樣可避免水洗，減小產(chǎn)品的損失,故答案為C.（4）總EDTA的物質(zhì)的量為b×10—3L×cmol·L-1=bc×10—3mol，消耗標(biāo)準(zhǔn)鋅的物質(zhì)的量為e×10—3L×dmol·L-1=de×10—3mol,乳酸鋁的物質(zhì)的量為bc×10—3mol-de×10—3mol=(bc—de）×10—3mol,則乳酸鋁純度為×100%=％。3.（1)冷凝管2（2）①抽濾不宜用于過(guò)濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀②AD(3)①OH-S②HSe-+Cd2++OH—CdSe+H2O(4)AD【解析】(1)儀器a為(球形)冷凝管,使用時(shí)為保證冷凝效果,冷凝管進(jìn)水應(yīng)該下進(jìn)上出.(2)①根據(jù)抽濾的操作要求可知，抽濾不宜用于膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，所以分離CdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法。②在搭建裝置時(shí)濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小,且能蓋住所有小孔,A正確;圖2抽濾裝置中有兩處錯(cuò)誤,漏斗頸口斜面應(yīng)對(duì)著吸濾瓶的支管口,同時(shí)安全瓶中靠抽濾瓶端應(yīng)短一些，B錯(cuò)誤;抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的上口倒出，C錯(cuò)誤；抽濾完畢后,應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關(guān)水龍頭，以防倒吸,D正確。（3)①SeS在堿性條件下生成HSe—,離子方程式為SeS+OH—HSe—+S。②HSe-與Cd2+反應(yīng)生成CdSe,離子方程式為HSe-+OH-+Cd2+CdSe+H2O.（4)圖3研究了反應(yīng)時(shí)間對(duì)CdSe納米顆粒直徑的影響,還研究了相同時(shí)間內(nèi)60℃和100℃兩種溫度條件下對(duì)CdSe納米顆粒直徑的影響,A正確;圖3所示60℃反應(yīng)條件下可得到2。7nm的CdSe納米顆粒，但100℃條件下縮短反應(yīng)時(shí)間,也能得到2.7nm的CdSe納米顆粒,B錯(cuò)誤;在其他條件不變時(shí)，溫度越高，得到的CdSe納米顆粒越大，C錯(cuò)誤；由圖3可知,一定配位劑濃度下在60℃得不到3。0nm的CdSe納米顆粒;但根據(jù)圖4可知,降低配位劑濃度可增大CdSe納米顆粒,D正確.4。(1)SO2（O2)硫酸(2）不合理,加熱蒸發(fā),溫度升高，NH3放出，會(huì)促進(jìn)［Cu(NH3）4]2+(aq）Cu2+（aq)+4NH3（aq)平衡正移,Cu2+水解,得到的產(chǎn)物晶體會(huì)含有雜質(zhì)向溶液D中加入適量乙醇，再過(guò)濾、洗滌、干燥（3)布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽濾瓶的支管口斷開(kāi)連接安全瓶與抽氣裝置間的橡皮管關(guān)閉抽氣裝置中的水龍頭【解析】根據(jù)流程圖可知，在充足的氧氣中煅燒含F(xiàn)e3O4的輝銅礦生成SO2氣體和固體B，固體B為CuO、Cu2O、Fe3O4的混合物,用含有H2O2的稀硫酸酸溶，得到硫酸銅和硫酸鐵的混合溶液C和濾渣銅,向溶液中加入氨水生成氫氧化鐵和溶液D，溶液D為［Cu（NH3)4]SO4溶液，然后通過(guò)操作2得到產(chǎn)品［Cu（NH3）4]SO4·H2O。（1）含有硫的礦物燃燒,肯定生成二氧化硫氣體,則流程圖中氣體X的主要成分為SO2;根據(jù)上述分析，步驟1中需要加入硫酸才能得到產(chǎn)品，否則會(huì)引入雜質(zhì)。（2)根據(jù)提示中提供的信息，加熱蒸發(fā)，溫度升高，NH3放出，會(huì)促進(jìn)［Cu（NH3)4]2+(aq）Cu2+(aq）+4NH3（q）平衡正移,Cu2+水解,使得到的產(chǎn)物晶體含有雜質(zhì)Cu（OH）2或Cu2(OH）2SO4，根據(jù)[Cu（NH3)4]SO4·H2O在乙醇、水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖可知,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增大，[Cu(NH3）4]SO4·H2O的溶解度降低，所以合理的方案為向溶液D中加入適量乙醇,再過(guò)濾、洗滌、干燥.(3）為了加快過(guò)濾速度得到較干燥的沉淀,可進(jìn)行減壓過(guò)濾，也稱抽濾或吸濾,題圖所示裝置為抽濾裝置，裝置中存在的錯(cuò)誤是布氏漏斗的頸口斜面未朝向抽濾瓶的支管口,這樣不利于吸濾；抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí),應(yīng)先斷開(kāi)連接安全瓶與抽氣裝置間的橡皮管，然后關(guān)閉抽氣裝置中的水龍頭。5.(1）防止Zn2+水解，Zn2++2H2OZn（OH)2+2H+H2SO4(2）NaHCO3+NaAlO2+H2OAl(OH）3↓+Na2CO3（3）防止失去結(jié)晶水(4)①B②先關(guān)小水龍頭,加入洗滌劑浸沒(méi)沉淀物，使洗滌劑緩慢通過(guò)沉淀物(5)C【解析】（1)調(diào)節(jié)pH=5.2時(shí),沉淀的主要成分是Al（OH)3、Fe(OH)3,濾液中含有ZnSO4,調(diào)節(jié)濾液pH=2可以抑制ZnSO4水解，防止生成Zn(OH)2,同時(shí)為了避免引入雜質(zhì)，應(yīng)當(dāng)使用H2SO4。(2）沉淀Al（OH)3、Fe（OH）3在NaOH溶液作用下生成NaAlO2，F(xiàn)e(OH）3不參加反應(yīng)，過(guò)濾后濾液中含有NaAlO2、NaOH，加入NaHCO3后,反應(yīng)生成的沉淀是Al(OH)3,NaHCO3+NaAlO2+H2OAl(OH)3↓+Na2CO3。(3）出現(xiàn)晶膜時(shí)繼續(xù)加熱會(huì)使ZnSO4·7H2O晶體失去結(jié)晶水。(4）抽濾主要是為了加快過(guò)濾速度，同時(shí)得到干燥的沉淀,A錯(cuò)誤；為了防止濾紙邊緣不能與抽濾漏斗側(cè)壁完全貼合,所以抽濾的濾紙要略小于漏斗內(nèi)徑，但是必須蓋住所有小孔,B正確;原裝置圖中安全瓶連接吸濾瓶的導(dǎo)管不能伸入安全瓶中太長(zhǎng),布氏漏斗的頸口斜面未朝向抽濾瓶的支管口，C錯(cuò)誤;實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，濾液從吸濾瓶上口倒出,D錯(cuò)誤。洗滌沉淀時(shí)，先調(diào)小吸濾氣壓差，再在抽濾漏斗中加入洗滌劑浸沒(méi)沉淀物。（5)ZnSO4·7H2O晶體易風(fēng)化,加熱烘干會(huì)導(dǎo)致晶體失去結(jié)晶水,A錯(cuò)誤;濃硫酸具有強(qiáng)烈的吸水性，用濃硫酸干燥也會(huì)使晶體失去結(jié)晶水,B錯(cuò)誤;酒精能夠溶解水，但不會(huì)導(dǎo)致晶體失去結(jié)晶水,洗滌后酒精低溫下就很容易揮發(fā)，C正確;空氣中自然干燥也會(huì)風(fēng)化，D錯(cuò)誤。6.(1)Fe和SiO2(2)C（3）蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶（4)①AD②1.500mol·L—1(5）TiO2+4e-Ti+