對(duì)氨基苯磺酸

班級(jí)：11化本（2）學(xué)號(hào)：1106000219姓名：吳榮艷對(duì)氨基苯磺酸摘要對(duì)氨基苯磺酸即4-苯胺磺酸。白色至灰白色粉末，在空氣中吸收水分后變?yōu)榘咨Y(jié)晶體，帶有一個(gè)分子的結(jié)晶水，溫度達(dá)100°C時(shí)失去結(jié)晶水，在300°C時(shí)開(kāi)始分解碳化，在冷水中微溶，溶于沸水，微溶于乙醇、乙醚和苯，有明顯的酸性，能溶于氫氧化鈉溶液和碳酸鈉溶液。主要用于制造染料、印染助劑和防治麥類(lèi)銹病及用作香料、食用色素、醫(yī)藥、增白劑、農(nóng)藥等中間體，下游產(chǎn)品很多，故對(duì)氨基苯磺酸在我國(guó)的化工合成占據(jù)重要地位?；拘畔⒅形膭e名磺胺酸;4-氨基苯磺酸;對(duì)氨基苯磺酸;無(wú)水對(duì)氨基苯磺酸;對(duì)氨基苯磺酸（無(wú)水）;無(wú)水4-氨基苯磺酸;苯胺-4-磺酸;4-苯胺磺酸;對(duì)苯胺磺酸;98+%;對(duì)氨基苯磺酸,ACS,98.0-102.0%英文名稱(chēng)Sulfanilicacid[1]英文別名4-AMINOBENZENESULFONICACID;ACID;4-SULFOANILINE;ANILINE-4-SULFONICACID;ANILINEP-SULFONICACID;NITRATEREAGENTB;P-AMINOBENZENESULFONICACID;P-ANILINESULFONICACID;P-SULFANILICACID;SUFANILICACID;SULFANILICACIDTS;SULFANILLICACID;SULPHANILICACID;4-amino-benzenesulfonicaci;Aniline-p-sulphonicacid;KyselinasulfanilovaEINECS204-482-5CAS號(hào)：121-57-3[2]分子式：C6H7NO3S分子結(jié)構(gòu)分子結(jié)構(gòu)外觀與性狀：灰白色粉末。相對(duì)密度（水外觀與性狀：灰白色粉末。相對(duì)密度（水=1）：1.5分子量：173.20乙醇、乙醚、苯，溶于氫氧相對(duì)分子量：173.19理化性質(zhì)物理性質(zhì)色粉末。 熔點(diǎn)（°C）：280:1.5 分子式：C6H7NO3S溶解性：微溶于冷水，溶于熱水，不溶于溶于氫氧化鈉水溶液?；瘜W(xué)性質(zhì)1?對(duì)氨基苯磺酸呈酸性，有刺激性，受熱分解，放出氮、硫的氧化物等毒性氣體，見(jiàn)光分解。2?吸入、口服或與皮膚接觸有害，使用時(shí)應(yīng)避免與眼睛接觸。對(duì)氨基苯磺酸的生產(chǎn)發(fā)展歷程及現(xiàn)狀分析由于對(duì)氨基苯戶由于對(duì)氨基苯磺酸及鈉鹽的生產(chǎn)工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，我國(guó)很早就開(kāi)始生產(chǎn)。1990年對(duì)氨基苯磺酸的產(chǎn)量為1500噸，1991年為2000噸，1992年為1100噸。此生產(chǎn)企業(yè)以國(guó)營(yíng)廠家為主。隨著國(guó)內(nèi)化工行業(yè)的飛速發(fā)展和私營(yíng)企業(yè)的興起，如今生產(chǎn)對(duì)氨基苯磺酸及對(duì)氨基苯磺酸鈉鹽的企業(yè)幾乎全部是私企。許多企業(yè)生產(chǎn)靈活，視實(shí)際市場(chǎng)需求和庫(kù)存調(diào)空生產(chǎn)對(duì)氨基苯磺酸及對(duì)氨基苯磺酸鈉。目前國(guó)內(nèi)對(duì)氨基苯磺酸鈉的生產(chǎn)企業(yè)有十多家，規(guī)?；径荚谇嵰陨希偖a(chǎn)能4000噸/年，全部聯(lián)產(chǎn)對(duì)氨基苯磺酸。2005-2010年間對(duì)氨基苯磺酸年均增長(zhǎng)率約2。50%。國(guó)內(nèi)對(duì)氨基苯磺酸主要用于染料，其次是農(nóng)藥敵銹鈉，也用于減水劑及香料、醫(yī)藥中間體等其他化工行業(yè)。目前國(guó)內(nèi)產(chǎn)大與需，國(guó)內(nèi)有一些優(yōu)秀產(chǎn)品出口，進(jìn)口較少。目前金融危機(jī)的陰影已經(jīng)過(guò)去，國(guó)內(nèi)化工行業(yè)明顯恢復(fù)元?dú)?，預(yù)計(jì)今后幾年受?chē)?guó)際經(jīng)濟(jì)危機(jī)影響，國(guó)內(nèi)對(duì)氨基苯磺酸產(chǎn)量增速大約在2%-3%之間，而下游產(chǎn)品染料目前也呈明顯上升趨勢(shì)。作用與用途主要用于制造染料、印染助劑和防治麥類(lèi)銹病及用作香料、食用色素、醫(yī)藥、增白劑、農(nóng)藥等中間體。1?用于制造偶氮染料等，也用作防治麥銹病的農(nóng)藥.2?主要用于制造染料、印染助劑和防治麥類(lèi)銹病及用作香料、食用色素、醫(yī)藥、增白劑、農(nóng)藥等中間體.3?用于有機(jī)合成，也用作色層分析試劑等.4?用作基準(zhǔn)試劑、實(shí)驗(yàn)試劑及色譜分析試劑.5?基準(zhǔn)試劑。測(cè)定鋁、鎂、鉀、鈉、碘、碘化物和亞硝酸鹽。與1-萘胺同用測(cè)定亞硝酸鹽，檢驗(yàn)鋨及釘。通過(guò)亞硝酸鉀可間接測(cè)定鉀。測(cè)定血清膽紅素，土壤分析。還用造印染助劑、農(nóng)藥殺菌劑、香料、食品色素、醫(yī)藥建材等領(lǐng)域6?用作分析試劑，如作基準(zhǔn)試劑用于測(cè)定亞硝酸鹽。還用作色譜分析試劑，并用于染料合成使用注意事項(xiàng)危險(xiǎn)性概述健康危害：攝入、吸入或經(jīng)皮膚吸收后對(duì)身體有害。具有刺激作用。環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有危害，對(duì)水體和大氣可造成污染。燃爆危險(xiǎn)：該品不燃，具刺激性。急救措施皮膚接觸：脫去污染的衣著，用流動(dòng)清水沖洗。眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。吸入：脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。如呼吸困難，給輸氧。就醫(yī)。食入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。消防措施有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化氮。滅火方法：消防人員必須穿全身防火防毒服，在上風(fēng)向滅火。滅火時(shí)盡可能將容器從火場(chǎng)移至空曠處。覆泄漏應(yīng)急處理應(yīng)急處理：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。建議應(yīng)急處理人員戴防塵面具（全面罩），穿防毒服。避免揚(yáng)塵，小心掃起，置于袋中轉(zhuǎn)移至安全場(chǎng)所。若大量泄漏，用塑料布、帆布蓋收集回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。操作處置、儲(chǔ)存與運(yùn)輸操作注意事項(xiàng)：密閉操作，局部排風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防塵口罩，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、酸類(lèi)、堿類(lèi)接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。儲(chǔ)存注意事項(xiàng)：儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑、酸類(lèi)、堿類(lèi)分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。起運(yùn)時(shí)包裝要完整，裝載應(yīng)穩(wěn)妥。運(yùn)輸過(guò)程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。對(duì)氨基苯磺酸嚴(yán)禁與氧化劑、酸類(lèi)、堿類(lèi)、食用化學(xué)品、等混裝混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。車(chē)輛運(yùn)輸完畢應(yīng)進(jìn)行徹底清掃。下列法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)對(duì)氨基苯磺酸的安全使用、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、裝卸、分類(lèi)和標(biāo)志等方面均作了相應(yīng)的規(guī)定：中華人民共和國(guó)安全生產(chǎn)法（2002年6月29日第九界全國(guó)人大常委會(huì)第二十八次會(huì)議通過(guò)）；中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治法（2001年10月27日第九界全國(guó)人大常委會(huì)第二十四次會(huì)議通過(guò)）；中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法（1989年12月26日第七屆全國(guó)人大常委會(huì)第十一次會(huì)議通過(guò)）。實(shí)驗(yàn)室制備方法一實(shí)驗(yàn)原理：苯和濃硫酸反應(yīng)生成苯磺酸，即在苯環(huán)上引入磺酸基，稱(chēng)為磺化反應(yīng)?；撬嵋话阒富撬峄苯优c烴基相連?；腔磻?yīng)的實(shí)質(zhì)是苯和三氧化硫的親電取代反應(yīng)，三氧化硫雖然不帶電荷，但是中心的硫原子為SP2雜化，為平面結(jié)構(gòu)，最外層只有六個(gè)電子。另外硫原子和三個(gè)電負(fù)性較大的氧原子連接，增強(qiáng)了硫原子的缺電子程度，即為電子試劑，容易和苯發(fā)生親電取代反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)是以苯胺為起始原料，經(jīng)濃硫酸磺化得到目標(biāo)產(chǎn)物對(duì)氨基苯磺酸。其反應(yīng)方程為：藥品苯胺濃硫酸：活性炭少許儀器吸量管、燒杯、三口燒瓶、球形冷凝管、鐵架臺(tái)、玻璃棒、恒溫電熱加熱套、抽濾機(jī)、布氏漏斗、抽濾瓶、刮勺、培養(yǎng)皿、烘箱、電子天平、電加熱板、石棉網(wǎng)、量筒、濾紙、洗耳球、玻璃塞、溫度計(jì)、稱(chēng)量紙主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)名稱(chēng)分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)°C沸點(diǎn)°C溶解度（克/100ml溶劑）水醇醚苯胺93.12無(wú)色油狀液1.58631.022-6.1184.43.6/18COOOO對(duì)氨基苯磺酸173.18無(wú)色結(jié)晶3650.8/10COOOO實(shí)驗(yàn)步驟由苯胺與硫酸反應(yīng)成鹽再轉(zhuǎn)位而得。2?將苯胺滴入濃硫酸中反應(yīng)，將反應(yīng)混合物傾入冷水中，得到對(duì)氨基苯磺酸的無(wú)色沉淀。冷卻后過(guò)濾，干燥得對(duì)氨基苯磺酸。3?水重結(jié)晶提純。4?可由苯胺與硫酸反應(yīng)成鹽，轉(zhuǎn)位而得對(duì)氨基苯磺酸。（a在15ml燒杯中加入1g新蒸餾的苯氨，裝上空氣冷凝管，滴加1.7ml濃硫酸。油浴加熱，在180-190°C反應(yīng)約1.5h，檢查反應(yīng)完全后停止加熱，放冷致室溫。b將混合物在不斷攪拌下倒入10ml盛有冰水的燒杯中，析出灰白色對(duì)氨基苯磺酸，抽濾水洗，熱水重結(jié)晶得產(chǎn)物?）

實(shí)驗(yàn)流程:苯胺滴加濃硫酸180°C實(shí)驗(yàn)流程:苯胺滴加濃硫酸180°C,lh 冷卻 反應(yīng)液飛d灰白色固體抽濾水洗*粗品 熱水_”1對(duì)氨基苯磺酸――J重結(jié)晶方法二微波輻射合成對(duì)氨基苯磺酸本實(shí)驗(yàn)是將硫酸與苯胺磺化反應(yīng)產(chǎn)物置于微波爐內(nèi)，在230-300C焙烘10?25分鐘，得到塊狀物，再經(jīng)粉碎即得到所需的產(chǎn)品。與方法一相比用微波合成緊需10min,實(shí)驗(yàn)中分別從微波輸出功率、微波輻射時(shí)間和投料比三個(gè)因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)條件探討，得出最佳的微波合成條件為：苯胺與濃硫酸兩者的物質(zhì)的量之比為1：3，微波輻射功率為130W，微波加熱時(shí)間12min。與傳統(tǒng)加熱方法合成對(duì)氨基苯磺酸對(duì)比后可知，微波輻射下反應(yīng)速率至少是常規(guī)反應(yīng)速率的30倍。生產(chǎn)效率提高25倍以上，三廢排放減到最低標(biāo)準(zhǔn)，而且產(chǎn)品的質(zhì)量有了較大提高，純度可達(dá)97%以上，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。對(duì)氨基苯磺酸的表征其表征可用紅外圖譜、核磁共振、質(zhì)譜分析等對(duì)氨基苯磺酸紅外圖譜(IR1)KBt用片汕I. ■ ■ ■ ■I. ■ ■ ■ ■>4H4?i?ir>4H4?i?ir甸ITS!11J?IPitANS4ISliilil1147TJOi-i1IW3"ia?Qn口II?■l*噌AlMW?1WHOIM171*14 ?；H」—f 4—加iaIBMLill?4feid7124BIIBlUtTH1114IB?nh14BQflJK4Mmeitfto對(duì)氨基苯磺酸質(zhì)譜(MS)溯細(xì)陲n希BQT\-I[A「At陽(yáng)t：i7ScrWe=F密下人疲密曰I40?『e=F密下人疲密曰I40?『1-21|>O1□口OD-QOGQOOCQOOOCO