油脂酸價測定

實驗五油脂中酸價的測定一、 實驗原理：酸價的定義：把中和1g油脂中的游離脂肪酸所需的KOH毫克數稱為酸價。二、 實驗用品：實驗材料：酸敗動植物油；試劑：鄰苯二甲酸氫鉀、酚歐指示劑、氫氧化鉀、95%乙醇、乙醚；實驗儀器：鐵架臺，水浴鍋、50ml滴定管，滴管，2個三角瓶，2個小燒杯，稱量瓶，三、 實驗步驟清洗所用的儀器并烘干（110°C約20min，量器不得在烘箱中烘烤）；0.1mol/LKOH-乙醇標準溶液的配置（每組配50mlKOH，取0.28g定容至50ml95%乙醇中，或取0.56g定容至100ml95%乙醇溶液）。注意：KOH不是基準物質，在空氣中易吸收水分和CO2,直接配置不能獲得準確的溶液，而是先配成近似的濃度溶液，而后用基準物質（鄰苯二甲酸氫鉀）進行標定。KOH的標定：用鄰苯二甲酸氫鉀進行標定，反應結束后，溶液呈堿性，PH為9。滴定至溶液由無色變?yōu)闇\粉色，30S不褪色為終止。具體步驟：用稱量瓶稱0.3-0.4g鄰苯二甲酸氫鉀，烘箱中烘至恒重（105-11OC，40min）（稱量瓶使用方法：參看后面參考內容；恒重判定：連續(xù)兩次干燥或炙灼前后質量不差萬分之三，比如前次稱量為1g的試樣，后一次烘后再稱得的質量于前面相比相差應不到0.0003g）。恒重后取出，加50ml蒸餾水使其溶解（至澄清透明）。計算：C八(KOH)(mol/L)在②中滴2滴酚歐指示劑，用待標定的KOH溶液滴定至微紅色，30S不褪色（注意滴定管讀數；使用方法）；記下KOH消耗體積。（堿管中為KOH，三角瓶中為鄰苯二甲酸氫鉀）（約使用15ml計算：C八(KOH)(mol/L)m(KHC8H4O4)乂100V(KOH)*M(khC8H4O4)m----鄰苯二甲酸氫鉀質量gV（KOH）——消耗KOH體積mlM——鄰苯二甲酸氫鉀摩爾質量204g/mol配好的溶液要用棕色瓶存貯，橡皮塞塞緊。酚歐指示劑配制（實驗教師配制）10g/L的95%乙醇溶液（共配50ml）即0.5g酚歐用95%乙醇定容至50ml。乙醚與95%乙醇混合液（用于溶解油脂）的處理（除去其中有可能存在的油脂雜質的影響）：V:V=1：1混合，每100ml混合溶劑中加入0.3ml指示劑，并用前面標定過的KOH-95%乙醇溶液中和，至指示劑終點（無色變?yōu)榉凵?。（管中仍為KOH-95%乙醇溶液，此步目的是為了去除乙醚、乙醇中可能含有的油脂，相當于除去雜質的影響）。量很少，逐滴加入（可能就1滴）。油脂的溶解：加入10g（10g±0.02）樣品（準確記錄樣品質量）至4中，并使樣品充分溶解（攪勻，不能有分層）。酸價的滴定分析：用KOH-95%乙醇溶液滴定5至指示劑終點（無色變?yōu)樯罴t色）。此時可能顏色較深，記下此時耗去的體積。平行兩次測定。四、結果計算Vxcx56.1酸價 m式中：V----KOH-95%乙醇標準液體積（6中得出）單位mlC----KOH準確濃度（前面計算得出）mol/Lm----試樣質量（5中得出）gKOH摩爾質量=56.1g/mol總結：1，2,3,4為準備過程5,6,7為測定過程酸價范圍0.8?0.9之間參考資料：恒重：兩次稱量重量差異在萬分之三以下算恒重：恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下（樣品1g）的重量?！案稍铩敝梁阒氐牡诙渭耙院蟾鞔畏Q重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。在每次干燥后應立即取出放干燥器中，待冷卻至室溫后稱量（若熾灼應在高溫爐內降溫至300攝氏度左右時取出放干燥器中，待冷卻至室溫后稱量）。稱量瓶（Weighingbotle）的使用方法：在分析測定中，需用分析天平準確稱量某種固體物質的質量，而所稱物質是不能直接放在天平的稱盤中的，使用稱量瓶，既能方便稱量和便于保存，又能在一定程度上防止水分的侵入。（1）稱量瓶前用途稱量瓶是一種用以稱取固體物質的具蓋小玻璃器具。2）稱量瓶的質量衛(wèi)技木要求實驗室中使用的稱量瓶的質量及有關技術指標應符合GB11414-89規(guī)定的要求。（1） 稱量瓶的迭擇根據所需樣品的量和稱樣個數，途擇一合適規(guī)格的稱量瓶。稱樣量較大和稱樣次數較多時，可選擇規(guī)格較大一些的稱量瓶，反之，稱樣量較少且稱樣次數又不多時，可選擇規(guī)格校小一些的稱量瓶。一般情況下，稱選擇40X25的高型稱量瓶，使用比較方便；稱量干燥樣品時，一般選用扁型稱量瓶。（2） 稱量瓶的使用洗凈并烘干稱量瓶，放置在干燥器中備用。稱量瓶的拿取：用潔凈紙條疊成1cm寬的紙帶套住稱量瓶中部，手拿住紙帶尾部取出稱量瓶，或帶上清潔的尼龍手套拿取稱量瓶。藥品的稱量：初步稱量：用小紙片夾住瓶蓋柄，打開瓶蓋，將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱量瓶中，蓋上瓶蓋，于天平中稱量。除余量：用紙帶將稱量瓶從天平上取下，拿到一定容器（如燒杯）上方，用紙片夾住蓋柄，打開瓶蓋，（蓋亦不要離開接受器口上方）將瓶身慢慢向下傾斜，用瓶蓋輕敲瓶口內邊緣，使試樣落入容器中。接近需耍量時