中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定常用的方法

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定常用的方法第一頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第一節(jié)中國(guó)藥典凡例技術(shù)要求（一部）

分為凡例、正文、附錄、索引四部分

第二頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第一節(jié)中國(guó)藥典凡例技術(shù)要求（一部）第三頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第四頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第一節(jié)中國(guó)藥典凡例技術(shù)要求（一部）第五頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第六頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第七頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第一節(jié)中國(guó)藥典凡例技術(shù)要求（一部）第八頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第九頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第十頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第十一頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第一節(jié)中國(guó)藥典凡例技術(shù)要求（一部）第十二頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第十三頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第十四頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第十五頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第十六頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第一節(jié)中國(guó)藥典凡例技術(shù)要求（一部）第十七頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第十八頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第十九頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第二節(jié)中國(guó)藥典凡例（二部）第二十頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第二節(jié)中國(guó)藥典凡例技術(shù)要求（二部）第二十一頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四一鑒別二常用定量分析方法第三節(jié)

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定常用的方法第二十二頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四一鑒別（一）性狀鑒別

（二）顯微鑒別

（三）理化鑒別

1、化學(xué)反應(yīng)法

2、升華法

3、光譜法

4、色譜法

第三節(jié)

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定常用的方法第二十三頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四一鑒別（一）性狀鑒別

地奧心血康膠囊

黃山藥甾體皂苷為成都地奧制藥集團(tuán)獨(dú)家產(chǎn)品，是國(guó)家中藥保護(hù)品種①外包裝鑒別:正規(guī)產(chǎn)品的生產(chǎn)批號(hào)采用激光噴墨打印,如果包裝上的生產(chǎn)批號(hào)用橡皮擦擦拭不掉、或有漏藥粉現(xiàn)象,板面看起來不太干凈及制作工藝粗糙等多為假藥。②內(nèi)容物鑒別:正品內(nèi)容物應(yīng)為淺黃色或淺棕黃色粉末，假藥色澤有的也在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi)，但可見混有植物纖維等;另可用手沾少許粉末，再沾少量水，正品應(yīng)感覺有點(diǎn)黏稠。第三節(jié)

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定常用的方法第二十四頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四（二）顯微鑒別

☆三黃片

大黃：簇晶黃芩：石細(xì)胞鹽酸小檗堿和黃芩苷的含量HPLC28批鹽酸小檗堿含量合格14批，占50%黃芩苷含量?jī)H有5批基本符合處方規(guī)定，占17.9%.第三節(jié)

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定常用的方法第二十五頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四☆地奧心血康膠囊

顯微鑒別

取內(nèi)容物以水合氯醛裝片,置顯微鏡下觀察,正品除有較多的淀粉粒及不規(guī)則的淺黃色至淺棕黃色塊狀物(經(jīng)酸水解濾過后的殘?jiān)陲@微鏡下僅可見淺黃色至淺棕黃色塊狀物)，無其它植物組織。偽品的摻假多樣化，可查見植物纖維、導(dǎo)管、木栓細(xì)胞、礦物質(zhì)、孢子、樹脂道等。顯微鑒別雖為非標(biāo)準(zhǔn)方法，但在指認(rèn)偽品上,方法專屬、操作簡(jiǎn)便。第二十六頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四☆牛黃清心丸牛黃、朱砂、羚羊角等15味藥組成顯微鑒別

大黃和梔子均含草酸鈣簇晶，大小懸殊

黃芩與黃連均含韌皮纖維：淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)(黃芩);鮮黃色，壁稍厚，紋孔明顯(黃連)顏色不同

甘草和黃柏均含晶纖維，也因顏色不同，但本文只采用了甘草的晶纖維。

黃芩、黃連、黃柏、連翹和梔子均含石細(xì)胞，黃柏因是分枝狀石細(xì)胞而被采用。

黃連和黃芩的石細(xì)胞可通過顏色加以區(qū)別，黃芩與連翹的石細(xì)胞雖然顏色不好區(qū)分，但黃芩的石細(xì)胞孔溝有分叉；而梔子的種皮石細(xì)胞又具獨(dú)特性也被采用

其它各味藥均具專屬性和獨(dú)特性而被采用第二十七頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四第二十八頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四徐國(guó)均，徐珞珊.中藥材粉末顯微鑒定中華人民共和國(guó)藥典中藥材顯微鑒別彩色圖鑒第二十九頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四(三)理化鑒別

1、化學(xué)反應(yīng)法

HCL-Mg黃酮

2、升華法：冰片

3、光譜法：熒光

UV

4、色譜法

第三節(jié)

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定常用的方法第三十頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四復(fù)方丹參滴丸

標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS3-193(Z-26)-96(Z)

【處方】

丹參三七冰片

【性狀】

本品為棕色的圓珠形滴丸；氣香，味微苦。

【鑒別】

(1)取本品15粒，加少量水，攪拌溶解后，移至100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。量取2ml置25ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，照分光光度法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄ⅤＡ)測(cè)定，在283nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

(2)取本品15粒，研細(xì)，進(jìn)行微量升華，所得白色升華物，加新制的1％香草醛硫酸溶液1滴，液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。

第三十一頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四

(3)取本品40粒，加甲醇10ml，振搖10分鐘，于4℃低溫下放置24小時(shí)，使聚乙二醇析出完全，濾過，濾液作為供試品溶液。另取三七皂甙R1對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄ⅥＢ)試驗(yàn)，吸取供試品溶液15μl和對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇－醋酸乙酯-水(4:1:5)的上層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液(1→10),于105℃烘約10分鐘.供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(4)取本品15粒，加甲醇3ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取丹參素鈉對(duì)照品,用甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄ⅥＢ)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl和對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－丙酮－甲酸(10:4:1.6)為展開劑，展開，取出，晾干,置氨蒸氣中熏后,置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

第三十二頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四1．薄層的顯色可采用物理和化學(xué)兩種方法。

物理顯色是用紫外光照射法；

化學(xué)顯色可采用噴霧顯色法和浸漬顯色法，前者適用于一般層析，后者適用于含有機(jī)粘合劑的薄層板。2．自制或市售薄層板，臨用前應(yīng)110℃活化30分鐘。(三)理化鑒別

☆薄層色譜法

第三節(jié)

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定常用的方法第三十三頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四1化州痰咳液2化州痰咳膏3廠樣4~6流膏7五味子對(duì)照藥材8南五味子對(duì)照藥材9五味子甲素10五味子乙素1化州痰咳液2化州痰咳膏3廠樣4流膏5五味子對(duì)照藥材6五味子甲素7五味子乙素8南五味子對(duì)照藥材第三十四頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四二常用定量分析方法

1、化學(xué)分析法

2、可見-紫外分光光度法

3、薄層掃描法

4、氣相色譜法

5、高效液相色譜法

6、熒光分析法

7、原子吸收分光光度法

第三十五頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四1、化學(xué)分析法重量分析法：西瓜霜：硫酸鈉+氯化鋇滴定分析法生物堿：止喘靈注射液、北豆根片有機(jī)酸：大山楂丸配位滴定：朱砂（HgS）第三十六頁，共三十八頁，編輯于2023年，星期四二常用定量分析方法2、可見-紫外分光光度法

總黃酮、多糖

2005版37個(gè)品種單波長(zhǎng)測(cè)定：

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