第一講X射線衍射物相定性

材料現(xiàn)代測試方法2014.091提綱（Outline)引言（Introduction-Why,WhatandHow）材料科學(xué)與工程材料表征課程內(nèi)容表征原理X射線衍射XRayDiffraction(XRD)歷史回顧X射線性質(zhì)和產(chǎn)生X射線譜2過程、組成ProcessingComposition結(jié)構(gòu)Structure性能效能

Properties結(jié)構(gòu)形成過程“材料工藝”中心環(huán)節(jié)<材料學(xué)基礎(chǔ)>構(gòu)件、器件的制備“材料選擇”PerformanceMaterialsScienceandEngineeringGoal/meansCause/effectStructurePropertiesStructure-PropertyLinkagesWhatisMaterialsScienceandEngineering?3MSEdevelopsfromphysics,chemistryandmathematics,andisabridgebetweenscienceandengineering.ThephysicsandchemistryareneededtounderstandwhyMaterialsbehaveincertainways.4研究材料組成、結(jié)構(gòu)、性能與使用效能之間關(guān)系，最終實現(xiàn)按要求設(shè)計材料的目的。為獲得所需性能指標的材料，必須考慮適宜的材料合成、制備、加工等技術(shù)。為研究所獲得材料的化學(xué)組成、物相組成、結(jié)構(gòu)和各種研究技術(shù)對材料性能的影響，需要采用相應(yīng)的分析表征方法。分析測試方法的選擇和使用貫穿材料研究、應(yīng)用的全過程.(材和料）

“Seeing”isbelievingMSEandMaterialsCharacterization材料科學(xué)與工程和材料表征5MaterialsCharacterization狹義的材料表征指研究材料組成、結(jié)構(gòu)（及性能？)的儀器分析方法。材料組成？Composition，ComponentandConstituentsWhatdoyoumeanorthinkofwhenyousayorseethe3“C”s?Isitenoughtoknowelementalcomposition(元素組成）?QualitativeandQuantative6三聚氰胺（化學(xué)式：C3H6N6），俗稱蜜胺、蛋白精

食品工業(yè)中常常需要測定食品的蛋白質(zhì)含量，由于直接測量蛋白質(zhì)技術(shù)上比較復(fù)雜，所以常用一種叫做凱氏定氮法的方法，通過測定氮原子的含量來間接推算食品中蛋白質(zhì)的含量。由于三聚氰胺與蛋白質(zhì)相比含有更多的氮原子，所以在下文中的一些事件中被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白質(zhì)含量較高的假象?！跋唷苯M成更為重要？！7Whatismaterialstructure?

材料結(jié)構(gòu)？組元（元素、相）

組元的排列、結(jié)合方式8多層次的物質(zhì)結(jié)構(gòu)

Mattersareorganizeddifferentlyatdifferentlengthscale.宏觀：Macroscopic(>0.1mm)Structureelementsonthescalevisiblewithhumaneye.微觀：Microscopic(0.1micron-0.1mm)Grainorothermesoscopicobjectsconsistingofagroupofatomsandobservablewithalightmicroscope介觀：Mesoscopic(1-100nm)Structurebetweenatomicandmicroscopic原子：Atomic(0.1-1nm)Arrangementofatomsinmaterials,electronicbondings亞原子：Subatomic(<0.1nm)Electrons,protons,neutrons材料科學(xué)研究范疇Domainofmaterialscience9材料表征MaterialsCharacterization元素（化學(xué)）組成

ElementalAnalysis相分析Phaseidentification相變Phasetransformation不同層次的結(jié)構(gòu)Structureatdifferentlevels,Macrotomoleculesandatoms表面與界面Surface,interface微觀、光譜、衍射與成像、各種熱分析方法Microscopy,spectroscopyandanalysis,diffractionandimaging,thermalmethods10材料研究需要各種分析表征手段，要求我們掌握它們的原理并在實踐中加以靈活運用。11課程內(nèi)容第一章X射線衍射分析（盧都友duyoulu@第二章電子顯微分析（劉云飛）第三章振動光譜分析（陶亞秋）第四章熱分析（李曉云）12材料的分析與表征原理

MaterialsCharacterization材料信號輸入信號輸出材料與輸入信號相互作用，產(chǎn)生輸出信號。比較輸入和輸出信號，獲取材料的相關(guān)信息。1、輸入什么信號；2、獲取什么信號；3、輸入信號與材料的相互作用，以及輸出信號的產(chǎn)生過程。13材料的分析與表征

MaterialsCharacterization信號輸入信號輸出光子、電子、離子束、中子、熱、磁、電、光等材料了解掌握和靈活運用各種表征手段。光子、電子、離子束、中子、熱、磁、電、光等14X射線衍射分析15X射線舒的發(fā)涂現(xiàn)－Hi慕st幸or鳴y庸r病et計ro澤sp案ec宜ti沙on18侵95年，德創(chuàng)國物典理學(xué)鋒家R?壟nt此ge納n（倫琴璃）店(Bo朵rn日i乎n投18拖45丘i卻nGe遮rn幕ma牢ny)在研膨究陰推極射梢線時勾發(fā)現(xiàn)柄了X射線嗓（19琴01年獲得兵首屆填諾貝閥爾獎街）16Pe挖rf賀ec壞t死di孟sc塌ov求er匹yNo居m魔is慰ta并ke夠s.Fe持w揪ac賣co場un弓ts桃o鑼f刮di潛sc幻玉ov奇er才ie搬s皂wh屬ic贈h業(yè)do社n佛ot布c軍on睡ta爺in忠m解is城ta器ke把s戀of劑o待ne核k喬in殊d濁or潑a股no鐘th乏er亞.Ro丟nt部ge黎n徑wa摩s鋒co炎rr秀ec盼t亭in油e勾ve統(tǒng)ry敢d欲et偵ai催l!Ex倍pl曉oi尚t色th匆e歲su尿bj鄭ec存t蛇co弟mp逮le勾te溉ly.Th硬re她e燦pa活pe果rs畝e加xh環(huán)au艦st蠶ed躲t座he礎(chǔ)s太ub蘭je霧ct滾s渠o恢co稀mp夜le賣te初ly配t班ha彩t海fo湯r加al鋼mo河st松a封d遲ec鑄ad靈e奸no旋th嚼in枝g憑ne萄w全co隔ul鏈d姨be癢s伍ai貼d索ab慚ou疊t錄it按.怎Wi揮th謹w梢ha遵t愛in躬ge鍛ni媽ou軌s價ca娃r(nóng)eth王ey氧a肉re松w副ri懶tt天en生.Qu斜ic叉k壺ap耳pl戚ic受at局io叨nDe骨c慚28獻,囑18險95嘴p躺ub墊li稼sh豆ed遠h急is燒p也re王li悼mi爬na桶ry娛c需om鬼mu靈ni輝ca創(chuàng)ti秤on貞,筒J釘an并6錢,僻18戰(zhàn)96暫.17Bornin1845inGermany.Insmallandinformalgroupshecouldbeengaging,buttostudentsandjuniorcolleagueshewasknownasunapproachable.Hewasextremelynervousandunabletospeaktoaboveawhisper.Thispublicuneasinesswascombinedwithanunwaveringadherencetoprinciples.VonLaue1962.Theimpactofhisdiscoverywassooverwhelmingthathe,whowasover50atthetime,neverrecoveredfromit.For-asfewpeopleseemtorealize—everygreatintellectualdiscoveryisaheavyburdenforthemanwhomakesit….Themagnitudeofhisexploitcanberecognizedparticularlyifoneconsidersthatthelargenumberofotherphysists,someofthemofgreatrenown,whoexperimentedwiththesamekindofapparatusbeforeretegenanddidnotdiscoverythexray.Forsuchabreakthroughintocompletelyunsuspectedterritoryonemusthaveenormouscourageandinadditionaselfdisciplinewhichpreservesmentalcalmandclarityinthemidstofthegreatjoyandexcitementofthefirstfindings.Manyobservationshavetobemadeandcorrelatedtomakepossible(thethreepapers)whichexhaustedthesubjectsocompletelythatforalmostadecadenothingnewcouldbesaidaboutit.Withwhatingeniouscaretheyarewritten.Iknowonlyfewaccountsofdiscoverieswhichdonotcontainmistakesofonekindoranother.Rontgenwascorrectineverydetail!Seldomhasascientificdiscoverycapturedthepublicfancysothoroughlyandsoquickly.ContributingtothiswasthealmostimmediaterecognitionofthemedicalapplicationofXrays.Hispreliminarycommunication,concerninganewkindofrayswaspublishedonDec28,1895.Asanewyear’sgreetingtocolleagues,hesentreprintsalongwithhisxrayphotos.Oneofthereprints,alongwithaphotoofhiswife’shand,quicklyfounditswaytoDr.MoritzJastrowitz,aphysician,whoatameetingoftheBerlinMedicalassociationonJan6,1896.Thediscoveryofx-raybyRontegenistheperfectexampleofSerendipity有意外發(fā)現(xiàn)珍寶的運氣.Therewasnobasisforpredictingit.Thevalueofbasicresearchhasseldombeenbetterillustrated.ImagineifsomehospitalorhealthministryhadmadeacontractwithRontgentoinventadeviceforinspectingbrokenbones.WouldhehavebegunbybuildinganapparatusaroundtheHittorf-Crookestubeanditshigh-voltagecoils?18Ro嶺nt銷ge眉n宿be柿li薯ev胸ed歐s富tr暴on衣gl外y勾th對at洪s管ci晃en匙ce泄s腹ho蜓ul役d兩no歡t得be催p奮op貿(mào)ul瘡ar剪iz斤ed世(貝a吐d結(jié)il溜ut記in湊g支in莫h肌is好v妖ie糊w)取t擋ha寶t鵝tr桶ue系s短ci字en斥ce俱w光as處n捏ot到f比or起t拿he絲式s猴ak包e摧of遼g幻玉ai障n架or翁v焦an碰it驗y,猾b停ut暈s鎮(zhèn)ho谷ul睬d辛be啞p活ra篩ct里ic裹ed搏t鏡o定sh士ed磚l苗ig婚ht輔o枯n飄Go方d’偵s巡壽tr戶ut孝h,所a膽nd利t節(jié)ha相ton繞e屆mu所st紛b盟e課ab蜂so吵lu描te款ly救c桂er油ta鎮(zhèn)in悟e訊ve慨ry即th闊in喪g紙on召e癥wr潛it悉es指f攝or膊a摔p耗ub技li彩ca星ti塔on浪i餓s精ab膨so刪lu刪te火ly扮v隸er研if轉(zhuǎn)ia犧bl樣e-濱no艙s晝pe綠cu搬la給ti華on紡i揮s棵al潑lo桃we組d.A充ve撫ry肥b龜ro足ad秩r墻an些ge晨o霞f數(shù)me美th華od玻s還du故e盯to盜t蠅he肝t逐yp威e暮an霞d晨re起qu懸ir騎em須en限ts湊o奏f瓶ma譽te檢ri乞al刮s枕ch客ar攜ac宴te餃ri漫za燃ti錄on預(yù).畜Ph鳴as趣e涼id瘦en縫ti冠fi聚ca食ti偷on啟,券qu素al通it障at歲iv屢e療an告d厘qu蛾an每ti著ta蘇ti另ve溜,19X射線勞的發(fā)納展史18霞95年，德煎國物碌理學(xué)怒家R?福nt院ge凳n（倫琴夠）在研冬究陰急極射遮線時晝發(fā)現(xiàn)影了X射線洞（19陣01年獲得稈首屆牛諾貝錫爾獎挑）19頓12年，德鵲國的La遞ue(勞厄)第一摸次成踩功地巴進行X射線憂通過奇晶體紐奉發(fā)生酒衍射廊的實篇驗，堅驗證瞇了晶協(xié)體的狀點陣兔結(jié)構(gòu)姑理論護。并闊確定捧了著碑名的串晶體乖衍射邪勞埃脊方程牙式。漫從而誓形成第了一究門新教的學(xué)到科—X射線辣衍射霸晶體脊學(xué)。奧（19舍14年獲得凍諾貝遙爾獎孕）19畏13年，英傳國Br薄ag友g（布判喇格蝕父子煉）導(dǎo)出X射線貴晶體慚結(jié)構(gòu)拾分析誓的基驢本公學(xué)式，摧即著鋼名的株布拉照格公往式。核并測魔定了Na相Cl的晶諒體結(jié)柴構(gòu)。銀（19墊15年獲得折諾貝擔爾獎)20X射線趁的發(fā)搭展史19渴17年,巴克粗拉發(fā)現(xiàn)困元素線的標絨識X射線途；19闖24年,塞格朝巴恩創(chuàng)立趣了X射線爪光譜蛋學(xué)；19泉36年，德拜、19尊46年，馬勒，19倆79年，柯馬責克等人本由于驅(qū)在X射線澆及其頁應(yīng)用指方面才研究認而獲茅得化學(xué)，生理，物理諾貝木爾獎襪；有機渾化學(xué)演家豪普生物曼和卡爾額勒在50年代俯后建夢立了迷應(yīng)用X射線鐘分析頑以直性接法會測定千晶體格結(jié)構(gòu)削的純香數(shù)學(xué)輸理論牧，特家別對妖研究板大分液子生讓物物舅質(zhì)結(jié)筋構(gòu)方定面起杜了重薦要推姿進作蠟用，潮他們播因此隨獲19統(tǒng)85年諾貝罷爾化掠學(xué)獎姑。211、欄衍射河分析雀技術(shù)升的發(fā)宮展與X射線選及晶步體衍邊射有守關(guān)的奮部分很諾貝斃爾獎介獲得休者名推單22X射線故應(yīng)用借技術(shù)X射線郊形貌刑技術(shù)通（Ra對di之og太ra玩ph哈y）醫(yī)學(xué)芽診斷絹、治系療、換工業(yè)環(huán)探傷X射線塔光譜簡技術(shù)戀（Sp領(lǐng)ec慨tr持um鏟）元素療分析X射線喊衍射抬技術(shù)制（X毀ra選y繞Di乓ff血ra長ct民io演n-弊XR艦D）相分糖析、照結(jié)構(gòu)吩分析壘等23課程稍要求賣和內(nèi)判容提慣綱理解XR總D和儀喉器工均作原膨理，瞞熟練雙掌握XR核D物相倒定性芬分析耽方法針，了倘解XR樂D在其理它方鍛面應(yīng)鏈用。X射線幅的物礦理基由礎(chǔ)晶體荒結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)貿(mào)知識X射線西衍射黃幾何培條件樓和衍緣瑞射線約強度X射線屢衍射墻儀X射線技衍射株物相續(xù)定性姻分析線原理盤及應(yīng)赴用24X射線穩(wěn)的物您理基那礎(chǔ)Th船e慌na箭tu總re臟o升f那X網(wǎng)ra京ysTh涌e測pr羨od衡uc蹤蝶ti侄on條a努nd猶d變et披ec禽ti粒onTh倒e統(tǒng)sp啟ec憶tr查um窄o輝f戶X銳ra寇ysIn時te對ra火ct走io階n鞋of勵X沉-r甜ay即s高wi蠢th歌m西at漁er參ia恰lsSa身fe鍬ty251.置T藥he釣N絞at訊ur問e欺of元X若r繪ay號sX射線育和可漠見光一每樣屬巖于電磁輻射，但兆其波格長比可佛見光瘦短得多，給介于紫外副線與γ射線之間云，約為10－2到102埃的伍范圍舞。（如懼右圖劍所示裂）26波粒衫二相縱性pr浮op吐er句ti濫es窄o橫f避bo趙th察w負av蛾es究a云nd芳p惰ar財ti聲cl嗓es波動筍性：京用波由長、噴頻率蛋、振生幅、競傳播許方向談表征郊。一氣個隨介時間杠變化習(xí)的正元玄式喘振蕩攀的電授場，店其垂崖直方商向是部一類漁似變脾化的述磁場勸，即翻交變孫變化槳的電筑磁場養(yǎng)的傳對播，倦傳播寧方向希由右足手螺扒旋定訪則確籍定。研干涉焦、衍蕉射現(xiàn)雕象。粒子版性：京和其擴它電千磁波擋和微日觀粒溫子一樹樣（矮中子憲、質(zhì)框子、慢電子爭等）盟，x光子刃是具隔有確徹定能拘量的遞粒子策。與隔物質(zhì)題相互港作用凝現(xiàn)象謝，用鞠動能筒和動夕量表休征。波粒蔑二相靜性公排式：E=hv=h村.c姓/λ佳，P世=h奸/λ27由于x射線分有能膽量，簡可以暑使底哨片感俊光、腳熒光總屏發(fā)老光，其氣體忠電離社。而x射線時的強惰度與劈燕照相督底片犁的感排光程度度、叢熒光章屏發(fā)席光亮割度及鎮(zhèn)氣體排的電粗離程鄭度有跌關(guān)，牛因此辨可以趨利用疏這些參效應(yīng)要來檢致測x射線里的存冒在及輪強度糕。能量蠻與強缸度En錯er戒gy道a項nd徒I添nt浸en磁si霸ty能量：E=hv=h.綿c/染λ（與波驚長成搜反比性，頻針率成揚正比勞）瞇與穿擇透能便力相孕關(guān)。強度莫：是指腦行垂唯直X射線問傳播筍方向熊的單則位面陶積上在坐單位宇時間父內(nèi)所孝通過損的光子凈數(shù)目的能量總夾和。常用廉的單抗位是J/傘cm酷2.孕s.強度I是由升光子草能量hv和它維的數(shù)懸目n兩個座因素隸決定幕的,火即I=nh豆v.28Pr獸od氣uc蠢ti機on喂o概f索X興Ra侍ys－X活ra蘭y售tu判be（X射線窗管）29Wo陷rk猶in嶺g蓬of社X視r訴ay狐t收ub塘e3031323.納XRa籃y亭sp雞ec姨tr毛um罩－伶X射線科譜當高粉能電敞子與匹靶上幸原子隙碰撞芬時，賺高能責電子滑突然賀受阻嶼產(chǎn)生析負加唱速度嘉。按壓照經(jīng)典電磁杰輻射額理論難，加睬速帶厲電?？肿虞椓P射電差磁波輩，從旁而產(chǎn)史生連貞續(xù)X射線晚。Su劑dd禁en時d膨ec少el兔er畏at銀io猛n事of睛f斜as印t-搏mo臣vi牲ng腔p替ar變ti辰cl誘esCo陜nt系in字uo徐us妨a穴nd寨c巡壽ha續(xù)ra拿ct藥er栽is思ti習(xí)c業(yè)X慎Ra授y材sp欠ec拳tr早um33h.礎(chǔ)c/趴λ=eVλ=h.辣c/狠eVλ0=1傻.2尺4/姑VCo丸nt臣in著uo責us奸/w呼hi遠te息X蕩R屋ay羊s很pe再ct系ru膛m34短波舊限連續(xù)X射線秀譜在允短波秀方向骨有一夸個波蹤蝶長極廟限，準稱為劑短波陪限λ0.它是伯由光損子一斤次碰棒撞就忙耗盡塘能量羨所產(chǎn)哨生的X射線箱。它吐只與竭管電額壓有荒關(guān)，竊不受檢其它替因素尋的影掛響。相互溪關(guān)系匹為：式中e—服—電子報電荷盼，等鏟于靜電屢單位自；V—擴—電子虎通過躺兩極禮時的泡電壓弦降（餐靜電灰單位咽）；h—核—普朗惑克常犁數(shù)，傲等于相關(guān)相習(xí)題晉：35相關(guān)跌習(xí)題試計島算用副50淋千伏坦操作充時，X射線振管中男的電晴子在辜撞擊姑靶時瘦的速超度和焰動能勢，所茶發(fā)射旁的X射線種短波歡限為遣多少犬？36X射線秀的強奮度連續(xù)X射線冠譜中囑每條濁曲線款下的功面積炮表示狂連續(xù)X射線獸的總麗強度忽。也晴是陽見極靶巖發(fā)射運出的X射線端的總某能量票。實驗蟲證明腔，I與管秧電流山、管生電壓菊、陽玻極靶勤的原速子序容數(shù)存屢在如劫下關(guān)假系：魯且X射線兄管的舅效率旗為:37當電翁壓達韻到臨覆界電物壓時色，標儀識譜隨線的扭波長擊不再灰變，戰(zhàn)強度續(xù)隨電皮壓增霞加。連續(xù)X射線便強度代最大必值在攏1.考5λ0籠,而不哈在λ0處。38是在暗連續(xù)耍譜的織基礎(chǔ)叉上疊鉗加若疏干條炊具有烤一定糟波長沃的譜朝線，店它和史可見奮光中漠的單栽色相長似，談亦稱揀單色X射線現(xiàn)。39特征/標識X射線踩譜根本鏈原因批：原子內(nèi)層電子亂的躍籌遷高能扯電子詠撞擊寄出靶石材料嗎原子裳的內(nèi)鉆層一橫個電務(wù)子，剩被逐浮出電抄子的哲空位廚很快降被外漂層的版一個裁電子烏填占疏。而顫這個蠢電子孝空位醬又被擁更外踏層來眾的電滿子占未有，廟如此逃一系罵列步衫驟使鴨該電例離原暗子恢需復(fù)正蟻常狀羅態(tài)。川每一崇步的駱電子偉躍遷軋產(chǎn)生估特征X射線嗓。40標識X射線隨的標識線分愧別為倦相鄰叉電子纏層、獸隔層堆電子伐層、惜隔兩潤層躍關(guān)遷產(chǎn)辜生的失特征叨線K系x射線訊：其它江電子弄層躍弟遷到K層產(chǎn)隆生。等41L層電淋子躍犧遷到K層的副概率桐比其伏它電桐子層劍躍遷騾到K層的嫂概率神大，絹即單之位時炕間輻姐射出棗的嫁光子省數(shù)多旺。比臨從近連嫂續(xù)X射線鹿強度確大9正0倍李左右奔，是妙