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文檔簡介
溶液配制與標定作業(yè)指導書1.0目的規(guī)范質量部試驗用溶液的配制、標定方法,確保溶液有效、濃度準確。2.0適用范圍質量部試驗用溶液的配制與標定。3.0職責質量部主管和檢驗員負責溶液的配制與標定。4.0內容及要求4.1.00.1mol/LH2SO4標準溶液4.2.1在通風櫥中用量筒量取3mL濃硫酸,緩緩注入蒸餾水中,定容至1000mL,冷卻搖勻;4.2.2稱取于270~300℃烘箱中干燥至恒重的基準無水碳酸鈉0.2g(準確至0.1mg),溶于50mL水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,用配制好的H2SO4溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。做三次平行試驗,同時作空白試驗;4.2.3計算公式:C(H2SO4)=m/[(V-V0)×2×0.05299]式中:C(H2SO4)——硫酸標準溶液的摩爾濃度(mol/L)m——無水碳酸鈉的質量(g)V——滴定消耗H2SO4標準溶液的體積(mL)V0——空白試驗消耗H2SO4標準溶液的體積(mL)0.05299——1mL1mol/LH2SO4標準溶液相當于無水碳酸鈉的克數(shù);4.2.4此標準溶液有效期為2個月,其它摩爾濃度H2SO4標準溶液配制方法同0.1mol/LH2SO4標準溶液配制方法,只需將H2SO4體積和無水碳酸鈉質量增加或減少至相應倍數(shù);4.2.5如有直接滴定的已知濃度NaOH標準溶液,也可用反滴定法標定H2SO4溶液。4.30.1mol/LHCL標準溶液4.3.1在通風櫥中量取9mL濃鹽酸,注入蒸餾水中,定容至1000mL,搖勻;4.3.2稱取于270~300℃烘箱中干燥至恒重的基準無水碳酸鈉0.2g(準至0.1mg),溶于50mL蒸餾水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。做三次平行試驗,同時作空白試驗;4.3.3計算公式:C(HCl)=m/[(V-V0)×0.05299]式中:C(HCl)——鹽酸的摩爾濃度(mol/L)m——無水碳酸鈉的質量(g)溶液配制與標定作業(yè)指導書全文共3頁,當前為第1頁。V——滴定消耗HCL標準溶液的體積(mL)溶液配制與標定作業(yè)指導書全文共3頁,當前為第1頁。V0——空白試驗消耗HCL標準溶液的體積(mL)0.05299——1mL1mol/LHCL標準溶液相當于無水碳酸鈉的克數(shù);4.3.4此標準溶液有效期為2個月,其它摩爾濃度的HCL標準溶液配制方法同0.1mol/LHCL標準溶液配制方法,只需將HCL體積和無水碳酸鈉質量增加或減少至相應倍數(shù);4.4.0鹽酸標準滴定溶液(0.0100mol/L)或硫酸標準滴定溶液(0.0100mol/L)臨用前以鹽酸標準滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸標準滴定溶液(0.1000mol/L)配制。4.4指示劑和一般試劑配制4.4.110g/L酚酞指示劑(1%)稱取1g酚酞指示劑溶于100mL95%乙醇中即可。4.4.220%鹽酸溶液量取50.4mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至100mL。4.4.30.5%鉻黑T指示劑稱取0.5g鉻黑T指示劑,用95%乙醇溶解并稀釋至100mL,搖勻。4.4.4甲基紅乙醇溶液(1g/L)稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。4.4.5溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。4.4.6亞甲基藍乙醇溶液(1g/L)稱取0.1g亞甲基藍,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL4.4.7混合指示液用1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合,也可用2份甲基紅乙醇溶液與1份亞甲基藍乙醇溶液臨用時混合。4.4.8硼酸溶液(20g/L)稱取20g硼酸,加水溶解后并稀釋至1000mL。4.4.9飽和KCl溶液稱取40.0g氯化鉀,溶于100mL水中,搖勻取上清液即可。4.4.10指示劑和一般試劑的有效期為3個月。5.0標識、記錄5.1配制好的試劑應做好標識,內容包括“溶液名稱、濃度、配制日期、有效日期、配制人”溶液配制與標定作業(yè)指導書全文共3頁,當前為第2頁。5.2溶液配制及標定完成后,將相關數(shù)據(jù)記錄于《溶液配制與標定記錄表》中。溶液配制與標定作業(yè)指導書全文共3頁,當前為第2頁。6.0相關文件GBT601-20167.0質量記錄
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