絕緣油銅金屬含量檢測細(xì)則

絕緣油銅金屬含量檢測細(xì)則1檢測條件1.1環(huán)境要求除非另有規(guī)定，檢測均在當(dāng)?shù)卮髿鈼l件下進(jìn)行，且檢測期間，大氣環(huán)境條件應(yīng)相對穩(wěn)定。a）取樣應(yīng)在良好的天氣下進(jìn)行。b）環(huán)境溫度不宜低于5℃。c）環(huán)境相對濕度不大于80%od）有適合儀器操作的通風(fēng)柜。待試樣品要求a）用潔凈的聚丙烯塑料瓶，采樣量250ml?500mL取樣瓶應(yīng)用（5+95）硝酸浸泡24小時以上，用純水沖洗干凈，烘干后備用。b）油樣在運(yùn)輸、保管過程中要注意樣品的防塵、防震、避光和干燥等。人員要求試驗人員需具備如下基本知識與能力：a）熟悉絕緣油銅金屬含量測量技術(shù)的基本原理和標(biāo)準(zhǔn)。b）了解等離子發(fā)射光譜儀的技術(shù)參數(shù)和性能。c）掌握絕緣油銅金屬含量測量操作方法和影響因素。d）了解被測樣品取樣基本要求。e）熟悉電力生產(chǎn)和化學(xué)相關(guān)安全管理規(guī)定。f）經(jīng)過上崗培訓(xùn)并考試合格。安全要求a）執(zhí)行國家電網(wǎng)公司《電力安全工作規(guī)程（變電部分）》相關(guān)要求。b）現(xiàn)場取樣至少由2人進(jìn)行。c）取樣過程中應(yīng)有防漏油、噴油措施。d）測試儀器確保良好接地。e）按照化學(xué)藥品安全使用規(guī)定進(jìn)行操作。檢測儀器及材料要求絕緣油銅金屬含量測量用的設(shè)備通常有等離子發(fā)射光譜儀、高溫爐、紅外調(diào)溫電熱板、電熱鼓風(fēng)干燥箱、可調(diào)電爐、精密天平等。主要儀器設(shè)備a）等離子發(fā)射光譜儀：在儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，凡能夠達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用： 反射功率不大于10W；——功率波動不大于0.1%； 頻率穩(wěn)定性不大于0.1%ob）高溫爐：溫度范圍為室溫?1000C,誤差±10℃oc）紅外調(diào)溫電熱板：溫度范圍為室溫?450℃,誤差±10℃。d）電熱鼓風(fēng)干燥箱：溫度范圍為室溫?200℃,誤差±5℃。e）可調(diào)電爐：功率800W-1000肌f）精密天平：感量萬分之一。精度0.0001g試劑與材料要求a）濃鹽酸：P=1.19g/mlob）濃硝酸：P=1.42g/mloc）純水：GB/T6682,一級。d）鹽酸（1+1）：一單位體積的鹽酸與一單位體積的純水混合。e）硝酸（2+98）：二單位體積的硝酸與九十八單位體積的純水混合。f）硝酸（1+1）：一單位體積的硝酸與一單位體積的純水混合。g）硝酸（5+95）：五單位體積的硝酸與九十五單位體積的純水混合。h）高純僦氣：鋼瓶氣，純度不低于99.999%。D銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1000ug/mlCu）：稱取LOOOOg高純金屬銅，加熱溶解于30ml硝酸（1+1）中，冷卻，用純水定容至1000ml。j）銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：將銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋為100Pg/mL并與銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液保持一致的酸度。注：測試所使用的容器，在使用前先用（5+95）HN03浸泡24小時，再用純水清洗干凈，烘干備用。2檢測準(zhǔn)備環(huán)境、人員、儀器準(zhǔn)備檢查環(huán)境、人員、儀器滿足試驗要求。工作溶液配制吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50ml、1.50ml、2.50ml、5.00mL置于50ml的容量瓶中，硝酸（2+98）定容。此系列工作溶液中銅元素濃度分別為1.00ug/ml、3.00ug/ml>5.00ug/ml和10.0ug/mlo3檢測方法1方法概要將油樣品加熱蒸干、灰化處理以后，用鹽酸（1+1）溶解，在硝酸（2+98）的介質(zhì)中，用等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定，從而確定油中金屬元素的含量。檢測步驟儀器調(diào)整按照儀器說明書的要求，將儀器調(diào)整至最佳狀態(tài)，銅元素推薦波長：銅324.75nm。校準(zhǔn)曲線繪制在儀器最佳工作參數(shù)條件下，以硝酸（2+98）溶液作為空白，對銅元素濃度分別為LOOPg/ml、3.00ug/ml.5.001^/1111和10.0口8/血的工作溶液進(jìn)行測定，以銅元素的濃度值為橫坐標(biāo),銅元素的測定響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，制作銅元素的校準(zhǔn)曲線。要求校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。2.3樣品制備準(zhǔn)確稱取適量樣品25?30g,精確到0.001g,置于石英燒杯（或瓷生蝸）中（必要時可增減取樣量）,在調(diào)溫電熱板上350c±25℃的溫度下加熱4h以上，使試樣蒸干，在電爐上緩慢灰化30min后，放入高溫爐內(nèi)，在650C下保持3h。取出冷卻后，加入鹽酸（l+l）10mL低溫加熱至溶液剩余2ml?3m1（如果有溶解不完全的現(xiàn)象，可以重復(fù)進(jìn)行此步驟），用硝酸（2+98）定容至25ml。樣品測試將處理好的樣品溶液，在3.2.2的儀器工作參數(shù)下進(jìn)行銅金屬元素的含量測定。同時進(jìn)行空白溶液的測定。試液應(yīng)按照銅元素濃度從低到高的順序測定，測定結(jié)果扣除空白值后即為樣品溶液中該元素的濃度P（ug/ml）o2.5結(jié)果計算變壓器油中的金屬元素含量值按下式計算W=PK （1）式中：W—變壓器油中的金屬元素含量值，單位：ng/g；P一樣品溶液中該元素的濃度，單位：Ug/ml；K一樣品換算系數(shù)，樣品溶液測定時的定容體積（/）/變壓器油稱樣量（g）o精確度試驗結(jié)果的相對偏差不應(yīng)超過下列數(shù)值。銅含量ug/g室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差％W0.20200.20-1010測定結(jié)果測定結(jié)果取2次平行測試的平均值，結(jié)果保留小數(shù)點后2位，單位以口g/g計。注意事項a）測試所使用的容器，在使用前先用（5+95）硝酸浸泡24小時，再用純水清洗干凈，烘干備用。b）工作溶液應(yīng)在使用時現(xiàn)用現(xiàn)配。c）取樣用聚丙烯塑料瓶，采樣量250ml?500ml,取樣瓶應(yīng)用（5+95）硝酸浸泡24小時以上，用純水沖洗干凈，烘干后備用。d）當(dāng)樣品進(jìn)行低溫緩慢蒸干操作時，控制液面上有少量煙霧即可，不可太劇烈。3.4檢〉則驗收a）檢查檢測數(shù)據(jù)與檢測記錄是否完整、正確。b）恢復(fù)檢測儀器設(shè)備到檢測前狀態(tài)。4檢測數(shù)據(jù)分析和處理當(dāng)發(fā)現(xiàn)有明顯增長趨勢時，應(yīng)結(jié)合相關(guān)試驗進(jìn)行綜合分析。檢測結(jié)束后，應(yīng)在15個工作日內(nèi)將檢測報告整理完畢并錄入PMS系統(tǒng)，檢測報告格式見附錄A。附錄A(規(guī)范性附錄)

絕緣油銅金屬含量檢測報告A.1絕緣油銅金屬含量檢測報告表A.1 絕緣油銅金屬含量檢測報告一、基本信息變電站委托單位檢測單位取樣時間檢測性質(zhì)檢測日期檢測人員檢測地點報告日期編寫人員審核人批準(zhǔn)人檢測天氣環(huán)境溫度(℃)相