氣相色譜儀操作規(guī)程完全版范文

年4月19日氣相色譜儀操作規(guī)程完全版文檔僅供參考?xì)庀嗌V儀操作規(guī)程TOC\o"1-1"\h\z\uGC9790氣相色譜儀操作規(guī)程（一） 1SP1000氣相色譜儀操作規(guī)程 1Agilent4890D氣相色譜儀操作規(guī)程 2HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程 3GC-9790氣相色譜儀操作規(guī)程（二） 4SP2100氣相色譜儀操作規(guī)程 5GC-920色譜操作規(guī)程 5Agilent6890氣相色譜儀操作規(guī)程 6GC9800TT型氣相色譜儀操作步驟 7GC9800FF型氣相色譜儀操作步驟 89001型氣相色譜儀操作規(guī)程 10SP6800A氣相色譜儀的操作說明 12GC-930色譜操作規(guī)程 13GC112A氣相色譜操作規(guī)程 14GC122氣相色譜操作規(guī)程 14GC1690氣相色譜儀說明書 15惠普4890D型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序 16HP6890氣相色譜儀操作規(guī)程 19SP-6890氣相色譜儀操作規(guī)程 20HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程 22GC-14A氣相色譜儀操作規(guī)程 23HP4890D氣相色譜儀操作說明（二） 24GC9890氣相色譜儀操作步驟 26島津氣相色譜GC-操作規(guī)程 26島津GC-14CPFID氣相色操作規(guī)程 27GC-14C氣相色譜簡易操作規(guī)程 28Agilent6820-GC(ForCerityNDS) 29瓦里安CP3800氣相色譜操作規(guī)程 33安捷倫GC-6820使用規(guī)程 35GC9790氣相色譜儀操作規(guī)程（一）1.檢查儀器電源線連接是否正常、氣路管線連接是否正常。

2.打開載氣（N2）鋼瓶總閥，并調(diào)節(jié)減壓閥開關(guān)，使得輸出的載氣壓力在0.3~0.5Mpa之間。

3.調(diào)節(jié)儀器上的載氣調(diào)壓閥，使得柱前壓處在分析工作所需要的壓力（一般來說，柱前壓在0.05~0.1Mpa之間）。

4.打開電源開關(guān)，根據(jù)分析要求設(shè)置柱溫、汽化溫度、檢測溫度等參數(shù)，按確定鍵后儀器升溫。同時(shí)打開色譜工作站電源。

5.儀器升溫到設(shè)置溫度后，打開空氣發(fā)生器電源；同時(shí)扭開氫氣鋼瓶閥門，調(diào)節(jié)氫氣減壓閥壓力在0.3Mpa左右。

6.調(diào)節(jié)儀器正面右下側(cè)的針形閥，使空氣壓力在0.05MPa左右,氫氣壓力在0.15~0.2MPa之間,用點(diǎn)火槍點(diǎn)著FID的火焰，用玻璃片或鐵片等冷的物體靠近檢測器的蓋帽，有水珠凝結(jié)表明點(diǎn)火成功(也能夠經(jīng)過觀察工作站所顯示的基線是否在點(diǎn)火瞬間開始上升來確定是否點(diǎn)火成功)。

7.將儀器右下側(cè)空氣、氫氣的針形閥壓力都緩慢調(diào)節(jié)到0.1MPa。

8.待基線穩(wěn)定后開始分析測試工作。

9.分析工作結(jié)束后，能夠立即關(guān)閉氫氣鋼瓶總閥以及空氣發(fā)生器電源。

10.調(diào)低各路設(shè)定溫度，使柱溫箱、汽化室、檢測器溫度下降，待柱箱溫度低于70℃即可關(guān)閉儀器電源。

11.關(guān)閉載氣鋼瓶上的總閥。清理儀器室的進(jìn)樣針、樣品等物品，結(jié)束GC9790的操作。SP1000氣相色譜儀操作規(guī)程1儀器組成

1.1氣源部分，包括氮?dú)怃撈?，氫氣源發(fā)生器，空氣源發(fā)生器。1.2氣相主機(jī)，包括氫火焰離子化檢測器（FID）。

1.3計(jì)算機(jī)及C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位組成。

2采樣操作步驟

2.1選擇合適的色譜柱安裝于進(jìn)樣器一端，另一端安裝于所用的檢測器口。

2.2打開載氣鋼瓶的總閥及減壓閥至0.4－0.5Mpa，確定有載氣流量后，打開氣相主機(jī)電源開關(guān)。在面板上按“設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定參數(shù)界面，設(shè)定柱溫（恒溫、程序升溫）、設(shè)定進(jìn)樣器溫度，設(shè)定檢測器溫度。程序升溫包括起始溫度、起始時(shí)間、升溫速率、結(jié)束溫度、結(jié)束時(shí)間等。儀器在升溫狀態(tài)中，等待指示燈亮，到達(dá)所設(shè)狀態(tài)，就緒指示燈亮，即可進(jìn)樣。

2.3打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)，平衡10分鐘。按住氣相主機(jī)上“點(diǎn)火”鈕數(shù)秒鐘即可。按“狀態(tài)”鍵切換到狀態(tài)界面可觀察到信號顯示及儀器各部件狀態(tài)。2.4打開電腦，雙擊BF-色譜工作站圖標(biāo)進(jìn)入色譜工作站。2.4.1進(jìn)入“設(shè)定方法”設(shè)置采集時(shí)間，設(shè)置采樣通道為A通道，進(jìn)入“數(shù)據(jù)采集”，點(diǎn)擊“開始采樣”。

2.4.2用微量注射器取樣，注入樣品，立即按C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位的促發(fā)鈕，即開始動記錄色譜圖（如使用程序升溫，必須再按主機(jī)面板上“Start”鈕，促發(fā)程序升溫，此時(shí)運(yùn)行指示燈亮）。采樣結(jié)束彈出存儲譜圖對話框，命名保存色譜圖。

2.4.3打開“譜圖處理”進(jìn)行積分編輯，并保存處理結(jié)果。

2.4.4打開“打印”菜單下，點(diǎn)擊“打印”，即打印報(bào)告。

3關(guān)機(jī)

3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)束關(guān)閉工作站，關(guān)閉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)。

3.2主機(jī)降溫，在面板上按“設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定參數(shù)界面，設(shè)置柱溫30℃，進(jìn)樣器40℃，檢測器40℃。等溫度降到設(shè)定值后，關(guān)閉主機(jī)電源。

3.3關(guān)閉載氣，填寫使用記錄。Agilent4890D氣相色譜儀操作規(guī)程1儀器組成

1.1氣源部分，包括氮?dú)怃撈浚瑲錃庠窗l(fā)生器，空氣源發(fā)生器

1.2氣相主機(jī)，包括氫火焰離子化檢測器（FID）

1.3計(jì)算機(jī)及Cerity色譜工作站

2采樣操作步驟

2.1選擇合適的色譜柱安裝于進(jìn)樣器一端，另一端安裝于檢測器口

2.2打開載氣鋼瓶的總閥及減壓閥至0.4－0.5Mpa，確定有載氣流量后，打開氣相主機(jī)電源開關(guān)。

2.3打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)，平衡10分鐘。按住氣相主機(jī)上點(diǎn)火鈕數(shù)秒鐘即可。按singal鍵可觀察到主機(jī)顯示屏有信號顯示。

2.4打開電腦，雙擊Cerity圖標(biāo)進(jìn)入色譜工作站。

2.5進(jìn)入“方法”菜單設(shè)置柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度。程序升溫包括起始溫度、起始時(shí)間、升溫速率、結(jié)束溫度、結(jié)束時(shí)間等，并保存方法名。

2.6進(jìn)入“樣品”菜單,填寫樣品名稱，選擇上述保存的方法，點(diǎn)擊注冊。進(jìn)入“儀器”菜單下“工作列表”，點(diǎn)擊開始。

2.7待信號穩(wěn)定后，主機(jī)屏顯示“waitingforstart”，即當(dāng)紅色“NotReady”指示燈熄滅后，表明各加熱單元均已到設(shè)定值，此時(shí)用微量進(jìn)樣器吸取供試品溶液進(jìn)樣，按主機(jī)上Start鍵即開始采集數(shù)據(jù)。

2.8打開“重新處理”進(jìn)行編輯積分參數(shù)。設(shè)置積分區(qū)域等，積分完畢后可打印報(bào)告。

3關(guān)機(jī)

3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)束關(guān)閉工作站，關(guān)閉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)。

3.2主機(jī)降溫，按主機(jī)上OVEN鍵設(shè)置柱溫30℃，按Enter確認(rèn)，INJ鍵設(shè)成40℃，DETA設(shè)定40℃。等降到所設(shè)溫度后，關(guān)閉主機(jī)電源。

3.3關(guān)閉載氣，填寫使用記錄。HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程一、開機(jī)1、首先打開氮?dú)怃撈靠傞y門、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.5~0.6Mpa2、打開HP5890A的電源開關(guān)，當(dāng)屏幕上顯示出PassedSelftes后，即可設(shè)測試參數(shù)，設(shè)定柱溫時(shí)，一定要注意柱子的最高使用溫度。3、當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，打開空氣壓縮機(jī)開關(guān)，氫氣鋼瓶閥門調(diào)節(jié)氫氣分壓表為0.3~0.4Mpa。再打開儀器面板上空氣、氫氣開關(guān)，用點(diǎn)火器點(diǎn)火，穩(wěn)定大約30min后，待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后，即可測定。4、數(shù)據(jù)處理機(jī)HP-3392內(nèi)容的設(shè)定，最小峰面積一般200。去掉倒信號：InT018Time0紙速：一般設(shè)CHTSP0.2~0.3二、測試條件的設(shè)定：色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。1、柱溫60~80℃恒溫5min升溫速率10~15℃/min最終溫度200℃進(jìn)口溫度200℃檢測溫度220℃2、柱溫100~160℃速率不變最終溫度230℃進(jìn)樣口溫度250℃檢測器溫度250℃3、對于高沸點(diǎn)(高溶點(diǎn))的化合物可采用柱溫200℃升至240℃進(jìn)樣口溫度250℃檢測溫度260℃以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動，其目的要達(dá)到在最短的時(shí)間里，使每個(gè)化合物的組份完全分離。一般測試化合物有兩種測試方法：①毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進(jìn)入色譜柱，不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1μl。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進(jìn)樣量為0.2~0.4μl②大口徑毛細(xì)管法不分流：無論固體或液體，一定要稀釋后，方可進(jìn)樣進(jìn)樣量為0.2~0.4μl(1ml/mg)我組當(dāng)前備有30米HP-1毛細(xì)管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17每個(gè)測試者可根據(jù)自己化合物的性質(zhì)選擇合適的柱子，需要說明的交若需管理員換柱子，所用時(shí)間均計(jì)為使用機(jī)時(shí)。三、注意事項(xiàng)：1、檢測器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會污染檢測器進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解。2、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。3、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。4、取樣前用溶劑重復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。5、需直接進(jìn)樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏GC-9790氣相色譜儀操作規(guī)程（二）一．氣源（CT-1三氣發(fā)生器）（1）每次開機(jī)前，首先打開空氣開關(guān)，觀察空氣及氮?dú)鈮毫ψ兓＃?）當(dāng)空氣表壓及氮?dú)獗韷荷?.4mpa后，再打開氮?dú)忾_關(guān)及空氣開關(guān)，觀察三個(gè)表壓的數(shù)值變化。（3）氮?dú)狻錃夂涂諝獗韷憾忌?.4mpa后，儀器穩(wěn)定20-30min后即可供氣。二．FID氫火焰檢測分析（1）首先打開氮?dú)忾_關(guān)閥及氣體凈化器開關(guān)閥，調(diào)節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥及穩(wěn)流閥至分析樣品所需的氣體流量條件。（如果作填充柱分析時(shí)，載氣壓力表調(diào)至0.3mpa，穩(wěn)流閥I調(diào)至3圈，如作毛細(xì)柱分析時(shí)，載氣壓力表調(diào)至0.1-0.14mpa之間。）（2）待載氣流量調(diào)節(jié)好后，色譜儀開機(jī)和加熱，經(jīng)過自檢后，在儀器操作面板上設(shè)定柱箱、檢測器、進(jìn)樣器溫度。（填充柱分析時(shí)，設(shè)定柱箱、檢測器、注樣器溫度；毛細(xì)柱分析時(shí)，設(shè)定柱箱、檢測器、輔助I溫度。）（3）觀察溫度變化情況，待各區(qū)溫度穩(wěn)定，儀器面板準(zhǔn)備燈亮后，打開空氣開關(guān)和氫氣開關(guān)，調(diào)節(jié)到所需流量，點(diǎn)火。（4）儀器點(diǎn)火后，打開工作站。點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集菜單，查看基線。當(dāng)工作站左下方出現(xiàn)電壓及時(shí)間指示后，調(diào)節(jié)色譜儀面板上零點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕查看基線是否變化。如有變化，則色譜儀和工作站已處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)，觀察基線是否平穩(wěn)。（5）當(dāng)儀器穩(wěn)定，基線零點(diǎn)指示燈處于正常狀態(tài)時(shí)，工作站零點(diǎn)校正后，開始進(jìn)樣分析。（6）分析結(jié)束后，將儀器柱箱、檢測器、進(jìn)樣溫度降至50度以下，關(guān)機(jī)再關(guān)氣。（載氣開關(guān)不必關(guān)掉，讓分析柱中有余留載氣經(jīng)過，起保護(hù)作用。）SP2100氣相色譜儀操作規(guī)程1儀器組成

1.1氣源部分，包括氮?dú)怃撈?，氫氣源發(fā)生器，空氣源發(fā)生器。

1.2氣相主機(jī)，包括氫火焰離子化檢測器（FID），熱導(dǎo)檢測器（TCD）。

1.3計(jì)算機(jī)及C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位組成。

2采樣操作步驟

2.1選擇合適的色譜柱安裝于進(jìn)樣器一端，另一端安裝于所用的檢測器口，如使用熱導(dǎo)檢測器，必須同時(shí)裝兩根色譜柱。

2.2打開載氣鋼瓶的總閥及減壓閥至0.4－0.5Mpa，確定有載氣流量后，打開氣相主機(jī)電源開關(guān)。在面板上按“狀態(tài)/設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定參數(shù)界面，設(shè)定柱溫（恒溫、程序升溫）、設(shè)定進(jìn)樣器溫度，設(shè)定所選用的檢測器溫度。程序升溫包括起始溫度、起始時(shí)間、升溫速率、結(jié)束溫度、結(jié)束時(shí)間等。

2.3打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)，平衡10分鐘。按住氣相主機(jī)上“點(diǎn)火”鈕數(shù)秒鐘即可。按“狀態(tài)/設(shè)定”鍵切換到狀態(tài)界面可觀察到信號顯示及儀器各部件狀態(tài)。

2.4打開電腦，雙擊BF-色譜工作站圖標(biāo)進(jìn)入色譜工作站。

2.4.1進(jìn)入“設(shè)定方法”設(shè)置采集時(shí)間，設(shè)置采樣通道（FID檢測器選A通道，TCD檢測器選B通道），進(jìn)入“數(shù)據(jù)采集”，點(diǎn)擊“開始采樣”。

2.4.2用微量注射器取樣，注入樣品，立即按C-21色譜數(shù)據(jù)采集單位的促發(fā)鈕，即開始動記錄色譜圖（如使用程序升溫，必須再按主機(jī)面板上“Start”鈕，促發(fā)程序升溫）。采樣結(jié)束彈出存儲譜圖對話框，命名保存色譜圖。

2.4.3打開“譜圖處理”進(jìn)行積分編輯，并保存處理結(jié)果。

2.4.4打開“打印”菜單下，點(diǎn)擊“打印”，即打印報(bào)告。

3關(guān)機(jī)

3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)束關(guān)閉工作站，關(guān)閉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)。

3.2主機(jī)降溫，在面板上按“狀態(tài)/設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定參數(shù)界面，設(shè)置柱溫30℃，進(jìn)樣器40℃，檢測器40℃。等溫度降到設(shè)定值后，關(guān)閉主機(jī)電源。

3.3關(guān)閉載氣，填寫使用記錄。GC-920色譜操作規(guī)程一、打開載氣（氬氣）鋼瓶氣閥，觀察減壓閥壓力是否在0.3~0.6Mpa之間；

二、觀察恒流閥壓力穩(wěn)定后，打開色譜主機(jī)電源，依次按起始、加熱按鈕，將電流設(shè)定為60，電流過載時(shí)按清除鍵，熱機(jī)30分鐘；

三、打開工作站開關(guān)及計(jì)算機(jī)，點(diǎn)擊桌面CDMC—A通道工作站快捷鍵進(jìn)入分析界面，進(jìn)入實(shí)時(shí)采樣界面，檢查柱爐、汽化室、檢測器、熱導(dǎo)當(dāng)前溫度是否為40℃、100℃、100℃、100℃時(shí)按實(shí)時(shí)采樣按鈕并將電壓調(diào)節(jié)至0~1000uv之間，待基線平穩(wěn)后方可進(jìn)行樣品分析；

四、極性1分析操作

1、依次按檢測器4輸入極性1輸入按鈕，觀察極性1的工作指示燈（紅色）；

2、將極性1的六通閥轉(zhuǎn)到取樣位，連接相應(yīng)的進(jìn)樣裝置，注入樣品（標(biāo)氣進(jìn)樣待減壓閥壓力降至0時(shí)）將六通閥轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位同時(shí)按實(shí)時(shí)采樣按鈕開始樣品分析；

3、樣品分析結(jié)束后自動回到CDMC—A通道工作站界面，載入相應(yīng)的ID表，采用外標(biāo)法對樣品譜圖進(jìn)行分析得到相應(yīng)的分析數(shù)據(jù)（標(biāo)氣分析看數(shù)據(jù)是否和ID表上數(shù)據(jù)是否在誤差范圍之內(nèi)，保存譜圖至相應(yīng)位置。

五、極性2分析操作

1、依次按檢測器4輸入極性2輸入按鈕，觀察極性2的工作指示燈（黃色）；

2、將極性2的六通閥轉(zhuǎn)到取樣位，連接相應(yīng)的進(jìn)樣裝置，注入樣品（標(biāo)氣進(jìn)樣待減壓閥壓力降至0時(shí)）將六通閥轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位同時(shí)按實(shí)時(shí)采樣按鈕開始樣品分析；

3、樣品分析結(jié)束后自動回到CDMC—A通道工作站界面，載入相應(yīng)的ID表，采用外標(biāo)法對樣品譜圖進(jìn)行分析得到相應(yīng)的分析數(shù)據(jù)（標(biāo)氣分析看數(shù)據(jù)是否和ID表上數(shù)據(jù)是否在誤差范圍之內(nèi)），保存譜圖至相應(yīng)位置。

六、數(shù)據(jù)輸出：按打印按鈕計(jì)算機(jī)直接將當(dāng)前色譜譜圖及數(shù)據(jù)打印出來。

七、關(guān)機(jī)

1、將電流設(shè)為0依次按檢測器—4—輸入—電流—0—輸入報(bào)警時(shí)按清除鍵，；

2、關(guān)閉加熱按鈕及主機(jī)電源；

3、最后關(guān)閉載氣鋼瓶氣閥；

4、退出工作站界面，關(guān)閉工作站開關(guān)，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。注意事項(xiàng)：1、開機(jī)應(yīng)嚴(yán)格遵循先開氣，后開電源加熱的原則；

2、關(guān)機(jī)應(yīng)先關(guān)電源加熱，后關(guān)氣；

3、樣品分析前應(yīng)保證標(biāo)氣極性1與極性2的分析數(shù)據(jù)之和在97%~103%之間方可對試樣進(jìn)行分析。

4、高爐煤氣、轉(zhuǎn)爐煤氣應(yīng)和焦?fàn)t煤氣分開分析，以免焦?fàn)t煤氣的雜質(zhì)污染色譜柱而影響高爐煤氣、轉(zhuǎn)爐煤氣分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

5、進(jìn)樣器與試樣的進(jìn)樣器應(yīng)單獨(dú)使用不能混用。

6、禁止擅自更改操作條件及參數(shù)（如：溫度、流量、壓力、時(shí)間等）。Agilent6890氣相色譜儀操作規(guī)程(一)、開機(jī):

1、打開氣源（按相應(yīng)的檢測器所需氣體）。

2、打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入WindowsWindowsXP畫面。

3、打開6890NGC電源開關(guān)。4、待儀器自檢完畢，雙擊Instrument1Online圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動與6890N通訊，此時(shí)6890N顯示屏上顯示“Loading…”。進(jìn)入的工作站界面如下圖：

5、從“View”菜單中選擇“Methodandruncontrol”畫面，單擊“Showtoptoolbar”，“Showstatustoolbar”，“Instrumentdiagram”,“SamplingDiagram”，使其命令前有“√”標(biāo)志，來調(diào)用所需的界面。

(二)、關(guān)機(jī):

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，調(diào)出一提前編好的關(guān)機(jī)方法,此方法內(nèi)容包括同時(shí)關(guān)閉FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD檢測器，降溫各熱源（Oventemp，Inlettemp，Dettemp）,關(guān)閉FID/NPD/FPD氣體（H2，Air）;

2、待各處溫度降下來后（低于50℃），退出化學(xué)工作站，退出Windows所有的應(yīng)用程序;

3、用Shutdown關(guān)閉PC,關(guān)閉打印機(jī)電源;

4、關(guān)GC電源，最后關(guān)載氣。GC9800TT型氣相色譜儀操作步驟1．接通載氣（N2鋼瓶減壓閥壓力最大為0.5MPa），觀察正前又上方表1（為經(jīng)過外面5A分子篩色譜柱的載氣）和表2（為經(jīng)過里面TDX01色譜柱的載氣）的示值是否為0.06MPa.(為保護(hù)延長色譜柱和檢測器壽命、降低基線噪音和漂移，99.999%載氣亦須凈化：兩頭變色分子篩除H2O,土黃色球形105催化劑除O2，黑色條形活性炭除去微量烴類雜質(zhì)。)

2．觀察載氣出氣口（與表1、表2相對應(yīng)的后面板處）是否有載氣流過（正常使用此步可略，但換色譜柱后一定要用皂液流量計(jì)檢察，有氣時(shí)方可開啟主機(jī)（開關(guān)在右后下方）

3．設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)

①柱溫在“MONITOR”監(jiān)控狀態(tài)下，按“柱溫”→顯示“OVE***”(***為上次操作時(shí)的設(shè)定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離空氣中的氧氮就設(shè)50℃）→按“輸入”，顯示“MONITOR”，數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài).

②汽化按“汽化”→顯示“INJ***”(***為上次操作時(shí)的設(shè)定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離空氣中的氧氮就設(shè)120℃）→按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài)

③檢測器按“檢1（外面5A分子篩的）”→顯示“DE1***”(***為上次操作時(shí)的設(shè)定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離空氣中的氧氮就設(shè)110℃）→按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài).

④按“運(yùn)行”→燈全部亮（不用的燈按一下如檢2-里面TDX01色譜柱的，即滅掉），即可觀察到各系統(tǒng)的實(shí)際溫度值.

4.待溫度穩(wěn)定后（按“顯示”可觀察實(shí)際溫度），打開恒流源電流開關(guān)、設(shè)置橋電流（N2作載氣為70mA，H2作載氣為100mA，每檔為15mA）；訊號衰減設(shè)為“2”[5A分子篩（外面，“反向+-”鈕按進(jìn)去），TDX01(里面，“反向+-”鈕按出來)]

5.進(jìn)樣

①雙擊“CPMC色譜工作站”（開關(guān)在后面）→點(diǎn)擊“采樣”圖標(biāo)（下面B通道為GC9800TT,下面A通道為GC900FF）,選歸一法．（選“外標(biāo)法”→ID表→若進(jìn)樣為標(biāo)樣，則按“自動建表”→輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度值→計(jì)算校正系數(shù)→ID表另存→分析未知樣后→載入ID表，調(diào)出確認(rèn)后→按重分析“?”）

②穩(wěn)定半小時(shí)后進(jìn)樣、并迅速按遙控器或點(diǎn)擊“b”開始記時(shí)

③點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置：峰寬—5mV/s;斜率—705mV/min;停止—25min;顯示上限20mV,顯示上限-1mV;滿屏?xí)r間—50min.

6.關(guān)機(jī)

按TCD恒流源開關(guān)（正前面右下里側(cè)）→按“輸入”→按“退出”，待TCD檢測器溫度降到70℃以下，關(guān)主機(jī)和載氣總閥、并在熱導(dǎo)池尾吹接頭處旋上悶頭螺帽，以防切斷載氣后，外界空氣中的O2返進(jìn)色譜柱和檢測器系統(tǒng)。GC9800FF型氣相色譜儀操作步驟1.通載氣和空氣

①通載氣（N2鋼瓶減壓閥壓力最大為0.5MPa）：做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的檢測時(shí)(外面GDX102柱)，旋動左正前方載氣流量調(diào)節(jié)1至30ml/min（0.03Mpa）；做小于100ppm的CO、CO2分離（左邊的TDX01柱），打開轉(zhuǎn)化爐（不用時(shí)要關(guān)死—向右）旋動左正前方載氣流量調(diào)節(jié)2至30ml/min（0.03Mpa）。

②通空氣做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的檢測時(shí)(外面GDX102柱)，旋動空氣流量調(diào)節(jié)閥（左上方蓋內(nèi)）“Air調(diào)節(jié)1”至300ml/min；做小于100ppm的CO、CO2分離（左邊的TDX01柱），旋動空氣流量調(diào)節(jié)閥“Air調(diào)節(jié)2”至300ml/min。

為保護(hù)并延長色譜柱和檢測器壽命、降低基線噪音和漂移，99.999%載氣亦須凈化：兩頭變色分子篩除H2O,黑色條形活性炭除去微量烴類雜質(zhì)。

2.設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)按下色譜儀總電源開關(guān)（正面右下方）

①柱溫在“MONITOR”監(jiān)控狀態(tài)下，按“柱溫”→顯示“OVE***”(***為上次操作時(shí)的設(shè)定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2設(shè)100℃，用轉(zhuǎn)化爐時(shí)設(shè)為90℃）→按“輸入”，顯示“MONITOR”，數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài)

②汽化按“汽化”→顯示“INJ***”(***為上次操作時(shí)的設(shè)定值)，輸入需要控制的溫度值（如CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2分離設(shè)130℃，用轉(zhuǎn)化爐時(shí)設(shè)為370℃）→按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài)

③檢測器按“氫焰”→顯示“DE1***”(***為上次操作時(shí)的設(shè)定值)，輸入需要控制的溫度值（如分離空氣中的氧氮就設(shè)130℃，用轉(zhuǎn)化爐時(shí)設(shè)為120℃）→按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài)

④按“運(yùn)行”→燈全部亮（不用的燈按一下如“熱導(dǎo)”即滅掉）并顯示各系統(tǒng)的實(shí)際溫度值。

3.設(shè)置FID靈敏度

①調(diào)增益

按“增益FID”，顯示“D2-S*”,*為上次操作設(shè)定值→按“3”，顯示“D2-S3”,選擇109高阻→按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài)。

②調(diào)衰減

按“衰減FID”，顯示“D1-AT**”,*→按“2”，顯示“D1-AT02”,設(shè)置衰減2-2→按“輸入”，顯示“MONITOR”數(shù)據(jù)輸入存儲器，返回監(jiān)控狀態(tài)。

③信號基線調(diào)零按“調(diào)零+”，基線向右移，按“調(diào)零-”，基線向左移，同時(shí)按下調(diào)零+”、“調(diào)零-”基線自動調(diào)到零點(diǎn)附近。

4.點(diǎn)火

做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的檢測時(shí)(外面GDX102柱)，旋動H2流量調(diào)節(jié)閥（左上方蓋內(nèi)）“H2調(diào)節(jié)1”至80ml/min（0.08MPa）;做小于100ppm的CO、CO2分離（左邊的TDX01柱），旋動H2流量調(diào)節(jié)閥“H2調(diào)節(jié)2”至80ml/min（0.08MPa）→用電子點(diǎn)火槍在FID檢測器上面排出口處點(diǎn)火→再將H2流量

由0.08Mpa調(diào)到0.02MPa即20ml/min（用轉(zhuǎn)化爐時(shí)調(diào)至0.045MPa）。（若信號是負(fù)的：輸入→6→功能→將1改成0即可）

5.進(jìn)樣

①雙擊“CPMC色譜工作站”（開關(guān)在后面）→點(diǎn)擊“采樣”圖標(biāo)（下面B通道為GC9800TT,下面A通道為GC900FF）,選歸一法．（選“外標(biāo)法”→ID表→若進(jìn)樣為標(biāo)樣，則按“自動建表”→輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度值→計(jì)算校正系數(shù)→ID表另存→分析未知樣后→載入ID表，調(diào)出確認(rèn)后→按重分析“?”）

②穩(wěn)定半小時(shí)后進(jìn)樣、并迅速按遙控器或點(diǎn)擊“b”開始記時(shí)

③點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置：峰寬—5mV/s;斜率—705mV/min;停止—25min;顯示上限20mV,顯示上限-1mV;滿屏?xí)r間—50min.

④待峰出完后，點(diǎn)擊“采樣結(jié)束”。

6.關(guān)機(jī)

①用外面GDX102柱做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的分析時(shí)，旋動H2流量調(diào)節(jié)閥（左上方蓋內(nèi)）“H2調(diào)節(jié)1”至0.00MPa）→按“輸入”→按“退出”，待檢測器溫度降到70℃以下，關(guān)主機(jī)、載氣N2和空氣總閥、并在熱導(dǎo)池尾吹接頭處旋上悶頭螺帽，以防切斷載氣后，外界空氣中的O2返進(jìn)色譜柱和檢測系統(tǒng)。

②用左邊的TDX01柱做小于100ppm的CO、CO2分析旋動H2流量調(diào)節(jié)閥（左上方蓋內(nèi)）“H2調(diào)節(jié)1”至0.00MPa）→按“輸入”→按“退出”，待“汽化室”（轉(zhuǎn)化爐）溫度降到100℃以下，關(guān)主機(jī)、載氣N2和空氣總閥、并在熱導(dǎo)池尾吹接頭處旋上悶頭螺帽，以防切斷載氣后，外界空氣中的O2返進(jìn)色譜柱和檢測系統(tǒng)。

應(yīng)用領(lǐng)域：

氣相色譜法是一種重要的分離分析技術(shù)。它具有分析速度快，樣品用量少，靈敏度高和應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。凡是分子量小、易氣化、熱穩(wěn)定性良好的氣體、液體和固體，一般均能夠采用氣相色譜法。主要用于有機(jī)化學(xué)工業(yè)、石油化工、藥物、環(huán)境保護(hù)、農(nóng)藥等領(lǐng)域的的氣體和沸點(diǎn)在450℃以下的復(fù)雜混合物進(jìn)行高精度的定性定量分析。樣品分析。9001型氣相色譜儀操作規(guī)程一、準(zhǔn)備工作：1、檢查電路和氣路是否正常。2、開啟N2鋼瓶和空氣鋼瓶的總閥，將減壓表調(diào)至所需壓力，用肥皂液檢查是否漏氣。2、開啟氣相色譜儀開關(guān)3、開啟計(jì)算機(jī)系統(tǒng)電源二、調(diào)壓力控制：1、按“PRESSPROG”鍵2、按“ONYES”鍵3、按“NEXT”鍵，顯示LINLPRESSURE5.004、按“NEXT”鍵，顯示LINLSURGEOFFTIME1.005、按“NEXT”鍵，顯示LINL柱內(nèi)徑（mm）0.536、按“NEXT”鍵，顯示LINL柱長（m）257、按“NEXT”鍵，顯示LINL恒定線速度（cm/s）17.58、按“NEXT”鍵，顯示LINL載氣2=N2三、調(diào)溫度控制：（FID直接升溫）1、按“TEMPZONE”鍵2、按“ONYES”鍵，顯示OVENTEMP（輸入所需柱溫度）3、按“NEXT”鍵，顯示LINLETTEMP（輸入所需左進(jìn)樣口溫度）4、按“NEXT”鍵，顯示RINLET5、按“NEXT”鍵，顯示LFIDTEMP（輸入所需檢測器溫度）6、按“NEXT”鍵，顯示RTCDTEMP7、按“NEXT”鍵，顯示OVENMAX（125）8、按“NEXT”鍵，顯示LINLETNOCONFIRM9、按“NEXT”鍵，顯示RINLETNOCONFIRM10、按“NEXT”鍵，顯示LFIDNOCONFIRM11、按“NEXT”鍵，顯示RTCDNOCONFIRM12、按“NEXT”鍵，顯示OVENTEMPERATURE待各項(xiàng)溫度升到所設(shè)溫度時(shí)再調(diào)檢測器。四、調(diào)檢測器DETECTOR1、按“DETECT”鍵2、按“ONYES”鍵，顯示LFID范圍1=13、按“NEXT”鍵，顯示LFIDzeroenABLel4、按“NEXT”鍵，顯示LFID零點(diǎn)設(shè)置5、按“NEXT”鍵，顯示自動零點(diǎn)（設(shè)置）結(jié)束LFIDFILTER6、按“NEXT”鍵，顯示LFIDIGNITEROFF該點(diǎn)火了7、開啟H2瓶總閥，開啟減壓表閥，調(diào)壓力指示為2.5kg/cm2。（待15分鐘）8、點(diǎn)火：按“ENTER”鍵，待聽到“噗”的鳴聲后，并看到顯示數(shù)字增大即可松手。9、試是否點(diǎn)著火了。10、打開色譜工作站→采集→A通道→實(shí)驗(yàn)設(shè)置→參數(shù)設(shè)置→實(shí)驗(yàn)時(shí)間設(shè)置→確定11、進(jìn)樣五、數(shù)據(jù)處理：1、存譜圖待樣品出峰完畢后擊“輸出”→存譜圖2、找標(biāo)有保留時(shí)間的譜圖：擊“后處理”→峰檢測3、打印譜圖：擊“文件”→打印譜圖→確定六、關(guān)機(jī)：1、關(guān)掉氫氣鋼瓶和空氣鋼瓶總閥，熄滅火焰，放掉余氣，再將柱溫降至40℃、進(jìn)樣口溫度、和檢測器溫度降至70℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源后再關(guān)N2鋼瓶總閥。七、注意事項(xiàng)：1、一定要嚴(yán)格按操作規(guī)程中的各項(xiàng)要求進(jìn)行操作。2、在升溫過程中，如果想看各項(xiàng)溫度是否已升到所設(shè)置溫度時(shí)，就按“TEMPZONE”鍵，再按NEXT、NEXT，若都升到所設(shè)溫度了，再回到顯示柱溫，然后再調(diào)檢測器。3、點(diǎn)火時(shí)，按著“ENTER”鍵一定要等聽到“噗”的鳴聲后再松手。4、一定要保證氣路密封良好。5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要搞好室內(nèi)衛(wèi)生（包括地面和桌面）后再離開實(shí)驗(yàn)室，為下一組的同學(xué)創(chuàng)造一個(gè)良好的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。6、在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)不要大聲喧嘩。SP6800A氣相色譜儀的操作說明開機(jī)檢測程序：

打開電腦和打印機(jī)電源。

確保所有的氣源已開啟，并按下氣相色譜儀的電源開關(guān)，等待儀器自檢。

在電腦顯示屏桌面上，雙擊“Online”圖標(biāo)，此時(shí)電腦與儀器連線，進(jìn)入儀器的控制軟件。

從軟件的“Method”菜單中選擇一種測定方法，或重新編輯一種新的方法進(jìn)行測試。

等待儀器出現(xiàn)“Ready”時(shí)，用專用注射器取待測樣品進(jìn)樣，并按下“Start”鍵。儀器開始自行檢測。

儀器檢測結(jié)束后，打印結(jié)果報(bào)告單。

關(guān)機(jī)降溫程序：

調(diào)用“Turnoff.M”方法,使儀器進(jìn)入關(guān)機(jī)模式。

待到儀器溫度降至60℃以下時(shí)，關(guān)掉儀器的電源。

關(guān)閉所有氣源的總開關(guān)。

儀器維護(hù)程序：

一周之內(nèi)不開機(jī)

把檢測器、進(jìn)樣口和柱溫降低到150-200℃以節(jié)約能源。

關(guān)閉有腐蝕和危險(xiǎn)性的氣體，如氧氣和氫氣。

降低載氣和補(bǔ)充氣流量。

關(guān)閉制冷源和電源。

超過一周不開機(jī)

把所有加熱區(qū)的溫度降低到室溫，關(guān)閉檢測器的支持氣，不要關(guān)閉載氣。

GC降溫后，關(guān)閉電源。

關(guān)閉所有的氣體和制冷設(shè)備。卸下色譜柱，把柱兩端封閉以免被污染，把色譜柱存放在冷而干燥的地方。

為了避免被污染，封閉檢測器進(jìn)口和色譜柱相連的接頭處。

如果把GC的氣源斷開，把后面板上的氣路接口和進(jìn)樣口的進(jìn)氣口封閉。

如需要，更換分流放空捕集過濾阱的濾芯（如果裝有）。

如果NPD在高濕度的環(huán)境中長期關(guān)閉，檢測器內(nèi)可能積水，要蒸發(fā)出這些水，能夠：

將檢測器溫度調(diào)到處70℃，并保持30min。分析

將檢測器溫度調(diào)到100℃，也保持30min。GC-930色譜操作規(guī)程一、開載氣（氮?dú)猓╀撈繗忾y，觀察減壓閥壓力是否在0.3~0.6Mpa之間；

二、依次打開氫氣發(fā)生器電源開關(guān)及空氣壓縮機(jī)電源開關(guān)；

三、待載氣、氫氣、空氣壓力正常后打開色譜主機(jī)電源，依次按起始、加熱按鈕；氫氣恒流閥壓力達(dá)0.12Mpa左右時(shí)，打開空氣放空閥點(diǎn)火，并確定有無點(diǎn)著,熱機(jī)30分鐘；

四、打開工作站開關(guān)及計(jì)算機(jī)，點(diǎn)擊桌面CDMC—A通道工作站快捷鍵進(jìn)入分析界面，進(jìn)入實(shí)時(shí)采樣界面，檢查柱爐、汽化室、檢測器當(dāng)前溫度是否為50℃、250℃、250℃，當(dāng)各部分溫度到達(dá)后程序升溫準(zhǔn)備燈亮?xí)r按實(shí)時(shí)采樣按鈕及開始按鈕，并將電壓調(diào)節(jié)至0~1000uv之間，待基線平穩(wěn)后方可進(jìn)行樣品分析；

五、標(biāo)準(zhǔn)氣體（液體）的分析

基線平穩(wěn)后，待柱爐溫度降為50℃、程序升溫準(zhǔn)備燈亮?xí)r，以1ml(1ul)的微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確量取1ml(1ul)的標(biāo)準(zhǔn)氣體（液體）由進(jìn)樣口迅速注入色譜柱，拔出進(jìn)樣器，同時(shí)按下實(shí)時(shí)采樣按鈕和開始按鈕。分析結(jié)束后自動回到CDMC—A通道工作站界面，載入相應(yīng)的ID表，采用外標(biāo)法對樣品譜圖進(jìn)行分析得到相應(yīng)的分析數(shù)據(jù)（萘標(biāo)樣結(jié)果誤差在4±0.3mg/ml之間，方可對試樣進(jìn)行分析）。保存譜圖到相應(yīng)的位置。

六、試樣的分析

試樣的分析步驟同標(biāo)準(zhǔn)氣體（液體）的分析步驟。

七、數(shù)據(jù)輸出

按打印按鈕計(jì)算機(jī)直接將當(dāng)前色譜譜圖及數(shù)據(jù)打印出來。

八、關(guān)機(jī)

a)關(guān)閉加熱按鈕及主機(jī)電源；

b)關(guān)閉氫氣發(fā)生器電源及空氣壓縮機(jī)電源；

c)最后關(guān)閉載氣鋼瓶氣閥；

d)退出工作站界面，關(guān)閉工作站開關(guān)，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。注意事項(xiàng)：1、開機(jī)應(yīng)嚴(yán)格遵循先開氣，后開電源加熱的原則；

2、關(guān)機(jī)應(yīng)先關(guān)電源加熱，后關(guān)氣。

3、空氣壓縮機(jī)要定時(shí)放水，氫氣發(fā)生器注意蒸餾水位不能低于下限。

4、連續(xù)分析時(shí)必須等到峰出完以及準(zhǔn)備燈亮后才能進(jìn)行下一個(gè)試樣的分析。

5、標(biāo)樣進(jìn)樣器與試樣的進(jìn)樣器應(yīng)單獨(dú)使用不能混用。

6、禁止擅自更改操作條件及參數(shù)（如：溫度、流量、壓力、時(shí)間等）。

7、注射樣品是要迅速。延時(shí)則會造成分析數(shù)據(jù)的偏差GC112A氣相色譜操作規(guī)程熱導(dǎo)池檢測器操作

1：新裝上的色譜柱一定要檢漏。

2:當(dāng)檢測無漏可打開氫氣瓶總閥調(diào)節(jié)壓力為0.2Mpa，把載氣1和載氣2壓力調(diào)節(jié)為0.1Mpa左右。

3：打開主機(jī)電源開關(guān)，按起始鍵，儀器溫度自動上升。設(shè)置柱箱（COL）、進(jìn)樣器（INJ）、檢測器溫度（TCD）。

4：按檢測器選擇鍵,選擇4。

5：等溫度升到設(shè)定值后按電流鍵設(shè)定電流值。按下熱導(dǎo)池檢測器的電源控制開關(guān)。

6：等基線走穩(wěn)以后進(jìn)樣。

柱箱溫度：柱箱＋初始溫度＋數(shù)字鍵＋鍵入

填充柱：進(jìn)樣器＋數(shù)字鍵＋鍵入

檢測器：熱導(dǎo)池＋數(shù)字鍵＋鍵入

注意：氮?dú)庾鲚d氣電流值一般調(diào)到60～90ma

氫氣做載氣電流值一般調(diào)到100-160ma。GC122氣相色譜操作規(guī)程一：FID檢測器的操作規(guī)程

1：打開氮?dú)馄靠傞y開關(guān)，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3～0.5Mpa左右。

2：打開主機(jī)電源開關(guān)，按START鍵，儀器溫度自動上升。設(shè)置柱箱（COL）、進(jìn)樣器（INJ）、檢測器溫度（DET）。

3：等各項(xiàng)溫度升到設(shè)定值以后，打開氫氣瓶總閥，把輸出壓力調(diào)節(jié)為0.2Mpa，打開空氣發(fā)生器電源開關(guān)。

4：打開氫火焰檢測器的電源控制開關(guān)，把靈敏度調(diào)至9。

5：調(diào)節(jié)氫氣閥為5.0圈,空氣為6.0圈，按點(diǎn)火鍵約5秒鐘,自動點(diǎn)火。

注意：判斷火有沒有點(diǎn)著，能夠用金屬物放到收集筒上看有沒有水蒸氣產(chǎn)生。如果有說明火已點(diǎn)著了，如果沒有能夠點(diǎn)一下。

6：等基線走直以后，即可進(jìn)樣分析。

柱箱溫度：柱箱＋初始溫度＋數(shù)字鍵＋鍵入

填充柱進(jìn)樣器（INJB）溫度：換檔＋進(jìn)樣器B＋數(shù)字鍵＋鍵入。

毛細(xì)管進(jìn)樣器（INJA）溫度：進(jìn)樣器A＋數(shù)字鍵＋鍵入。

檢測器：換檔＋熱導(dǎo)池＋數(shù)字鍵＋鍵入

量程：量程＋0、1、2、3＋鍵入二：TCD檢測器的操作規(guī)程

1：新裝上的色譜柱一定要檢漏。

2:當(dāng)檢測無漏可打開氫氣瓶總閥調(diào)節(jié)壓力為0.2Mpa，把載氣1和載氣2壓力調(diào)節(jié)為0.1Mpa左右。

3：打開主機(jī)電源開關(guān)，按起始鍵，儀器溫度自動上升。設(shè)置柱箱（COL）、進(jìn)樣器（INJA）、檢測器溫度（TCD）。

4：打開熱導(dǎo)池檢測器的電源控制開關(guān)，等溫度升到后調(diào)節(jié)電流值。

5：等基線走穩(wěn)以后進(jìn)樣。

柱箱溫度：柱箱＋初始溫度＋數(shù)字鍵＋鍵入

填充柱：進(jìn)樣器A＋數(shù)字鍵＋鍵入

檢測器：熱導(dǎo)池＋數(shù)字鍵＋鍵入

注意：氮?dú)庾鲚d氣電流值一般調(diào)到60～90ma

氫氣做載氣電流值一般調(diào)到100-160ma。GC1690氣相色譜儀說明書]FID分析操作1）GC1690的FID放大器之輸出信號內(nèi)部已聯(lián)至主機(jī)電箱后側(cè)的FID信號插座。從儀器外部用信號導(dǎo)線部件可連接到記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站的信號端，該信號受控于面板上的調(diào)零旋鈕。不論是接記錄儀或接數(shù)據(jù)處理機(jī)及色譜工作站，F(xiàn)ID放大器靈敏度（量程）、極性改變均由GC1690主機(jī)微機(jī)面板設(shè)定。但信號衰減功能則由記錄議或數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站上來完成。

2）用表面光潔的金屬體或玻璃片放在離子室的“放空口”處，若金屬體或玻璃片表面有水蒸汽凝結(jié)則說明火已點(diǎn)燃。檢測器溫度必須升至100℃以上才能點(diǎn)火。

3）用FID放大器上“粗”、“細(xì)”基流補(bǔ)償旋鈕將記錄筆調(diào)至適當(dāng)位置，待基線穩(wěn)定后即能分析。

4）進(jìn)樣后發(fā)現(xiàn)出峰方向反了，此時(shí)可操作微機(jī)面板上【POL】鍵,將極性切換一下即能改變出峰方向。

5）FID靈敏度取決于H2對載氣流速之比（或?qū)γ?xì)管柱載氣+尾吹氣）。有一操件的最佳比例。一般情況，感興趣的樣品組分濃度高時(shí)，增加空氣流速可能是必要的。如果感興趣的組分濃度低時(shí)，能夠減少空氣流速.FID檢測器使用注意事項(xiàng)1）本檢測器是高靈敏度檢測器，必須用高純度的載氣（99.99％N2）而且載氣、氫氣及空氣應(yīng)經(jīng)凈化器凈化。

2）柱子老化時(shí)不要把柱子與檢測器連接，以免檢測器被污染，本機(jī)出廠時(shí)所附色譜柱最高使用溫度為230℃，同時(shí)在老化柱子時(shí)不要打開氫氣氣源。

3）在各操作溫度未平衡之前將氫氣及空氣源關(guān)閉，以防止檢測器內(nèi)積水。

4）在使用儀器最高靈敏度檔或程序升溫分析時(shí)所用的色譜柱應(yīng)經(jīng)過徹底老化。

5）儀器開機(jī)后應(yīng)先通載氣再升溫，待FID檢測器溫度超過100℃時(shí)方能點(diǎn)火，以免積水。

6）為方便點(diǎn)火建議先把氫氣流量調(diào)大，然后點(diǎn)火。待點(diǎn)著火后，再慢慢地把氫氣流量調(diào)回分析所需的流量值。

7）儀器關(guān)閉時(shí)應(yīng)先關(guān)閉氫氣（滅火），然后降溫。再關(guān)閉載氣。

氫火焰離子化檢測器用H2做燃料。如果開著H2而沒有把色譜柱連到檢測器入口，氫氣會流進(jìn)柱箱，而引起爆炸事故。因此，一旦氫氣接入儀器，進(jìn)樣器和FID的檢測器進(jìn)口之間就

必須始終接上色譜柱，或用M10xl螺帽（內(nèi)放硅墊）旋入FID檢測器進(jìn)口，用扳手?jǐn)Q緊及密封。

TCD分析操作

1）GC1690的TCD恒流源之輸出信號內(nèi)部已聯(lián)至主機(jī)電控箱后側(cè)的TCD信號插座。從儀器外部用信號導(dǎo)線部件可連接到記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站的信號端，該信號受控于面板上的調(diào)零旋鈕。不論是接記錄儀或接數(shù)據(jù)處理機(jī)及色譜工作站，TCD電流設(shè)置、極性改變均由GC1690主機(jī)鍵盤設(shè)定。但信號衰減功能則由記錄議或數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站上來完成。

2）開機(jī)前熱導(dǎo)池必須先通載氣，再開機(jī)設(shè)定電流，然后按TCD恒流源面板上的恒流源開關(guān)。關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)電源，再關(guān)載氣。

3）用恒流源面板上“粗”、“細(xì)”調(diào)零旋鈕將輸出信號調(diào)至適當(dāng)位置，待基線穩(wěn)定后即能分析。

4）進(jìn)樣后發(fā)現(xiàn)出峰方向反了，此時(shí)可操作微機(jī)面板上【POL】鍵,將極性切換一下即能改變出峰方向。TCD檢測器使用注意事項(xiàng)1）TCD未通載氣前，嚴(yán)禁按面板上的恒流源按鈕開關(guān)，否則會燒壞熱導(dǎo)鎢絲。

2）關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)電源，再關(guān)載氣?；萜?890D型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序1.范圍：闡述4890D型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序及有關(guān)注意事項(xiàng)，以確保測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2.責(zé)任：儀器操作員。3.準(zhǔn)備：3.1儀器組成：—4890D色譜儀有氣路系統(tǒng)—進(jìn)樣系統(tǒng)—柱分離系統(tǒng)—檢測系統(tǒng)—溫控系統(tǒng)—數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（SP4290型積分儀）3.2儀器和性能要求：3.2.1氣相色譜法分析固態(tài)及液態(tài)樣品時(shí)，是在加溫狀態(tài)下使樣品處于氣態(tài)，在載體上的固定液和載體間進(jìn)行分配分離的。加溫系統(tǒng)耗電量大，故需有10~15A的電源，儀器接地必須良好。3.2.2氣路系統(tǒng)：除另有規(guī)定外，載氣常見氮?dú)?。純度要?9.9%以上，用鋼瓶時(shí)應(yīng)裝減壓閥以控制載氣穩(wěn)定。3.2.3進(jìn)樣系統(tǒng)：用微量注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣操作前后一致保證進(jìn)樣準(zhǔn)確性和重復(fù)性。進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫，進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升。3.2.4柱分離系統(tǒng)：色譜柱為毛細(xì)管色譜柱，其規(guī)格為15m×0.53mm。新柱子要老化，除去殘留溶劑及低分子量聚合物，老柱也要定期老化（避免出現(xiàn)基線漂移、色譜峰拖尾）以除去雜質(zhì)。3.2.5檢測系統(tǒng)：藥品分析常見檢測器為火焰離子化檢測器（FID）。該檢測器需用三種氣體：載氣，氫氣和空氣。其中，氫氣由SPQF—2氫氣發(fā)生器電解飽和KOH所得，用Ⅲ—WJK型無噪音凈化空氣源提供所需的空氣。檢測器溫度一般高于柱溫并不得低于100℃,這樣可使氫在檢測器中燃燒生成水,逸出檢測器,否則色譜基線將不穩(wěn)定。3.2.6溫控系統(tǒng)：HP4890D的溫度設(shè)置需要接通電源后經(jīng)過鍵盤輸入。3.2.7數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（SP4290型積分儀基本參數(shù)設(shè)定）：SP4290型積分儀具有三功能鍵盤，每個(gè)鍵下方為功能，左上方為數(shù)字及標(biāo)點(diǎn)符號，右上方為字母，操作時(shí)根據(jù)需要按“SHIFT”變換功能?！e分儀自動打印出DATE和TIME字樣后，按MO/DA/YR（月/日/年）及HH：MM：SS（時(shí)：分：秒）的格式，輸入日期和時(shí)間，輸入完畢后按“ENTER”。—系統(tǒng)平衡后，按“PTEVAL”（峰閥值），打印出的數(shù)字應(yīng)在12~500之間,如超過，表示基線漂移，或在該時(shí)間內(nèi)有峰流出，或檢測器的靈敏度太高?！础癆TTEN”鍵，輸入色譜圖衰減參數(shù)，再按“ENTER”鍵?！础癈HTSP”鍵，輸入色譜圖紙速值，再按“ENTER”鍵?！陨陷斎氲膮?shù)與積分儀內(nèi)存中其它參數(shù)預(yù)設(shè)值，能夠滿足一般的色譜分析。如欲進(jìn)行大量同一樣品的自動分析，這可按“DIALOG”（對話），經(jīng)過人機(jī)對話方式輸入所需參數(shù)。3.3操作前準(zhǔn)備：3.3.1色譜柱的安裝：柱箱內(nèi)有兩個(gè)檢測器接口、兩個(gè)進(jìn)樣器械接口，根據(jù)色譜柱外形可使用任何一對檢測器進(jìn)樣器接口。各接口均配有1/4和1/8英寸套管，可根據(jù)色譜柱的外徑選用。金屬柱選用金屬墊圈，玻璃柱選用石墨墊圈。在火焰離子化檢測器上安裝毛細(xì)管柱：—將銅制螺母和石墨墊圈裝到套管/連接器上?！獙⑦B接器盡可能深地插入檢測器底部?！３肿∵@個(gè)位置用手?jǐn)Q緊螺母，用扳手再旋1/4圈?！p輕地將柱盡可能深地插到檢測器底部（約40mm），到底后，不要再強(qiáng)行插入，隨后將墊圈和柱螺母擰上去?！檬?jǐn)Q緊螺母，將柱撤出約1mm，然后用扳手再擰1/4圈。3.3.2氣體流量的調(diào)節(jié)：—載氣：將皂膜流量計(jì)連到檢測器出口，關(guān)掉氫氣和空氣，將載氣鋼瓶出口壓羅調(diào)至0.5MPa，調(diào)節(jié)載氣流量調(diào)節(jié)閥以得到合適的流量。一般情況下載氣流速可選25ml/min?！?dú)錃猓捍蜷_SPQF—2氫氣發(fā)生器，調(diào)節(jié)出口壓力為130KPa?！諝猓捍蜷_Ⅲ—WJK型無噪音凈化空氣源，調(diào)節(jié)壓力為250KPa。4.操作步驟：4.1開起載氣瓶上總閥門，調(diào)節(jié)減壓閥至規(guī)定壓力。4.2接通電源，打開SPQF—2氫氣發(fā)生器和Ⅲ—WJK型無噪音凈化空氣源，再打開HP4890D色譜儀及SP4920積分儀。4.3溫度設(shè)置：—柱溫（如50℃）：按下面順序輸入：“OVENTEMP”，“5”，“0”，“ENTER”—進(jìn)樣器溫度（如55℃）：按下面順序輸入：“INJATEMP”（或“INJBTEMP”），“5”，“5”，“ENTER”——檢測器溫度：（如250℃）：按下面順序輸入：“DETATEMP”（或“DETBTEMP”），“2”，“5”，“0”，“ENTER”4.4程序升溫的設(shè)置：——按以下順序依次輸入：“INITTEMP”，“5”，“0”，“ENTER”（初始溫度為50℃）“INITTIME”，“2”，“ENTER”（初始溫度保持時(shí)間為2分鐘）“RATE”，“2”，“0”，“ENTER”（加熱速率為20℃/min）“FINALTEMP”，“1”，“0”，“0”，“ENTER”（最終柱溫為100℃）“FINALTIME”，“7”，“ENTER”（最終溫度下保持7分鐘）詳細(xì)操作請參考操作手冊。4.5檢測器的連接與點(diǎn)火—當(dāng)檢測器溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，按下面順序連接：“DET”，“A”（或“B”），“ON”打開氫氣和空氣開關(guān)閥，按“PRESS”點(diǎn)火。當(dāng)紅色“NOTREADY”指示燈熄滅后，表明各加熱單元均已達(dá)到設(shè)定值。4.6SP4920積分儀上輸入日期，時(shí)間，AT（衰減）值，CS（紙速）值，待穩(wěn)定一段時(shí)間后，測PT值。4.7調(diào)零點(diǎn)：當(dāng)PT值在允許范圍內(nèi)時(shí)，按“SIG1”（或“SIG2”）查看信號值（如24．2），根據(jù)此值按“ZERO”,“2”，“4”，“．”，“2”，“ENTEN”，使信號值與零點(diǎn)值相近。4.7進(jìn)樣：用微量注射器吸少量樣品后，針頭刺破氣化室進(jìn)樣口的密封硅橡膠墊，將液體樣品快速推進(jìn)氣化室，同時(shí)按下色譜儀上的“Start”鍵和積分儀上的“INJA”鍵。三盞黃色顯示燈按升溫程序顯示柱溫狀態(tài)，待燈全部熄滅后，按積分儀上的“ENTER”鍵，結(jié)束分析。5.關(guān)機(jī)：5.1按下列鍵以關(guān)掉各加熱單元：“OVENTEMP”，“OFF”；“INJA（或B）”，“OFF”；“DETA（或B）”，“OFF”。5.2待各加熱單元冷卻后，把HYDROGEN、AIR分別旋轉(zhuǎn)到OFF處，關(guān)掉氫氣、空氣。5.3關(guān)掉主機(jī)電源，關(guān)閉SPQF—2氫氣發(fā)生器和Ⅲ—WJK型無噪音凈化空氣源，再關(guān)閉氮?dú)忾y。6.注意事項(xiàng)：為了達(dá)到進(jìn)樣重復(fù)性，在進(jìn)樣操作時(shí)必須注意：—要用同一根微量注射器進(jìn)樣?！捎谝后w進(jìn)樣是用注射器刺破膠墊注入有較高溫度的氣化室，針頭內(nèi)液體會因受熱膨脹擠入氣化室中，故每次進(jìn)樣操作應(yīng)該一致，用同樣方法和速度進(jìn)樣。以保證進(jìn)樣和準(zhǔn)確和重現(xiàn)性?！褂们皯?yīng)檢查注射器針頭光滑性，使用后必須及時(shí)清洗干凈。HP6890氣相色譜儀操作規(guī)程1．開機(jī)前的準(zhǔn)備：打開氮?dú)?、氧氣瓶，并調(diào)分壓表壓力為0.6MPa。接通總電源。

2．打開氫氣發(fā)生氣電源開關(guān)。分析化學(xué)博客7N)t!u2A*Z6A-I

3．檢查各氣路是否漏氣。

4．開啟主機(jī)與工作站，并使兩者通迅。

4.1確定各種抽需氣體（N2、H2、Air）打開HP6890開關(guān)后，打開PC機(jī)并進(jìn)入“Windows”，在“HPChemStations”里選擇“HPConfigurationEditor”，打開“Configure”里選擇”Instrument”。

4.2選擇“6890GC”，點(diǎn)“OK”，則需選擇主機(jī)的HPIB卡的地址，按主機(jī)鍵盤上的“Options”鍵，選擇“Communication”，可查到HP6890的HPIB卡的地址，輸入工作站。

4.3再選擇工作站的HPIB卡的地址：同上方法，打“Configure”選擇“HPIBCard”，給出本機(jī)的HPIB卡地址。

4.4做好上述工作后，打開“File”，保存上述Configure。退出此畫面。

4.5在“PHChemstations”里選擇“Instrument1-Online”進(jìn)入要作站，并可使HP6890與其工作站成功通訊。

5．編輯整個(gè)方法

5.1從“View”里選擇“MethodandRunControl”畫面，點(diǎn)擊“ShowToptoolbar”、“ShowSideToolbar”、“Commandline”，并從“Olinesignal”處選擇”SignalWindow1”。

5.2打開“Method”菜單，單擊“EditEntiremethod”，進(jìn)入方法編輯。5.3寫出方法的信息，編輯進(jìn)樣呂類型及位置。

5.4進(jìn)入整個(gè)參數(shù)設(shè)定。a)進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)置；b）色譜柱參數(shù)的設(shè)置；c）爐溫的設(shè)定；d）檢測器參數(shù)的設(shè)置；e)輸出信號的設(shè)置；f）以上參數(shù)編輯好后，單擊“OK”.5.5編好儀器參數(shù)后，即會進(jìn)入到積分參數(shù)設(shè)定的畫面，積分參數(shù)可先不做修改，單擊“OK”，即進(jìn)入報(bào)告的設(shè)定，選擇好報(bào)告按“OK”。

5.6打開“Method”菜單，保存方法：“SaveasMethod”，給一個(gè)新的文件名。

6．做樣品分析。

6.1在菜單中打開“RunControl”，選擇“SampleInfo”，將會進(jìn)入填寫樣品信息表，填好后單擊“OK”，再從此菜單中選擇“RunMethod”，運(yùn)行方法。

6.2從進(jìn)樣品注入樣品，同時(shí)按主機(jī)鍵盤上的“Start”鍵進(jìn)行樣品分析。

6.3填寫或打印出分析原始記錄。

7．實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，退出化學(xué)工作站，退出Windows，關(guān)閉PC機(jī)，在主機(jī)鍵盤上將各個(gè)部件位置降溫，關(guān)閉FID支持氣體，待各處溫度全部降下來后，關(guān)掉氣相色譜儀電源，最后關(guān)掉氣源，關(guān)閉總電源。

8．檢查好后，填寫儀器使用記錄，清理檢測完畢的樣品和周圍環(huán)境。SP-6890氣相色譜儀操作規(guī)程一、開機(jī)準(zhǔn)備

1、檢查氣路和電路，確保正常。檢查氮?dú)?、氫氣發(fā)生器水位線不要超過上限水位線，也不要低于下限水位線。打開穩(wěn)壓器總開關(guān)。2、打開全自動空氣源開關(guān)、開關(guān)紅色指示燈亮，儀器開始啟動，在五分鐘內(nèi)壓力表上的指針由0上升到0.4MPa，說明進(jìn)入工作狀態(tài)。（建議3個(gè)月更換一次過濾器內(nèi)的活性炭，更換時(shí)內(nèi)部不能有壓力）3、將氮?dú)獍l(fā)生器排空閥（在其后部上方的一銅制旋鈕）取下，當(dāng)空氣壓力達(dá)到0.4MPa時(shí)，氮?dú)鈮毫σ呀咏?.4MPa時(shí)，再打開氮?dú)獍l(fā)生器開關(guān)，開關(guān)紅色指示燈亮，儀器開始啟動，打開排空閥20～30分鐘，上緊排空閥。4、同時(shí)打開氫氣發(fā)生器開關(guān)，開關(guān)紅色指示燈亮，儀器開始啟動，應(yīng)注意流量顯示是否與色譜儀用氣量一致，如發(fā)生器啟動一段時(shí)間（5～10分鐘）流量顯示超過色譜儀用氣量較大時(shí)，應(yīng)停機(jī)撿漏。二SP-6890氣相色譜儀的操作1開機(jī)打開電源（在儀器的右下方）儀器自檢經(jīng)過后，便可進(jìn)行鍵盤操作。（如果上一次使用儀器后直接關(guān)閉電源，一起動會自動進(jìn)入上一次設(shè)定的條件）2測試條件的設(shè)定：(根據(jù)不同的條件能夠有不同的設(shè)定,為簡便起見,本說明以本實(shí)驗(yàn)室檢測幾種揮發(fā)酸的檢測條件為例：柱溫200℃；汽化室Ⅱ溫度：200℃；檢測器Ⅰ：210℃進(jìn)行說明)按“參數(shù)”鍵,之后,按“柱室”鍵,并按200,按“顯示”、“輸入”鍵；同樣，按“檢測Ⅰ”鍵,并按200,按“顯示”、“輸入”鍵；按“汽化Ⅱ”鍵,并按210,按“顯示”、“輸入”鍵；氫氣Ⅱ0.06MPa；柱頭壓0.1MPa；尾吹0.08MPa。色譜儀的“汽化室Ⅱ、檢測Ⅰ、柱室”綠燈連續(xù)閃亮后，表示能夠點(diǎn)燃?xì)錃狻＜哟驢2流速，用電子槍對準(zhǔn)色譜儀右上方第二個(gè)口：氫焰出口處，點(diǎn)燃。是否點(diǎn)燃，首先能夠看工作站中“查看基線”的基線是否有較大變化，另外也能夠看電子槍放在氫焰出口處看電子槍上是否有水珠，有則說明已經(jīng)點(diǎn)燃。點(diǎn)燃后，恢復(fù)氫氣Ⅱ條件：0.06MPa。3工作站的基本操作（1）打開電腦，打開N在線色譜工作站，選擇采樣通道1。（2）選擇“方法”中的“積分”，選擇積分參數(shù)“面積”，“積分方法”下的“外標(biāo)法”。（3）采集數(shù)據(jù)之前還需要對時(shí)間、樣品名稱等做設(shè)定。本實(shí)驗(yàn)設(shè)定：采樣控制：選中“采樣結(jié)束后自動積分”，結(jié)束時(shí)間根據(jù)樣品來定，本實(shí)驗(yàn)為設(shè)為6分鐘。選擇“組分表”頁簽，單擊右側(cè)的“譜圖”按鈕，則跳出打開窗口，標(biāo)樣譜圖以“.dat”文件形式保存。文件前綴：設(shè)置譜圖保存名。（4）查看基線，如果沒過零點(diǎn)，還需要做零點(diǎn)校正。待放大器基線穩(wěn)定后方可進(jìn)行分析，大約半小時(shí)。（5）單擊數(shù)據(jù)采集菜單，再點(diǎn)擊譜圖監(jiān)視窗口右邊的“采集數(shù)據(jù)”，如果圖譜采集后，可點(diǎn)擊停止采集。并彈出對話窗口提示：依照設(shè)置的文件保存方式而生成的ORG和相應(yīng)的DAT文件。當(dāng)不需要保存譜圖時(shí)，單擊放棄采集就能夠了。（6）如果譜圖較小，可調(diào)整電壓，或選定一個(gè)或幾個(gè)需要的峰，圈定后可放大。4注射樣品進(jìn)樣量：2μl用10μl的注射器以純凈水進(jìn)行清洗，并用濾紙釋去針頭的水珠；之后在待測樣品中吸取3～5μl的樣品，棄去，重復(fù)5～10次，之后能夠取樣2μl（針內(nèi)不能含有氣泡），如果針頭上還有殘留少量樣品，能夠用玻璃片之類的釋去針頭的液體（勿用濾紙），取樣后，迅速注射；注射時(shí)快插快提，快速按鈕，或按鍵“采集數(shù)據(jù)”。四、關(guān)機(jī)樣品檢測后，在工作站點(diǎn)擊“停止采集”。按“參數(shù)”鍵,之后,按“柱室”鍵按“顯示”、“清除”鍵；按“檢測Ⅰ”鍵,按“顯示”、“清除”鍵；按“汽化Ⅱ”鍵,按“顯示”、“清除”鍵；待15分鐘后，可關(guān)閉色譜儀器電源。關(guān)閉氫氣發(fā)生器，半小時(shí)后，關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器、全自動空氣源。五清洗針頭、樣品容器等，注意保持潔凈HP-5890A氣相色譜儀操作規(guī)程一、開機(jī)1、1、首先打開氮?dú)怃撈靠傞y門、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.5~0.6Mpa2、2、打開HP5890A的電源開關(guān)，當(dāng)屏幕上顯示出PassedSelftes后，即可設(shè)測試參數(shù)，設(shè)定柱溫時(shí)，一定要注意柱子的最高使用溫度。3、3、當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，打開空氣壓縮機(jī)開關(guān)，氫氣鋼瓶閥門調(diào)節(jié)氫氣分壓表為0.3~0.4Mpa。再打開儀器面板上空氣、氫氣開關(guān)，用點(diǎn)火器點(diǎn)火，穩(wěn)定大約30min后，待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后，即可測定。4、4、數(shù)據(jù)處理機(jī)HP-3392內(nèi)容的設(shè)定，最小峰面積一般200。去掉倒信號：InT018Time0紙速：一般設(shè)CHTSP0.2~0.3二、測試條件的設(shè)定：色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時(shí)兼顧高低沸點(diǎn)或溶點(diǎn)化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。1、柱溫60~80℃恒溫5min升溫速率10~15℃/min最終溫度200℃進(jìn)口溫度200℃檢測溫度220℃2、柱溫100~160℃速率不變最終溫度230℃進(jìn)樣口溫度250℃檢測器溫度250℃3、對于高沸點(diǎn)(高溶點(diǎn))的化合物可采用柱溫200℃升至240℃進(jìn)樣口溫度250℃檢測溫度260℃以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動，其目的要達(dá)到在最短的時(shí)間里，使每個(gè)化合物的組份完全分離。一般測試化合物有兩種測試方法：①毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進(jìn)入色譜柱，不需稀釋進(jìn)樣量要少于0.1μl。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進(jìn)樣量為0.2~0.4μl②大口徑毛細(xì)管法不分流：無論固體或液體，一定要稀釋后，方可進(jìn)樣進(jìn)樣量為0.2~0.4μl(1ml/mg)我組當(dāng)前備有30米HP-1毛細(xì)管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17每個(gè)測試者可根據(jù)自己化合物的性質(zhì)選擇合適的柱子，需要說明的交若需管理員換柱子，所用時(shí)間均計(jì)為使用機(jī)時(shí)。三、注意事項(xiàng)：1、1、檢測器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會污染檢測器進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解。2、2、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。3、3、進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。4、4、取樣前用溶劑重復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。5、5、需直接進(jìn)樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏。GC-14A氣相色譜儀操作規(guī)程一、開機(jī)準(zhǔn)備

1、檢查氣路和電路，確保正常。

2、打開載氣的鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)減壓閥使出口壓力為7~8Kg/cm2。

3、調(diào)節(jié)GC-14A主機(jī)上的流量控制器右側(cè)的載氣壓力旋鈕CARRIER[P]，使壓力表為5Kg/cm2左右。4、緩緩調(diào)節(jié)流量控制器右側(cè)的兩個(gè)載氣質(zhì)量控制旋鈕CARRIER[M]，使載氣以40~60mL/min的流量經(jīng)過檢測器。5、檢查所有開關(guān)旋鈕，確認(rèn)都處于OFF位置。二、開機(jī)1、接通載氣，調(diào)至所需流速，等5~10min后再按如下操作。2、接通主機(jī)總電源POWERON。

3、設(shè)置進(jìn)樣口、檢測器及柱溫箱溫度：

INJ數(shù)字ENT

DET.T數(shù)字ENT

COLINIT/TEMP數(shù)字ENT

S/DTCD.T數(shù)字ENT4、確認(rèn)TCD中有載氣排出后，才可設(shè)置橋電流，將TCD檢測器ON/OFF開關(guān)轉(zhuǎn)向ON，再如下操作。

DET4ENT

CURR數(shù)字ENT

POL1ENT5、檢查確認(rèn)已設(shè)定的條件：可隨時(shí)了解設(shè)定的情況，操作如下：

功能鍵ENT(顯示器上顯示存儲的設(shè)定值)。

6、修正設(shè)定值：檢查設(shè)定的情況，發(fā)現(xiàn)設(shè)定值錯了，需要改正，操作如下：功能鍵正確數(shù)字ENT7、按下加熱HEATER開關(guān)和START鍵，升溫開始。加熱一段時(shí)間后，監(jiān)測確定的條件，操作如下：

MONIT功能鍵(顯示器顯示實(shí)際測量值)。

8、基線檢驗(yàn)：當(dāng)溫度上升到設(shè)定值，打開記錄儀C-R6A電源開關(guān)，待READY指示燈亮后如下操作，開始記錄基線。

S/DPLOTENT(打印出BPLOT)

SPEED數(shù)字ENT(設(shè)定紙速)

ATTEN0ENT

注：以TCD控制板上粗調(diào)鈕COARSE將記錄筆調(diào)到記錄紙的中心位置，這樣便于觀察基線。一直等到色譜儀的基線穩(wěn)定為止，再一次操作：^

S/DPLOTENT(作圖停止EPLOT)9、操作ZEROENT,使記錄筆移至原點(diǎn)。10、根據(jù)分析要求設(shè)定其它參數(shù)。如：ATTEN數(shù)字ENT(記錄器的靈敏度)

SPEED數(shù)字ENT(紙速mm/min)

METHOD數(shù)字ENT(方法)

FORMAT數(shù)字ENT(格式)

11、在色譜分析儀中注入試樣，同時(shí)按動C-R6A上的STAET鍵。記錄儀打印出START字符，并開始記錄色譜圖。12、分析結(jié)束后，按動C-R6A上的STOP鍵，打印出分析結(jié)果。

13、再次進(jìn)樣分析時(shí)，從11開始重復(fù)進(jìn)行。三、關(guān)機(jī)1、分析完畢，將橋電流設(shè)為0：CURR0ENT,切斷TCD的ON/OFF開關(guān)。2、將柱溫箱、進(jìn)樣口和檢測器的溫度設(shè)定為室溫。關(guān)掉加熱[HEATER]開關(guān)。3、當(dāng)柱溫接近室溫，進(jìn)樣口和檢測器的溫度降至100度左右時(shí)能夠關(guān)上主機(jī)電源開關(guān)，即POWEROFF。

4、關(guān)掉載氣鋼瓶主閥，讓殘余載氣慢慢流完，再關(guān)閉載氣鋼瓶低壓閥。HP4890D氣相色譜儀操作說明（二）一．開機(jī)程序

1．打開氮?dú)饪傞y，擰緊分壓閥。

2．打開穩(wěn)壓電源和色譜儀開關(guān)。

3．啟動計(jì)算機(jī)，運(yùn)行軟件，調(diào)用預(yù)先編輯好的控制方法，下載到色譜儀。

4．待柱箱溫度達(dá)到控制方法設(shè)定的初始值后，測量柱流量：在皂膜流量計(jì)里加入幾滴檢漏液，把軟膠管接在檢測器出口；

按色譜儀鍵盤上的TIME，顯示屏出現(xiàn)t＝0∶00∶001/t＝0.00，按ENTER開始計(jì)時(shí)，再按停止，按CLEAR回零；

若以皂膜流量計(jì)的1ml刻度為基準(zhǔn)，則測得的柱流量為1(ml)×1/t(s-1)，10ml、100ml依此類推；

調(diào)節(jié)柱頭壓，得到所需的柱流量。

5．打開空氣泵和氫氣發(fā)生器。

6.調(diào)節(jié)輔助控制面板流量表的空氣和氫氣分別至35psi和20psi，把檢測器A控制面板的空氣和氫氣調(diào)節(jié)鈕開到最大，按點(diǎn)火開關(guān)點(diǎn)火。

7．慢慢把檢測器A控制面板的輔助氣調(diào)節(jié)鈕開到最大。二．軟件（HP3398AGCChemstation）的使用要點(diǎn)與樣品的簡單測定

1．控制方法：

菜單操作：運(yùn)行－>編輯控制方法－>系統(tǒng)system1；

按Edit編輯控制方法；在Inlet欄選擇Back，設(shè)置進(jìn)樣器溫度；在Oven欄設(shè)置柱箱的升溫程序；在Detector欄選擇Front，設(shè)置檢測器溫度；在General欄Signal項(xiàng)選擇1：DetA，2：DetA；按Send將控制方法下載到色譜儀，關(guān)閉，保存。

2．采集：

菜單操作：采集－>簡單采集－>適用于system1；

指定文件前綴、標(biāo)識符，選擇所需的控制方法，按開始；

待色譜儀上的NOTREADY指示燈（紅）滅后，用微量進(jìn)樣器在進(jìn)樣口2快速進(jìn)樣，馬上按色譜儀鍵盤上的START，計(jì)算機(jī)屏幕實(shí)時(shí)顯示采集數(shù)據(jù)的情況；采集結(jié)束后，待紅色指示燈滅再開始下一次進(jìn)樣；若采集過程中要停止，先按色譜儀鍵盤的STOP，再按采集窗口的STOP。

3．積分：

打開色譜文件后按Find進(jìn)行自動積分。

三．關(guān)機(jī)程序分析化學(xué)博

1．關(guān)閉氫氣發(fā)生器，擰松放氣閥，使輔助控制面板流量表回零2．退出軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。

3．按如下操作色譜儀鍵盤，使柱箱、進(jìn)樣器和檢測器降溫：

VENTEMP－>30－>ENTER；

INLEATEMP－>OFF；DETEBTEMP－>OFF。

4．待柱箱溫度降至30℃后，關(guān)閉色譜儀開關(guān)。

5．關(guān)閉空氣泵和穩(wěn)壓電源。

6．關(guān)閉氮?dú)饪傞y，表頭回零后擰松分壓

7．將色譜儀上的檢測器A控制面板的空氣、氫氣和輔助氣調(diào)節(jié)鈕關(guān)至最小。GC9890氣相色譜儀操作步驟開機(jī)過程

1、打開氮?dú)?，氫氣，空氣開關(guān)

2、色譜儀側(cè)面壓力表應(yīng)有指示（氮?dú)鈮毫Ρ碇羔槥?Kg，氫氣壓力表為1Kg，空氣壓力表為1.5Kg）

3、色譜儀正面氣路框壓力表亦有指示（數(shù)值根據(jù)前面載氣流量而定）

4、打開氣相色譜儀電路框側(cè)面的電源開關(guān)（打開時(shí)，開關(guān)燈應(yīng)亮）

5、色譜儀經(jīng)過內(nèi)部電路自檢后（整個(gè)過程為20秒），顯示屏上將顯示PASSEDSELFTEST而且紅燈亮而不是閃爍

6、按信號1鍵，應(yīng)顯示SIGNAL1A繼續(xù)按信號1鍵應(yīng)顯示通道A的數(shù)值，如SIGNAL10.0（注意此時(shí)數(shù)值一定要小于0.9，否則不能點(diǎn)火）注1

7、按檢測器A溫度使其溫度大于120度，此時(shí)方可點(diǎn)火

8、點(diǎn)火過程：將氣路框上指示為氫氣的旋鈕以順時(shí)針方向開大（以點(diǎn)上火為準(zhǔn)），用點(diǎn)火槍放在檢測器FID的煙囪上連續(xù)點(diǎn)火，直到顯示屏上基流由0.0增大到某一數(shù)值為止

9、此時(shí)火焰較大，將氫氣旋鈕以逆時(shí)針方向開?。ù藭r(shí)基流將逐漸減小直到你所需要的值，一般范圍為20-80）

10、這時(shí)能夠把外接信號的按鈕開關(guān)打開（按鈕按下），與外界

工作站接通

關(guān)機(jī)過程

1、將氫氣鋼瓶和空氣鋼瓶的閥門開關(guān)（或氫氣發(fā)生器和空氣汞的電源開關(guān)）關(guān)掉

2、色譜儀顯示屏上基流逐漸下降到0.0

3、將爐溫下降到60度以下

4、把外接信號的按鈕開關(guān)關(guān)掉（按鈕抬起）與工作站斷開

5、關(guān)掉色譜儀的電源開關(guān)

6、最后關(guān)閉載氣（氮?dú)猓庠磵u津氣相色譜GC-操作規(guī)程1.打開氮?dú)怃撈?，保持氮?dú)鈮毫υ?.5MPa以上。打開氣相色譜儀主機(jī)電源開關(guān)。

2.打開電腦，在桌面上選擇GCRealTimeAnalysis，登陸工作站主界面。點(diǎn)擊左側(cè)面板上的“儀器參數(shù)”，進(jìn)入?yún)?shù)界面，依次輸入進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器的工作參數(shù)，然后點(diǎn)擊左側(cè)面板的“下載參數(shù)”。然后點(diǎn)擊左側(cè)面板上的“開啟系統(tǒng)”，界面右端將出現(xiàn)各項(xiàng)儀器參數(shù)的設(shè)定值和實(shí)際值。

3.等待進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度達(dá)到設(shè)定值后，打開空氣發(fā)生器和氫氣發(fā)生器，十五分鐘后點(diǎn)擊右側(cè)面板上的“火焰：打開”，開啟FID檢測器，等儀器參數(shù)達(dá)到設(shè)定值后，右側(cè)面板上會顯示“GC狀態(tài)：準(zhǔn)備就緒”。

4.點(diǎn)擊左側(cè)面板上的“單次分析”進(jìn)入分析操作界面。

5.點(diǎn)擊左側(cè)面板上的“樣品記錄”，輸入樣品名稱、和“數(shù)據(jù)文件”目錄及名稱，點(diǎn)擊“自動遞增”復(fù)選框。輸入“樣品瓶號”，將放在自動進(jìn)樣盤上樣品瓶的位置輸入，點(diǎn)擊“確定”。點(diǎn)擊左側(cè)面板上的“開始”，進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。

6.分析結(jié)束后，點(diǎn)擊右側(cè)面板上的“火焰：關(guān)閉”，關(guān)閉空氣發(fā)生器和氫氣發(fā)生器（注意：儀器一定要打開放水開關(guān)排氣?。。。?/p>

7.經(jīng)過設(shè)置“儀器參數(shù)”和“下載參數(shù)”，將柱溫升到300℃，讓GC運(yùn)行一個(gè)小時(shí)。

8.將進(jìn)樣器溫度、柱溫和檢測器溫度都降到30℃后，點(diǎn)擊左側(cè)面板上的“關(guān)閉系統(tǒng)”，然后點(diǎn)擊界面上部“文件”——〉選擇“退出”。退出工作站。

9.關(guān)閉氣相色譜儀，最后關(guān)閉氮?dú)怃撈浚ㄗ⒁猓鹤詈箨P(guān)閉氮?dú)猓。。。?。島津GC-14CPFID氣相色操作規(guī)程1.將分析填充柱（或毛細(xì)管柱）接入相應(yīng)的進(jìn)樣口和檢測器，打開載氣使其輸出壓力為0.4－0.6MPa，調(diào)節(jié)GFC-14PM相應(yīng)P和M旋鈕，將載氣柱頭壓力調(diào)至分析值。若是毛細(xì)管柱則根據(jù)說明書中毛細(xì)管內(nèi)徑、長度與柱頭壓力關(guān)系表調(diào)節(jié)，還應(yīng)調(diào)節(jié)尾吹氣（makeup）的流量為30ml/min左右。隔墊清洗氣（purge）一般3-10ml/min，分流流量（Split）視樣品濃度及進(jìn)樣量經(jīng)過實(shí)際情況調(diào)節(jié)。大部分情況能夠20ml/min為基點(diǎn)左右調(diào)節(jié)）

2.確認(rèn)系統(tǒng)無泄漏后，打開主機(jī)電源開關(guān)Power。儀器自檢過后屏幕顯示Systemoff，分別按DET,INJ(毛細(xì)管進(jìn)樣口一般為AUX1)，配合數(shù)字鍵、ENTER將分析所需溫度輸入儀器中，此時(shí)柱箱溫度COL應(yīng)設(shè)為50℃以下，確認(rèn)各溫度設(shè)定無誤后，按SYSTEM儀器按所設(shè)定的參數(shù)開始運(yùn)行。

3.按MONIT能夠同時(shí)觀察三路加熱區(qū)的運(yùn)行狀況。當(dāng)DET溫度超過160℃時(shí)，打開H2和AIR氣源，調(diào)節(jié)GFC-14PM相應(yīng)旋鈕，分別將H2和AIR調(diào)至所需流量（H2一般為35ml/min，AIR一般為450ml/min，可從儀器附帶壓力流量曲線中查到），取下FID檢測器防塵帽，按下GFC-14PM前部相應(yīng)IGNIT的同時(shí)，用點(diǎn)火槍在放空口處點(diǎn)火，松開IGNIT按鈕，確認(rèn)火是否點(diǎn)著。當(dāng)DET、INJ(或AUX1)的溫度接近設(shè)定值時(shí)，將柱箱溫度COL設(shè)至分析溫度。

4.按或?DET#進(jìn)入放大器參數(shù)設(shè)置界面。根據(jù)實(shí)際情況分別設(shè)置靈敏度RANGE及極性POLARITY.打開工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)，進(jìn)入基線考察狀態(tài)?？捎肸ERO配合進(jìn)行手動調(diào)零。等待基線穩(wěn)定后可進(jìn)行分析。各溫度控制區(qū)可用Func分別設(shè)置保護(hù)溫度，一般為高于使用溫度30-50℃

5.分析結(jié)束后，將各路溫度分別設(shè)置為室溫。關(guān)閉H2及AIR氣源，待到各區(qū)溫度接近室溫時(shí)，關(guān)閉主機(jī)電源及載氣。GC-14C氣相色譜簡易操作規(guī)程一．通用注意事項(xiàng)：A:鋼瓶及氣源1．鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。2．在使用空氣壓縮機(jī)時(shí)要定期放水，更換干燥劑。氫氣發(fā)生器要經(jīng)常檢查水位，更換干燥劑，長時(shí)間不使用要更換去離子水。3．鋼瓶總壓低于2.0MP時(shí)，更換新鋼瓶。B：電源電壓不穩(wěn)的用戶需配備穩(wěn)壓電源，同時(shí)有良好的接地設(shè)施。C:進(jìn)樣口1．定期更換進(jìn)樣墊（一般進(jìn)樣六七十次就需更換）2．進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗，石英棉要及時(shí)更換。3．不用的進(jìn)樣口和檢測器要用死堵堵好。D:色譜柱的老化接進(jìn)樣口，不接檢測器，最好用程序升溫老化色譜柱，老化的最高溫度要高于平時(shí)使用溫度20度以上而低于柱子